Fe掺杂TaTe2系列单晶的制备和物性研究
Fe掺杂TaTe2系列单晶的制备和物性研究[20191211094938]
摘 要
本课题主要利用化学气相输运法（CVT）合成Ta1-xFexTe2单晶材料，研究Fe的掺杂对TaTe2体系结构和电磁输运性质的影响。扫描电镜测量显示成功合成了Ta0.85Fe0.15Te2、Ta0.83Fe0.17Te2和Ta0.8Fe0.2Te2三个单晶样品。通过X衍射测量表明，改三个样品都具有与TaTe2类似的结构，空间群为C2/m。四探针法测量了样品的电阻率，发现电阻随着温度的减小呈现金属行为。但随着Fe含量的增加，样品的电阻率变小，金属性增强。磁性测量表明当Fe含量增加，系统由顺磁逐步转变为变磁性为，说明Fe-Fe磁性关联增强。
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关键字:化学气相输运法（CVT）,Ta1-xFexTe2单晶,微结构,物性
目 录
第一章 二维材料插层的研究背景 1
1.1二维材料插层的研究背景 1
1.2 Ta1-xFexTe2研究目的和意义 5
第二章 单晶样品的制备方法 7
2.1 抽真空系统 7
2.2 抽真空系统的操作步骤 7
2.2.1 开机的操作程序 7
2.2.2 关机的操作程序 8
2.3石英玻璃管真空封管技术 8
第三章 化学气相输运法合成Ta1-xFexTe2单晶 10
3.1 化学气相输运法（CVT）介绍 10
3.2 化学气相输运法生长法合成Ta1-xFexTe2单晶 11
第四章Ta1-xFexTe2的结构表征 12
4.1 X射线衍射技术的原理 12
4.2 单晶Ta1-xFexTe2的结构测定 13
4.2.1 单晶Ta1-xFexTe2的组分测量 13
4.2.2单晶Ta1-xFexTe2的衍射谱 14
第五章Ta1-xFexTe2单晶的电磁输运性质 15
5.1四探针法 15
5.2 四探针法测电阻率的基本原理 15
5.3 四探针法与两探针法的比较 17
5.4 Ta1-xFexTe2的输运性质 18
5.3 Ta1-xFexTe2的磁性质 19
结束语 22
参考文献 23
致 谢 24
第一章 二维材料插层的研究背景
1.1二维材料插层的研究背景
层状过渡金属硫化物是二维电子气中研究最多的系统。由于在此系统中，CDW不稳和超导电性共存并相互竞争为研究最多的；另一方面，由于其三明治层状结构中是靠弱范德瓦尔力相互作用的，大多数的原子和分子可以插层到层间间隙位，并极大改变了其物理性质，而且呈现了明显的各项异性，这为过渡金属和磁性离子等模块插层到该类化合物，并形成新的母体化合物。
同时在过渡金属硫化物中，因为渡金属离子的局域电子形成的强共价键作用，表现出强的电子关联效应。随着诸多二维过渡金属硫化物材料的不断合成、制备，以及它们所表现的许多奇异物性，越来越多地引起了广大科研工作者的研究热情。
MX2（M是过渡金属，X是S,Se,Te）型的层状过渡金属二硫化合物由于它们在低维条件下丰富的电子特性而被广泛研究。每一个层状金属二硫化合物都是由两个相似的硫层夹着一个六边形晶系过渡金属层组成的，也可以看成是层叠的共价耦合的X-M-X三明治，其中的耦合属于弱范德瓦尔斯力。电荷密度波和超导在大多数这种材料中是共存的类似的有2H–TaSe2,2H–NbSe2,2H–TaS2,4Hb–TaS2和4Hb–TaSe2。通过2H–TaSe2和2H–NbSe2的角分辨光电子能谱研究电子-声子之间的耦合以及它们与点和密度波的关系。可以发现在TaSe2和TaS2电荷密度波的转换温度下降同时超导临界温度（Tc）上升，这说明了电荷密度波与超导的量子序存相互竞争。电荷密度波和超导是两个完全不同的电子化合作现象，它们发生的原因都是由于费米面的不稳定性以及电子-声子耦合。
下面我们通过几个典型的二维电子材料插层金属离子的例子来阐述层状过渡金属硫化物的插层效应。
1.1.1 CuxTiSe2中的超导电性[1]
在固体中，电荷密度波（CDWs）是传导电荷密度的周期性调制。集体态是由内在的不稳定产生的，经常出现在低维电子系统。最好的研究例子是分层二硫化合物TiSe2，它是最早发现的电荷密度波材料之一。
TiSe2是一个三角对称的分层化合物。Ti原子都在Se的八面体配位上，在TiSe2的分层上，在纯的化合物里，接合彼此通过范德华力。
通过控制参数来调整超导以及CDW的转变温度已经得到了广泛的研究。在TiSe2中插入Cu从而形成CuxTiSe2体系，随着Cu的插层，电荷密度波被持续抑制，在x=0.04的地方出现了一个新的超导态，并当x=0.08的时候有一个最高的转变温度Tc = 4.15K。因此可以通过简单的控制化学掺杂方法，所以CuxTiSe2体系为我们提供了研究电荷密度波到超导的转变的机会，并且从根本上观察相关电子系统的特性。
随着x的增加，CuxTiSe2的输运性质发生了系统性的变化。纯净的TiSe2的电阻率与早先报道的非常接近，最大值出现在大约150K的地方。如图所示，CuxTiSe2阻值的最大值与CDW态的范围有关，并且随着Cu掺杂的增多温度逐渐降低。
不可见即x>0.06。此外，整体的电阻率随着x从0到0.08减少，高温曲线在温度为T的时候变成线性。高于x=0.08的时候，普通状态的电阻率不变。图中的插图说明在CuxTiSe2化合物的塞贝克系数，具有类似金属的特性。在大约200K的地方TiSe2中的S有一个急剧的减小标志着CDW转换。随着 Cu引入到这种材料，CDW转变被抑制，在整个温度范围内赛贝克系数变成负的。对于所有含有高浓度的Cu的材料，S在100K到400K的范围内为负值，并且，例如在最佳的超导化合物x = 0.08, S的绝对值在400K到100K的区间内线性减小，因此赛贝克数据与插入Cu金属态的TiSe2的电荷掺杂一致。
随着Cu含量的增加，CuxTiSe2化合物表现为更好的金属，并且CDW态被增加的Cu含量抑制，当x > 0.04时，就出现了超导电性。超导的转变可以在x=0.045和x=0.05的地方被清楚看到。在x = 0.08时转变温度Tc达到最大值4.15K，然后在高含量Cu的区域Tc减少。
1.1.2 MxTX2体系中的磁性质
在众多的插层中，在2H类MxTX2 (M = V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni等)，2H表示在该化合物的单胞里含有2层X-T-X模块，并具有六角对称性。在掺杂量分别为1/4和1/3时，插层的3d离子形成二维的磁性整列，对于不同的母体化合物和插层离子种类，在低温呈现出铁磁、反铁磁和顺磁等不同磁性态。这为寻找新的各项异性的层状硬磁材料提供了思路和借鉴。
1）过渡金属硫化物FexTaS2硬磁特性[2]
层状过渡金属硫化物2H-TaS2层间作用为范德瓦尔相互作用力，多种过渡金属离子可以插层到TaS2层间，并在相应的化合物中呈现超导态、反铁磁态和铁磁等状态。FexTaS2为过渡金属硫化物2H-TaS2中插层磁性铁离子，当x < 0.4时，呈铁磁态，并且当x = 1/4时，居里温度达到最高值160 K，当x = 1/3时，居里温度反而降低到35 K左右。
M(H)测量表明，当温度为2K时，从磁滞回线上明显看到各项异性，如H//ab时，磁化强度很小，当外界磁场到达5.5T时，每个铁原子的磁矩小于0.25mB,并随着外界磁场呈线性行为；当H//c时，每个铁原子饱和磁化强度能达到4 mB，并呈现出矩形的磁滞回线，磁场的转变宽度小于0.01T 这表明Fe1/4TaS2为硬磁材料。当温度低于160 K，磁滞回线始终呈矩形形状。
Fe1/4TaS2的矩形磁滞回线可以与永磁材料SmCo5和Nd-Fe-B矩形形状相媲美，在SmCo5铁磁中，这种矩形磁滞回线只能在单个微小颗粒中出现（直径大概在5 mm左右），并且是经过了热处理和化学处理过程，而Fe1/4TaS2的矩形磁滞回线是在宏观尺度下测量得到的，并且不受材料大小的控制。SmCo5和Nd-Fe-B都没有像Fe1/4TaS2一样，磁化强度具有如此快速的取向变化，呈现完整矩形形状，而且SmCo5和Nd-Fe-B的磁滞回线往往是圆形的或者是存在2个以上的台阶。
但Fe1/4TaS2居里温度仅为160 K，要远小于SmCo5（Tc ? 950K）和Nd-Fe-B（Tc ? 600K）的居里温度，而且Fe1/4TaS2的磁能积小于 1 MGOe，远小于一般永磁材料的相应值。
但Fe1/4TaS2作为新型的层状硬磁材料，磁滞回线呈现如此完整矩形形状，并且具有如此之大的矫顽力，不仅在低温领域具有潜在的应用，而且为研发低成本高矫顽力无稀土的硬磁材料提供的思路。
2）过渡金属硫化物MxTiS2中的硬磁特性[3]
过渡金属硫化物TiS2具有1T-CdI2类结构，掺杂不同的离子出现了不同的磁性态，如VxTiS2 和NixTiS2 中为顺磁态，FexTiS2 中为铁磁和自旋玻璃态Fe1/2TiS2 和CoxTiS2为反铁磁态。
在FexTiS2中，随着Fe离子不同的掺杂比例，磁化强度曲线呈现磁滞回线，最大矫顽力达11-41 KOe，剩磁为4-40 emu/g。
当温度为4.2 K时，对于高浓度掺杂（x =2/3和3/4）的FexTiS2，对应与矫顽力场，磁化强度随着外场的变化快速增加，为硬磁状态。
1.2 Ta1-xFexTe2研究目的和意义
TaTe2是典型的层状材料，其为层状单斜结构，空间群为C 1 2/m 1， 下图为其结构示意图。[4]
从图中我们可以看到Ta有两个位置Ta1和Ta2，Ta1和Ta2各自都组成了一维链，并且通过与紧邻的Te构成了TaTe层，层与层之间通过Te与Te的范得瓦尔斯力相连接，所以为二维的层状材料。
二维层状材料可以通过不同的方式来改变材料的结构和物性：一种方式是在层间插层过渡金属离子，改变层间的耦合相互作用，改变材料的结构和物性，CuxTiSe2[1]、MxTX2 (M = V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni等)[2,3]和CuxMTe2 (M = V, Nb, Ta)[5]就是通过类似的方法实现了层间的耦合相互作用的调节；两外一种方式，对于可以通过改变过渡金属链的连接方式和链间的相互作用来调节。
该毕业设计就是通过控制二维层状材料的层间的耦合相互作用或者过渡金属链的连接方式和链间的相互作用来改变材料的结构和物性，从而获得新的功能材料。利用化学气相输运法成功合成了Fe掺杂的TaTe2新型层状化合物Ta1-xFexTe2，并通过X衍射技术表征了其微结构的变化情况，并利用扫描电镜观察了其形貌，并确定了其组分；再利用四探针法测量了其物性的变化情况。
第二章 单晶样品的制备方法
2.1 抽真空系统
图2.1 抽真空系统原理图
如2.1抽真空系统原理图，抽真空烧结系统主要由机械泵、分子泵、真空测量系统、控制阀门以及支架组成。我们可以调节低真空、高正空等阀门来控制与抽真空系统相连的石英玻璃管内的真空度，从而实现实验所需要的条件。
2.2 抽真空系统的操作步骤
2.2.1 开机的操作程序
（一）开机之前，检查所有的阀门是否关闭(没有关闭的须关闭)；
（二）打开总电源开关；
（三）依次打开机械泵开关、低真空阀门和前阀；
（四）观察真空表示数变化，达到规定压力（一般示数变化较慢的时候，约持续五分钟左右），再打开分子泵电源，关闭低真空阀门；
（五）打开高真空阀门，大约五分钟以后，真空度达到×10-4 Pa；
（六）对与真空腔相连的装有样品的石英玻璃管进行封管。
2.2.2 关机的操作程序
（一）关闭高真空阀门，并且保持机械泵、前阀开启；
（二）当分子泵停止转动，关闭前阀、机械泵；
（三）检查所有的阀门是否关闭(没有关闭的须关闭)；
（四）关闭总电源。
2.3石英玻璃管真空封管技术
一些非氧化物和合金不能直接在空气中反应，所以必须放在真空条件下烧结。我们通常采用实验玻璃管封装技术，即把原始粉末均匀混合，研磨，压片，放入一头封闭的石英玻璃管，抽成高真空，最后全部封管。再放入高温炉按设定好的烧结程序进行烧结，通过固相反应合成相应的材料。
具体操作步骤：
（一）准备低压焊炬
摘 要
本课题主要利用化学气相输运法（CVT）合成Ta1-xFexTe2单晶材料，研究Fe的掺杂对TaTe2体系结构和电磁输运性质的影响。扫描电镜测量显示成功合成了Ta0.85Fe0.15Te2、Ta0.83Fe0.17Te2和Ta0.8Fe0.2Te2三个单晶样品。通过X衍射测量表明，改三个样品都具有与TaTe2类似的结构，空间群为C2/m。四探针法测量了样品的电阻率，发现电阻随着温度的减小呈现金属行为。但随着Fe含量的增加，样品的电阻率变小，金属性增强。磁性测量表明当Fe含量增加，系统由顺磁逐步转变为变磁性为，说明Fe-Fe磁性关联增强。
查看完整论文请+Q: 351916072
关键字:化学气相输运法（CVT）,Ta1-xFexTe2单晶,微结构,物性
目 录
第一章 二维材料插层的研究背景 1
1.1二维材料插层的研究背景 1
1.2 Ta1-xFexTe2研究目的和意义 5
第二章 单晶样品的制备方法 7
2.1 抽真空系统 7
2.2 抽真空系统的操作步骤 7
2.2.1 开机的操作程序 7
2.2.2 关机的操作程序 8
2.3石英玻璃管真空封管技术 8
第三章 化学气相输运法合成Ta1-xFexTe2单晶 10
3.1 化学气相输运法（CVT）介绍 10
3.2 化学气相输运法生长法合成Ta1-xFexTe2单晶 11
第四章Ta1-xFexTe2的结构表征 12
4.1 X射线衍射技术的原理 12
4.2 单晶Ta1-xFexTe2的结构测定 13
4.2.1 单晶Ta1-xFexTe2的组分测量 13
4.2.2单晶Ta1-xFexTe2的衍射谱 14
第五章Ta1-xFexTe2单晶的电磁输运性质 15
5.1四探针法 15
5.2 四探针法测电阻率的基本原理 15
5.3 四探针法与两探针法的比较 17
5.4 Ta1-xFexTe2的输运性质 18
5.3 Ta1-xFexTe2的磁性质 19
结束语 22
参考文献 23
致 谢 24
第一章 二维材料插层的研究背景
1.1二维材料插层的研究背景
层状过渡金属硫化物是二维电子气中研究最多的系统。由于在此系统中，CDW不稳和超导电性共存并相互竞争为研究最多的；另一方面，由于其三明治层状结构中是靠弱范德瓦尔力相互作用的，大多数的原子和分子可以插层到层间间隙位，并极大改变了其物理性质，而且呈现了明显的各项异性，这为过渡金属和磁性离子等模块插层到该类化合物，并形成新的母体化合物。
同时在过渡金属硫化物中，因为渡金属离子的局域电子形成的强共价键作用，表现出强的电子关联效应。随着诸多二维过渡金属硫化物材料的不断合成、制备，以及它们所表现的许多奇异物性，越来越多地引起了广大科研工作者的研究热情。
MX2（M是过渡金属，X是S,Se,Te）型的层状过渡金属二硫化合物由于它们在低维条件下丰富的电子特性而被广泛研究。每一个层状金属二硫化合物都是由两个相似的硫层夹着一个六边形晶系过渡金属层组成的，也可以看成是层叠的共价耦合的X-M-X三明治，其中的耦合属于弱范德瓦尔斯力。电荷密度波和超导在大多数这种材料中是共存的类似的有2H–TaSe2,2H–NbSe2,2H–TaS2,4Hb–TaS2和4Hb–TaSe2。通过2H–TaSe2和2H–NbSe2的角分辨光电子能谱研究电子-声子之间的耦合以及它们与点和密度波的关系。可以发现在TaSe2和TaS2电荷密度波的转换温度下降同时超导临界温度（Tc）上升，这说明了电荷密度波与超导的量子序存相互竞争。电荷密度波和超导是两个完全不同的电子化合作现象，它们发生的原因都是由于费米面的不稳定性以及电子-声子耦合。
下面我们通过几个典型的二维电子材料插层金属离子的例子来阐述层状过渡金属硫化物的插层效应。
1.1.1 CuxTiSe2中的超导电性[1]
在固体中，电荷密度波（CDWs）是传导电荷密度的周期性调制。集体态是由内在的不稳定产生的，经常出现在低维电子系统。最好的研究例子是分层二硫化合物TiSe2，它是最早发现的电荷密度波材料之一。
TiSe2是一个三角对称的分层化合物。Ti原子都在Se的八面体配位上，在TiSe2的分层上，在纯的化合物里，接合彼此通过范德华力。
通过控制参数来调整超导以及CDW的转变温度已经得到了广泛的研究。在TiSe2中插入Cu从而形成CuxTiSe2体系，随着Cu的插层，电荷密度波被持续抑制，在x=0.04的地方出现了一个新的超导态，并当x=0.08的时候有一个最高的转变温度Tc = 4.15K。因此可以通过简单的控制化学掺杂方法，所以CuxTiSe2体系为我们提供了研究电荷密度波到超导的转变的机会，并且从根本上观察相关电子系统的特性。
随着x的增加，CuxTiSe2的输运性质发生了系统性的变化。纯净的TiSe2的电阻率与早先报道的非常接近，最大值出现在大约150K的地方。如图所示，CuxTiSe2阻值的最大值与CDW态的范围有关，并且随着Cu掺杂的增多温度逐渐降低。
不可见即x>0.06。此外，整体的电阻率随着x从0到0.08减少，高温曲线在温度为T的时候变成线性。高于x=0.08的时候，普通状态的电阻率不变。图中的插图说明在CuxTiSe2化合物的塞贝克系数，具有类似金属的特性。在大约200K的地方TiSe2中的S有一个急剧的减小标志着CDW转换。随着 Cu引入到这种材料，CDW转变被抑制，在整个温度范围内赛贝克系数变成负的。对于所有含有高浓度的Cu的材料，S在100K到400K的范围内为负值，并且，例如在最佳的超导化合物x = 0.08, S的绝对值在400K到100K的区间内线性减小，因此赛贝克数据与插入Cu金属态的TiSe2的电荷掺杂一致。
随着Cu含量的增加，CuxTiSe2化合物表现为更好的金属，并且CDW态被增加的Cu含量抑制，当x > 0.04时，就出现了超导电性。超导的转变可以在x=0.045和x=0.05的地方被清楚看到。在x = 0.08时转变温度Tc达到最大值4.15K，然后在高含量Cu的区域Tc减少。
1.1.2 MxTX2体系中的磁性质
在众多的插层中，在2H类MxTX2 (M = V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni等)，2H表示在该化合物的单胞里含有2层X-T-X模块，并具有六角对称性。在掺杂量分别为1/4和1/3时，插层的3d离子形成二维的磁性整列，对于不同的母体化合物和插层离子种类，在低温呈现出铁磁、反铁磁和顺磁等不同磁性态。这为寻找新的各项异性的层状硬磁材料提供了思路和借鉴。
1）过渡金属硫化物FexTaS2硬磁特性[2]
层状过渡金属硫化物2H-TaS2层间作用为范德瓦尔相互作用力，多种过渡金属离子可以插层到TaS2层间，并在相应的化合物中呈现超导态、反铁磁态和铁磁等状态。FexTaS2为过渡金属硫化物2H-TaS2中插层磁性铁离子，当x < 0.4时，呈铁磁态，并且当x = 1/4时，居里温度达到最高值160 K，当x = 1/3时，居里温度反而降低到35 K左右。
M(H)测量表明，当温度为2K时，从磁滞回线上明显看到各项异性，如H//ab时，磁化强度很小，当外界磁场到达5.5T时，每个铁原子的磁矩小于0.25mB,并随着外界磁场呈线性行为；当H//c时，每个铁原子饱和磁化强度能达到4 mB，并呈现出矩形的磁滞回线，磁场的转变宽度小于0.01T 这表明Fe1/4TaS2为硬磁材料。当温度低于160 K，磁滞回线始终呈矩形形状。
Fe1/4TaS2的矩形磁滞回线可以与永磁材料SmCo5和Nd-Fe-B矩形形状相媲美，在SmCo5铁磁中，这种矩形磁滞回线只能在单个微小颗粒中出现（直径大概在5 mm左右），并且是经过了热处理和化学处理过程，而Fe1/4TaS2的矩形磁滞回线是在宏观尺度下测量得到的，并且不受材料大小的控制。SmCo5和Nd-Fe-B都没有像Fe1/4TaS2一样，磁化强度具有如此快速的取向变化，呈现完整矩形形状，而且SmCo5和Nd-Fe-B的磁滞回线往往是圆形的或者是存在2个以上的台阶。
但Fe1/4TaS2居里温度仅为160 K，要远小于SmCo5（Tc ? 950K）和Nd-Fe-B（Tc ? 600K）的居里温度，而且Fe1/4TaS2的磁能积小于 1 MGOe，远小于一般永磁材料的相应值。
但Fe1/4TaS2作为新型的层状硬磁材料，磁滞回线呈现如此完整矩形形状，并且具有如此之大的矫顽力，不仅在低温领域具有潜在的应用，而且为研发低成本高矫顽力无稀土的硬磁材料提供的思路。
2）过渡金属硫化物MxTiS2中的硬磁特性[3]
过渡金属硫化物TiS2具有1T-CdI2类结构，掺杂不同的离子出现了不同的磁性态，如VxTiS2 和NixTiS2 中为顺磁态，FexTiS2 中为铁磁和自旋玻璃态Fe1/2TiS2 和CoxTiS2为反铁磁态。
在FexTiS2中，随着Fe离子不同的掺杂比例，磁化强度曲线呈现磁滞回线，最大矫顽力达11-41 KOe，剩磁为4-40 emu/g。
当温度为4.2 K时，对于高浓度掺杂（x =2/3和3/4）的FexTiS2，对应与矫顽力场，磁化强度随着外场的变化快速增加，为硬磁状态。
1.2 Ta1-xFexTe2研究目的和意义
TaTe2是典型的层状材料，其为层状单斜结构，空间群为C 1 2/m 1， 下图为其结构示意图。[4]
从图中我们可以看到Ta有两个位置Ta1和Ta2，Ta1和Ta2各自都组成了一维链，并且通过与紧邻的Te构成了TaTe层，层与层之间通过Te与Te的范得瓦尔斯力相连接，所以为二维的层状材料。
二维层状材料可以通过不同的方式来改变材料的结构和物性：一种方式是在层间插层过渡金属离子，改变层间的耦合相互作用，改变材料的结构和物性，CuxTiSe2[1]、MxTX2 (M = V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni等)[2,3]和CuxMTe2 (M = V, Nb, Ta)[5]就是通过类似的方法实现了层间的耦合相互作用的调节；两外一种方式，对于可以通过改变过渡金属链的连接方式和链间的相互作用来调节。
该毕业设计就是通过控制二维层状材料的层间的耦合相互作用或者过渡金属链的连接方式和链间的相互作用来改变材料的结构和物性，从而获得新的功能材料。利用化学气相输运法成功合成了Fe掺杂的TaTe2新型层状化合物Ta1-xFexTe2，并通过X衍射技术表征了其微结构的变化情况，并利用扫描电镜观察了其形貌，并确定了其组分；再利用四探针法测量了其物性的变化情况。
第二章 单晶样品的制备方法
2.1 抽真空系统
图2.1 抽真空系统原理图
如2.1抽真空系统原理图，抽真空烧结系统主要由机械泵、分子泵、真空测量系统、控制阀门以及支架组成。我们可以调节低真空、高正空等阀门来控制与抽真空系统相连的石英玻璃管内的真空度，从而实现实验所需要的条件。
2.2 抽真空系统的操作步骤
2.2.1 开机的操作程序
（一）开机之前，检查所有的阀门是否关闭(没有关闭的须关闭)；
（二）打开总电源开关；
（三）依次打开机械泵开关、低真空阀门和前阀；
（四）观察真空表示数变化，达到规定压力（一般示数变化较慢的时候，约持续五分钟左右），再打开分子泵电源，关闭低真空阀门；
（五）打开高真空阀门，大约五分钟以后，真空度达到×10-4 Pa；
（六）对与真空腔相连的装有样品的石英玻璃管进行封管。
2.2.2 关机的操作程序
（一）关闭高真空阀门，并且保持机械泵、前阀开启；
（二）当分子泵停止转动，关闭前阀、机械泵；
（三）检查所有的阀门是否关闭(没有关闭的须关闭)；
（四）关闭总电源。
2.3石英玻璃管真空封管技术
一些非氧化物和合金不能直接在空气中反应，所以必须放在真空条件下烧结。我们通常采用实验玻璃管封装技术，即把原始粉末均匀混合，研磨，压片，放入一头封闭的石英玻璃管，抽成高真空，最后全部封管。再放入高温炉按设定好的烧结程序进行烧结，通过固相反应合成相应的材料。
具体操作步骤：
（一）准备低压焊炬
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