纳米sio2表面活性修饰对pvdc基复合涂膜材料成膜透湿率等包装性能的影响研究
摘要：为提高PVDC基涂膜材料的成膜透湿率等包装性能，论文采用十二烷基硫酸钠（SDS）对纳米SiO2进行表面活性修饰，然后对PVDC进行改性，通过单因素实验确定SiO2和蜂蜡添加量对PVDC成膜透湿率的影响，在此基础上采用响应面试验方法研究SiO2和蜂蜡添加量对PVDC基复合涂膜材料成膜透湿率的影响和交互作用。实验结果表明：pH范围在3.10-4.86之间， SiO2/SDS配比为0.7时SiO2分散体系最稳定；响应曲面试验结果表明：纳米SiO2和蜂蜡对PVDC基复合涂膜材料成膜透湿率和感官评分值存在显著的交互作用（P＜0.05）；纳米SiO2添加量为0.12g/100mL、蜂蜡添加量为0.50g/100mL时透湿率达到最低，在鸭蛋上涂膜之后感官评分值最高。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1材料与方法2
1.1实验材料与试剂2
1.2实验仪器与设备3
1.3实验方法3
1.3.1制备以SDS为表面活性剂的纳米SiO2水分散液3
1.3.2不同pH体系中SDS对纳米SiO2表面修饰的影响3
1.3.3 SDS修饰纳米SiO2配比优化3
1.3.4蜂蜡、纳米SiO2改性PVDC成膜工艺3
1.3.5 单因素实验3
1.3.6 蜂蜡、纳米SiO2改性PVDC成膜工艺优化4
1.4指标测定4
1.5 数据统计分析4
2结果分析5
2.1不同作用条件下SDS对纳米SiO2表面修饰的结果5
2.1.1 pH对纳米SiO2表面修饰的影响5
2.2纳米SiO2/SDS配比对纳米SiO2表面修饰的影响7
2.3单因素实验结果9
2.3.1 不同纳米SiO2添加量对PVDC成膜性能的影响9
2.3.2 不同蜂蜡添加量对PVDC成膜性能的影响9
2.4 蜂蜡、纳米SiO2改性PVDC成膜工艺优化9
2.4.1 响应曲面试验结果9
2.4.2 回归模型建立
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
及显著性分析10
2.4.3 交互作用分析10
2.4.4 工艺优化11
3 讨论11
致谢11
参考文献11
纳米SiO2表面活性修饰对PVDC基复合涂膜材料成膜透湿率等包装性能的影响研究
引言
纳米二氧化硅因具有耐高温、高韧性、高强度以及红外吸收等特性，在许多材料领域得到广泛应用[12]。但纳米二氧化硅粒子由于表面能高、颗粒超微化，使得其颗粒在极性介质中不易分散，尤其是在水性分散介质中更容易团聚，直接影响了纳米二氧化硅颗粒优异性能的发挥[35]。此外，采用纳米二氧化硅粒子改性聚合物以改善聚合物的韧性、阻隔性、耐热性时，纳米二氧化硅能否更好地分散并实现与聚合物基体的复合显得尤为重要。因此，有必要对其进行改性处理，以改善纳米二氧化硅粒子在介质中的分散性。
目前，纳米二氧化硅的表面改性方法主要包括表面化学改性[68]、包覆改性[910]以及物理吸附[11]等。其中，以表面化学改性最为常用。表面化学改性是将改性剂与纳米二氧化硅粒子表面的羟基发生化学反应，从而提高纳米二氧化硅粒子与不同介质及聚合物基体之间的相容性[12]。表面活性剂改性是在范德华力的作用下，将表面活性剂作为改性剂吸附在纳米二氧化硅粒子的表面，从而有效阻碍了粒子间的相互碰撞接触，一定程度上避免了粒子的团聚 [13]。葛明桥[14]分别采用六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠和氯化钾三种表面活性剂对二氧化硅粒子进行表面改性，研究发现表面活性剂的种类和用量对改性效果影响很大，其中以六偏磷酸钠的改性效果最好。也有利用表面活性剂与偶联剂相结合的方法来对纳米二氧化硅粒子进行改性的研究。孙磊[15]采用溶液共混的方法，以偶联剂和离子型表面活性剂表面改性处理纳米二氧化硅粒子，从而改善了纳米二氧化硅粒子在胶粘剂中的分散情况。
随着科学技术的飞速发展以及生活品质的提高，人们对食品包装材料的包装性能也提出了更高的要求，尤其是在包装材料的阻隔性能方面。聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene chloride，PVDC）不仅无毒、无味，而且还是一种机械强度较高、耐光耐油、阻隔性较好的高分子材料，广泛用于食品、药品、烟草和电子等产品的包装之中 [12]。用于食品包装的 PVDC 膜一般是由偏氯乙烯（VDC）和氯乙烯（VC）经共聚而成的，并根据不同包装性能的需要添加一种或多种共聚单体，如丙烯酸甲酯（MA）、丙烯酸乙酯（EA）和丙烯腈（AN）等，以调节最终产物的结晶度、柔韧性和最低成膜温度等[34]。
PVDC有着优良的阻隔性能，主要表现在对氧气以及水蒸汽的阻隔上。并且相比于应用广泛的聚乙烯醇（PVA）材料来说，PVDC的阻隔性能不随环境中湿度的变化而发生变化。然而，PVDC均聚物不仅结晶度较高、热稳定性较差，而且均聚物分子间间隙较大，很难加工成高阻隔性薄膜包装材料[56]。因此，有必要对其进行改性来降低其结晶度，以改善PVDC的加工性能。近年来，随着纳米技术的飞速发展，聚合物/无机纳米复合材料得到广泛的关注与研究[79]。纳米二氧化硅表面具有较多孤悬的化学键，且比表面积相当大，在聚合物的合成过程中纳米二氧化硅粒子的加入可以改善材料的强度、韧性及阻隔性等，许多学者做了相关的研究[1012]。李传军[13]采用原位本体聚合的方法将纳米SiO2填充到甲基丙烯酸甲酯（MMA）中，使SiO2/PMMA复合体系的耐磨损性和耐划痕性得到明显提高。但到目前为止，有关纳米SiO2改性PVDC基膜材料的研究还鲜见报道。目前实验室已经利用SiO2对PVDC进行改性。
本文研究不同pH体系及不同配比下十二烷基硫酸钠对纳米二氧化硅的修饰效果，为纳米二氧化硅能更好地与PVDC基膜材料相容做准备。同时通过蜂蜡对PVDC进行乳化，添加纳米SiO2对PVDC基蜂蜡复合涂膜材料进行改性，并对其进行透湿率测定和感官评定。为以后的涂膜包装提供一定的技术支持。
1 材料与方法
1.1 实验材料与试剂
气相纳米二氧化硅（亲水，99.7%，平均粒径7～30 nm），阿拉丁试剂（上海）有限公司；；丙烯酸甲酯，三氯乙烷，对苯二酚，，辛基酚聚氧乙烯基醚（分析纯），阿拉丁试剂（上海）有限公司；十二烷基硫酸钠（SDS），聚偏二氯乙烯，蜂蜡，司班 80（Span80），吐温 80（Tween80），氢氧化钠，磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，十二烷基苯磺酸钠，过硫酸钾，亚硫酸氢钠（分析纯），国药集团化学试剂有限公司。
1.2 实验仪器与设备
BK2 型恒温磁力加热搅拌器，常州国华电器公司；AUY120 型电子天平，日本岛津公司；KQ400KDB型超声仪，上海瑞胜仪器仪表有限公司；E201型pH指示计，中国上海理达仪器公司；NanoJS型纳米粒度分析仪，马尔文仪器公司。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1材料与方法2
1.1实验材料与试剂2
1.2实验仪器与设备3
1.3实验方法3
1.3.1制备以SDS为表面活性剂的纳米SiO2水分散液3
1.3.2不同pH体系中SDS对纳米SiO2表面修饰的影响3
1.3.3 SDS修饰纳米SiO2配比优化3
1.3.4蜂蜡、纳米SiO2改性PVDC成膜工艺3
1.3.5 单因素实验3
1.3.6 蜂蜡、纳米SiO2改性PVDC成膜工艺优化4
1.4指标测定4
1.5 数据统计分析4
2结果分析5
2.1不同作用条件下SDS对纳米SiO2表面修饰的结果5
2.1.1 pH对纳米SiO2表面修饰的影响5
2.2纳米SiO2/SDS配比对纳米SiO2表面修饰的影响7
2.3单因素实验结果9
2.3.1 不同纳米SiO2添加量对PVDC成膜性能的影响9
2.3.2 不同蜂蜡添加量对PVDC成膜性能的影响9
2.4 蜂蜡、纳米SiO2改性PVDC成膜工艺优化9
2.4.1 响应曲面试验结果9
2.4.2 回归模型建立
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
及显著性分析10
2.4.3 交互作用分析10
2.4.4 工艺优化11
3 讨论11
致谢11
参考文献11
纳米SiO2表面活性修饰对PVDC基复合涂膜材料成膜透湿率等包装性能的影响研究
引言
纳米二氧化硅因具有耐高温、高韧性、高强度以及红外吸收等特性，在许多材料领域得到广泛应用[12]。但纳米二氧化硅粒子由于表面能高、颗粒超微化，使得其颗粒在极性介质中不易分散，尤其是在水性分散介质中更容易团聚，直接影响了纳米二氧化硅颗粒优异性能的发挥[35]。此外，采用纳米二氧化硅粒子改性聚合物以改善聚合物的韧性、阻隔性、耐热性时，纳米二氧化硅能否更好地分散并实现与聚合物基体的复合显得尤为重要。因此，有必要对其进行改性处理，以改善纳米二氧化硅粒子在介质中的分散性。
目前，纳米二氧化硅的表面改性方法主要包括表面化学改性[68]、包覆改性[910]以及物理吸附[11]等。其中，以表面化学改性最为常用。表面化学改性是将改性剂与纳米二氧化硅粒子表面的羟基发生化学反应，从而提高纳米二氧化硅粒子与不同介质及聚合物基体之间的相容性[12]。表面活性剂改性是在范德华力的作用下，将表面活性剂作为改性剂吸附在纳米二氧化硅粒子的表面，从而有效阻碍了粒子间的相互碰撞接触，一定程度上避免了粒子的团聚 [13]。葛明桥[14]分别采用六偏磷酸钠、十二烷基硫酸钠和氯化钾三种表面活性剂对二氧化硅粒子进行表面改性，研究发现表面活性剂的种类和用量对改性效果影响很大，其中以六偏磷酸钠的改性效果最好。也有利用表面活性剂与偶联剂相结合的方法来对纳米二氧化硅粒子进行改性的研究。孙磊[15]采用溶液共混的方法，以偶联剂和离子型表面活性剂表面改性处理纳米二氧化硅粒子，从而改善了纳米二氧化硅粒子在胶粘剂中的分散情况。
随着科学技术的飞速发展以及生活品质的提高，人们对食品包装材料的包装性能也提出了更高的要求，尤其是在包装材料的阻隔性能方面。聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene chloride，PVDC）不仅无毒、无味，而且还是一种机械强度较高、耐光耐油、阻隔性较好的高分子材料，广泛用于食品、药品、烟草和电子等产品的包装之中 [12]。用于食品包装的 PVDC 膜一般是由偏氯乙烯（VDC）和氯乙烯（VC）经共聚而成的，并根据不同包装性能的需要添加一种或多种共聚单体，如丙烯酸甲酯（MA）、丙烯酸乙酯（EA）和丙烯腈（AN）等，以调节最终产物的结晶度、柔韧性和最低成膜温度等[34]。
PVDC有着优良的阻隔性能，主要表现在对氧气以及水蒸汽的阻隔上。并且相比于应用广泛的聚乙烯醇（PVA）材料来说，PVDC的阻隔性能不随环境中湿度的变化而发生变化。然而，PVDC均聚物不仅结晶度较高、热稳定性较差，而且均聚物分子间间隙较大，很难加工成高阻隔性薄膜包装材料[56]。因此，有必要对其进行改性来降低其结晶度，以改善PVDC的加工性能。近年来，随着纳米技术的飞速发展，聚合物/无机纳米复合材料得到广泛的关注与研究[79]。纳米二氧化硅表面具有较多孤悬的化学键，且比表面积相当大，在聚合物的合成过程中纳米二氧化硅粒子的加入可以改善材料的强度、韧性及阻隔性等，许多学者做了相关的研究[1012]。李传军[13]采用原位本体聚合的方法将纳米SiO2填充到甲基丙烯酸甲酯（MMA）中，使SiO2/PMMA复合体系的耐磨损性和耐划痕性得到明显提高。但到目前为止，有关纳米SiO2改性PVDC基膜材料的研究还鲜见报道。目前实验室已经利用SiO2对PVDC进行改性。
本文研究不同pH体系及不同配比下十二烷基硫酸钠对纳米二氧化硅的修饰效果，为纳米二氧化硅能更好地与PVDC基膜材料相容做准备。同时通过蜂蜡对PVDC进行乳化，添加纳米SiO2对PVDC基蜂蜡复合涂膜材料进行改性，并对其进行透湿率测定和感官评定。为以后的涂膜包装提供一定的技术支持。
1 材料与方法
1.1 实验材料与试剂
气相纳米二氧化硅（亲水，99.7%，平均粒径7～30 nm），阿拉丁试剂（上海）有限公司；；丙烯酸甲酯，三氯乙烷，对苯二酚，，辛基酚聚氧乙烯基醚（分析纯），阿拉丁试剂（上海）有限公司；十二烷基硫酸钠（SDS），聚偏二氯乙烯，蜂蜡，司班 80（Span80），吐温 80（Tween80），氢氧化钠，磷酸二氢钠，磷酸氢二钠，十二烷基苯磺酸钠，过硫酸钾，亚硫酸氢钠（分析纯），国药集团化学试剂有限公司。
1.2 实验仪器与设备
BK2 型恒温磁力加热搅拌器，常州国华电器公司；AUY120 型电子天平，日本岛津公司；KQ400KDB型超声仪，上海瑞胜仪器仪表有限公司；E201型pH指示计，中国上海理达仪器公司；NanoJS型纳米粒度分析仪，马尔文仪器公司。
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