微弧氧化法在镁合金表面生成含羟基磷灰石陶瓷膜的研究
镁及其合金很早就被发现具有很好的生物相容性，更可贵的是镁具有自发降解性，这在临床医院上具有重大的意义，可以避免二次手术，不光可以减少手术流程，而且对伤者的伤害也得到大幅度降低，因此，镁及其合金具有非常美好的应用前景。但是，镁及其合金在人体内的降解速率太快，往往在人体组织还未康复前就失去了保护作用。因此，本次实验通过微弧氧化法(MAO)在镁合金表面生成含羟基磷灰石陶瓷膜的研究来改善镁合金的耐蚀性和生物相容性。本次实验的电源模式选用恒压微弧氧化电源模式，选取不同的电压对AZ31B镁合金进行微弧氧化，研究其耐蚀性以及生物相容性。通过对氧化过程中时间电压关系、时间电流关系的研究以及通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）以及电化学实验（极化曲线、交流阻抗）的研究分析得出以下结论：1、实验的最佳电解液选取为：0.03mol/L甘油磷酸钙、0.1mol/L?氢氧化钠，温度为常温，pH为9。实验的最佳参数为：频率为1000Hz，正占空比为30%，负占空比70%。2、SEM及XRD分析表明，以上处理工艺在镁合金表面形成富含羟基磷灰石的多孔氧化膜。通过对膜层湿润性的研究发现镁合金微弧氧化可以显著提高镁合金的生物相容性。通过对膜层的电化学实验（极化曲线、交流阻抗）的分析发现镁合金微弧氧化可以显著提高镁合金的耐蚀性。3、通过对300V、350V、400V三组微弧氧化电压处理的镁合金膜层对比分析可以得出以下结论：在一定范围内，随着电压的升高，镁合金的生物相容性、膜层厚度以及耐蚀性都得到了提升。关键词：微弧氧化；镁合金；生物陶瓷膜；羟基磷灰石目 录
第一章 绪论 1
1.1 课题背景及意义 1
1.2生物可降解镁合金简介 1
1.2.1生物材料 1
1.2.2生物可降解镁合金研究进展 3
1.3 镁合金微弧氧化表面改性技术 4
1.3.1微弧氧化技术概述 4
1.3.2 镁合金微弧氧化技术研究进展 5
1.4研究思路及内容 5
1.4.1研究思路 6
1.4.2 研究内容 6
第二章 实验材料及实验方法 7
2.1 实验材料及实验设备 7
2.1.1 实验材料 7
2.1.2实
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化表面改性技术 4
1.3.1微弧氧化技术概述 4
1.3.2 镁合金微弧氧化技术研究进展 5
1.4研究思路及内容 5
1.4.1研究思路 6
1.4.2 研究内容 6
第二章 实验材料及实验方法 7
2.1 实验材料及实验设备 7
2.1.1 实验材料 7
2.1.2实验试剂 7
2.1.3实验设备 8
2.2 陶瓷膜的制备 9
2.2.1 试样预处理 9
2.2.2 电解液的配置 9
2.2.3 进行微弧氧化 10
2.3 试样分析和检测 10
2.3.1 膜层微观形貌及粗糙度 10
2.3.2 膜层物相分析 10
2.3.3 膜层耐蚀性测试 10
第三章 微弧氧化反应过程及反应机制 12
3.1 微弧氧化的时间电压曲线 12
3.2 微弧氧化化学反应机制 20
3.3 本章小结 23
第四章 微弧氧化膜层多孔结构的形成机制 25
4.1 微弧氧化膜层的微观形貌 25
4.2 微孔类型及生成机制 27
4.3 本章小结 28
第五章 不同微弧氧化电压处理的膜层性能 29
5.1 膜层粗糙度 30
5.2 膜层的润湿性 31
5.3膜层的耐蚀性 32
5.3.1 膜层的极化曲线 32
5.3.2 膜层的交流阻抗 36
5.4 本章小结 38
结 论 39
致 谢 40
第一章 绪论
1.1 课题背景及意义
AZ31B镁合金具有良好的综合性能，但却很少有人关注其表面腐蚀。随着医疗科技水平提高，新一代医用金属材料受到了医学工作者的青睐，人们利用镁合金的易腐蚀性想到了其的可降解性，从而可以避免二次手术取出产生的生物可降解镁合金。相比其他常用的医用金属材料，它不会产生Cr，Ni等微量金属离子对细胞产生毒性；也不会产生“应力遮挡效应’’引起再骨折。但其过快的降解速率不能维持骨骼的愈合周期（90到180天），故需研究如何降低其降解速率。镁合金微弧氧化技术冲破了传统阳极氧化技术工作电压的短板，使用微弧区瞬间高温烧结作用在镁合金表面形成致密多孔，耐腐蚀，耐磨损且与基体结合良好的陶瓷膜。因此，本课题AZ31B镁合金为基体，使用微弧氧化技术，使其表面生成多孔的生物陶瓷膜，提高其耐蚀性，使其膜层具备优秀的生物活性和生物相容性，这对镁合金作为生物可降解材料投入医用有重要意义。
1.2 生物可降解镁合金简介
1.2.1 生物材料
生物材料[]也被称为生物技术。生物材料是用于对生物体进行诊断、治疗、修复或者替换那些病变的组织（或器官）的一种医用材料[]，也能起到对组织（或器官）一定的促进作用。它是研究生物体人工组织（或器官）[]和医疗器械的基础，也是如今医疗研究中的一个重要组成部分，随着人工医疗技术的不断发展，生物材料成为现如今生活的一个热点研究[]。
生物材料的发展历史悠久，人类在文明进程过程中不断与疾病抗争，这期间生物材料便以一类有效工具的作用一直存在着并不断发展。到了90年代以后，生物材料和技术更是迅猛发展，完全不受世界经济危机大潮的影响，依然保持着每年增长13%的发展是势头，从中可以看出生物材料在如今有极大的生命力和良好的发展前景。
然而现代医学也在不断发展与创新，主要方向是：再生和重建人体内受损的组织或器官，调理和恢复人体的生理功能，微创治疗和个性化的治疗等。过去的那些无生命的金属、生物陶瓷、高分子材料已然不能满足现在医学发展的需求了，因此生物材料正面临着新的挑战和机遇。在未来，生物材料很有机会超越药物在医疗市场中的比重，所以对生物材料的进一步研究、开发、生产、营销将是发展的一个重心，要加强生物材料在临床上[]的应用和推广。
生物材料的性能：（1）生物功能性，指生物材料在完成生物功能是所要具备的一系列性能；（2）生物相容性[]，指生物材料能够在生物体内长期存在并能有效的发挥其功能的能力，不会发生一些排斥反应，用于表征生物材料在生物体内与有机体相互作用的生物学行为。
迄今为止，研究生产出的生物材料已经有一千多种，也有几十种已经用于临床试验阶段，而且仍不断有新型的生物材料不断被发现并研究。它们不仅仅在医学领域得到运用，而且已经涉及到材料学的各个领域。由于人口老龄化、疑难杂症不断增加、各种创伤不断增多和高新医疗科技飞速发展，人们更想拥有健康的身体和长寿，使得生物医用材料的需求不断扩大。目前在保证安全的前提下得到生物相容性更好、持久耐腐蚀、可降解、多用途的生物材料是研究的重点。
现代的生物材料不单单重视材料的自我调节性、生物安全性和可靠性，并且更注重它被赋予的功能构造和生物功效，以使其能够在生物体内起到调节机体和修复重建生物体受损的组织或者器官的作用。根据材料发展报道[2]，目前国际上的生物材料的进展和发展趋势可以概况如下：组织工程材料有重大突破——生物医用纳米材料初见端倪——活性生物医用材料有待发展——生物医用金属材料的开发大势所趋——材料表面改性的新办法和技术需要进一步研究——介入治疗材料研究异军突起——血液进化材料成为热点——复合生物医用材料仍是研究重点——口腔材料仍在发展——生物相容性的评价标准在不断的改善和发展。
生物材料的一般性能要求：（1）力学性能，生物材料要具备良好的硬度、韧性、强度、塑性，这样才能满足耐磨、抗冲击、抗疲劳、耐压等医用要求；（2）生物相容性，主要包括组织相容性和血液相容性，生物材料要能在生物体内不发生排斥反应，不引起凝血、溶血现象，不会引发炎症或者癌症等不良反应；（3）耐生物老化性能，材料要具有优异的化学稳定性和抗老化能力，不仅要发挥其医疗功能，还要耐生物老化和腐蚀；（4）成形加工性能，容易成形和加工，价格还要合适。
现如今随着医用科技的不断发展，生物材料用途更加广泛，种
第一章 绪论 1
1.1 课题背景及意义 1
1.2生物可降解镁合金简介 1
1.2.1生物材料 1
1.2.2生物可降解镁合金研究进展 3
1.3 镁合金微弧氧化表面改性技术 4
1.3.1微弧氧化技术概述 4
1.3.2 镁合金微弧氧化技术研究进展 5
1.4研究思路及内容 5
1.4.1研究思路 6
1.4.2 研究内容 6
第二章 实验材料及实验方法 7
2.1 实验材料及实验设备 7
2.1.1 实验材料 7
2.1.2实
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
化表面改性技术 4
1.3.1微弧氧化技术概述 4
1.3.2 镁合金微弧氧化技术研究进展 5
1.4研究思路及内容 5
1.4.1研究思路 6
1.4.2 研究内容 6
第二章 实验材料及实验方法 7
2.1 实验材料及实验设备 7
2.1.1 实验材料 7
2.1.2实验试剂 7
2.1.3实验设备 8
2.2 陶瓷膜的制备 9
2.2.1 试样预处理 9
2.2.2 电解液的配置 9
2.2.3 进行微弧氧化 10
2.3 试样分析和检测 10
2.3.1 膜层微观形貌及粗糙度 10
2.3.2 膜层物相分析 10
2.3.3 膜层耐蚀性测试 10
第三章 微弧氧化反应过程及反应机制 12
3.1 微弧氧化的时间电压曲线 12
3.2 微弧氧化化学反应机制 20
3.3 本章小结 23
第四章 微弧氧化膜层多孔结构的形成机制 25
4.1 微弧氧化膜层的微观形貌 25
4.2 微孔类型及生成机制 27
4.3 本章小结 28
第五章 不同微弧氧化电压处理的膜层性能 29
5.1 膜层粗糙度 30
5.2 膜层的润湿性 31
5.3膜层的耐蚀性 32
5.3.1 膜层的极化曲线 32
5.3.2 膜层的交流阻抗 36
5.4 本章小结 38
结 论 39
致 谢 40
第一章 绪论
1.1 课题背景及意义
AZ31B镁合金具有良好的综合性能，但却很少有人关注其表面腐蚀。随着医疗科技水平提高，新一代医用金属材料受到了医学工作者的青睐，人们利用镁合金的易腐蚀性想到了其的可降解性，从而可以避免二次手术取出产生的生物可降解镁合金。相比其他常用的医用金属材料，它不会产生Cr，Ni等微量金属离子对细胞产生毒性；也不会产生“应力遮挡效应’’引起再骨折。但其过快的降解速率不能维持骨骼的愈合周期（90到180天），故需研究如何降低其降解速率。镁合金微弧氧化技术冲破了传统阳极氧化技术工作电压的短板，使用微弧区瞬间高温烧结作用在镁合金表面形成致密多孔，耐腐蚀，耐磨损且与基体结合良好的陶瓷膜。因此，本课题AZ31B镁合金为基体，使用微弧氧化技术，使其表面生成多孔的生物陶瓷膜，提高其耐蚀性，使其膜层具备优秀的生物活性和生物相容性，这对镁合金作为生物可降解材料投入医用有重要意义。
1.2 生物可降解镁合金简介
1.2.1 生物材料
生物材料[]也被称为生物技术。生物材料是用于对生物体进行诊断、治疗、修复或者替换那些病变的组织（或器官）的一种医用材料[]，也能起到对组织（或器官）一定的促进作用。它是研究生物体人工组织（或器官）[]和医疗器械的基础，也是如今医疗研究中的一个重要组成部分，随着人工医疗技术的不断发展，生物材料成为现如今生活的一个热点研究[]。
生物材料的发展历史悠久，人类在文明进程过程中不断与疾病抗争，这期间生物材料便以一类有效工具的作用一直存在着并不断发展。到了90年代以后，生物材料和技术更是迅猛发展，完全不受世界经济危机大潮的影响，依然保持着每年增长13%的发展是势头，从中可以看出生物材料在如今有极大的生命力和良好的发展前景。
然而现代医学也在不断发展与创新，主要方向是：再生和重建人体内受损的组织或器官，调理和恢复人体的生理功能，微创治疗和个性化的治疗等。过去的那些无生命的金属、生物陶瓷、高分子材料已然不能满足现在医学发展的需求了，因此生物材料正面临着新的挑战和机遇。在未来，生物材料很有机会超越药物在医疗市场中的比重，所以对生物材料的进一步研究、开发、生产、营销将是发展的一个重心，要加强生物材料在临床上[]的应用和推广。
生物材料的性能：（1）生物功能性，指生物材料在完成生物功能是所要具备的一系列性能；（2）生物相容性[]，指生物材料能够在生物体内长期存在并能有效的发挥其功能的能力，不会发生一些排斥反应，用于表征生物材料在生物体内与有机体相互作用的生物学行为。
迄今为止，研究生产出的生物材料已经有一千多种，也有几十种已经用于临床试验阶段，而且仍不断有新型的生物材料不断被发现并研究。它们不仅仅在医学领域得到运用，而且已经涉及到材料学的各个领域。由于人口老龄化、疑难杂症不断增加、各种创伤不断增多和高新医疗科技飞速发展，人们更想拥有健康的身体和长寿，使得生物医用材料的需求不断扩大。目前在保证安全的前提下得到生物相容性更好、持久耐腐蚀、可降解、多用途的生物材料是研究的重点。
现代的生物材料不单单重视材料的自我调节性、生物安全性和可靠性，并且更注重它被赋予的功能构造和生物功效，以使其能够在生物体内起到调节机体和修复重建生物体受损的组织或者器官的作用。根据材料发展报道[2]，目前国际上的生物材料的进展和发展趋势可以概况如下：组织工程材料有重大突破——生物医用纳米材料初见端倪——活性生物医用材料有待发展——生物医用金属材料的开发大势所趋——材料表面改性的新办法和技术需要进一步研究——介入治疗材料研究异军突起——血液进化材料成为热点——复合生物医用材料仍是研究重点——口腔材料仍在发展——生物相容性的评价标准在不断的改善和发展。
生物材料的一般性能要求：（1）力学性能，生物材料要具备良好的硬度、韧性、强度、塑性，这样才能满足耐磨、抗冲击、抗疲劳、耐压等医用要求；（2）生物相容性，主要包括组织相容性和血液相容性，生物材料要能在生物体内不发生排斥反应，不引起凝血、溶血现象，不会引发炎症或者癌症等不良反应；（3）耐生物老化性能，材料要具有优异的化学稳定性和抗老化能力，不仅要发挥其医疗功能，还要耐生物老化和腐蚀；（4）成形加工性能，容易成形和加工，价格还要合适。
现如今随着医用科技的不断发展，生物材料用途更加广泛，种
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