虎杖药材中大黄素的提取工艺研究
摘 要本实验考察虎杖中大黄素的提取工艺，有利于提高虎杖药材生产的综合利用率，并为步长制药集团虎杖中大黄素的提取工艺制定生产依据。采用正交试验设计，以大黄素的提取率为参考指标，考察乙醇浓度、提取次数、提取时间等因素对提取工艺的影响。并进一步通过直观分析和方差分析的方法对实验数据进行分析处理。实验结果发现：80%乙醇回流提取2次，液料比1:10（g/mL），提取时间每次60min为虎杖大黄素的最佳提取工艺。优选出的最佳提取工艺条件，经试验验证结果稳定，方法可行。为充分利用虎杖药材资源，开发一系列医药生产原料和制品，实现中药医药的现代化及工业生产提供了可靠的理论依据。目 录
1 绪论
1.1 虎杖简介 1
1.2 虎杖药材的化学成分与药理作用 2
1.2.1 虎杖药材的化学成分 2
1.2.2 虎杖的药理作用的研究进展 2
1.2.3 虎杖大黄素的药理作用 2
1.3 虎杖药理作用的研究现状及提取方式分析 4
1.4 虎杖大黄素的提取方案 5
1.5 虎杖大黄素提取的意义 5
1.6 大黄素的检测 5
1.7 本文研究内容 6
2 实验部分
2.1 虎杖实验方案 7
2.2 实验材料与设备 7
2.2.1 实验材料 7
2.2.2 实验设备 7
2.3 实验方法与结果 7
2.3.1 虎杖中大黄素含量测定 7
2.3.2 标准曲线的制备 7
2.3.3 样品溶液的制备 8
2.3.4 精密度试验 8
2.3.5 重复性试验 8
2.3.6 回收率试验 8
2.3.7 稳定性试验 8
2.3.8 单因素试验 8
2.3.9 正交试验 9
2.4 提取过程注意事项 10
2.5 小结 12
结论 13
参考文献 14
致谢 16
1 绪论
1.1 虎杖简介
虎杖是一种蓼科多年生草本植物，临床用药为其干燥
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
/> 2.3.7 稳定性试验 8
2.3.8 单因素试验 8
2.3.9 正交试验 9
2.4 提取过程注意事项 10
2.5 小结 12
结论 13
参考文献 14
致谢 16
1 绪论
1.1 虎杖简介
虎杖是一种蓼科多年生草本植物，临床用药为其干燥根和根茎，味微苦，性微寒，归肝、胆、肺经，是我国传统常用中草药。虎杖的别名活血莲、斑杖、花斑竹、酸筒杆、酸汤梗、川筋龙、斑杖根、酸桶笋、阴阳莲、紫金龙等名称，虎杖生于山沟、溪边、林下阴湿处。适宜生长于土层深厚、肥沃的沙质土壤，喜温暖湿润[1]。以野生为主，也可人工种植。根茎繁殖快，多年生草本，根茎粗大，外皮棕色。茎直立，丛生，基部木质化，散生红色或紫红色的斑点，节结明显，上有膜质托叶鞘[2]。叶片卵状椭圆形，具有许多复杂的化学成分，如二苯乙烯类、黄酮类、蒽醌类及酚类物质等。虎杖具有祛风利湿、止咳化痰、散瘀定痛的功效，虎杖药材临床上常用于治疗关节痹痛、水火烫伤、咳嗽痰多、湿热黄疸、月经不调、跌打损伤、痈肿疮毒等病症的治疗[3]。见图1.1、1.2。
图1.1 虎杖植物 图1.2虎杖饮片
虎杖药材资源丰富，主要来自野生资源，药材也因产地、环境、年限及时间的不同，品质参差不齐，质量稳定性不够。要想完善虎杖的质量就应加强虎杖资源分布调查、虎杖种植的遗传多样性、虎杖生物学特性、虎杖人工繁育技术水平的提高[4]。虎杖药材主产陕西、江西、福建、贵州、湖北、湖南、四川、云南等省；春、秋两季都可以采挖根茎，除去根须，洗干净，趁鲜切好厚片，晒干，生用或鲜用。虎杖提取物大黄素不仅可用于医疗，还可用于保健和化工品；用于护发和护肤品也有一定的成效，随着科技的发展更多的用途需要进一步去发现。
虎杖药材的提取工艺研究尚需建立进一步的品质评价体系进行系统工艺研究，还需建立确实可行的评价方法和标准来保证虎杖药材的质量。在药效研究方面近年有较多的实验研究的报道，然而在临床药理学、毒理学、药代动力学等方面依然缺乏系统规范的研究[5]。虎杖在免疫抑制方面同样具有广泛的应用前景，需要我们做进一步的研究。
1.2 虎杖药材的化学成分与药理作用
1.2.1 虎杖药材的化学成分
虎杖药材中化学成分有：二苯乙烯类、萘醌类、黄酮类、蒽醌类及酚类物质等，其中蒽醌类含量相对比较高[6]。
蒽醌类化合物：主要以大黄素为主，并且还含有大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素甲醚、大黄素单甲醚、羟基芦荟大黄素。
二苯乙烯类合物:白黎芦醇和白黎芦醇苷。
其他成分：迷人醇、槲皮素、色氨酸、苯甲酸、虎杖中还含有一种高能量的多糖，虎杖还含有游离氨基酸，Cu、Fe、Mn 、Zn、和K等微量元素以及一些酚类成分，其中二苯乙烯和蒽醌类成分含量较高[7]。
虎杖药材中的中的嫩茎部分中还含有酒石酸、草酸、维生素C、柠檬酸和一种能促性激素作用的物质。虎杖嫩茎中还含有大量的黄色素物质，还同时富含抗氧化物质，有较强的抗氧化效果[8]，可以广泛应用于很多行业，比如食品行业、保健品行业、医药工业及化妆品工业中，虎杖中的大黄素还具有着色和抗氧化双重效果。
1.2.2 虎杖的药理作用的研究进展
近年来国内外学者有很多都针对单味中药虎杖的活性成分、药理作用及其提取分离方法展开了大量的实验研究，本节就虎杖药材的药理作用作以概述。其中虎杖中的大黄素和白藜芦醇的药理作用具有重要的研究意义，也是医药行业研究开发的重点和方向。
1.2.3 虎杖大黄素的药理作用
抑制胰酶作用：虎杖中的大黄素能有效抑制胰酶的分泌，并且对与急性胰腺炎发病直接有关的4种胰酶(胰蛋白酶、胰弹性蛋白酶、胰激肤释放酶和胰脂肪酶)具有明显的作用[9]。
抑菌、抗炎及免疫调节的作用：大黄素对大肠杆菌、痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌均有抑制作用并且还具有抗炎活性。大黄素能强有力地抑制核转录因子和粘附分子的表达，因此可治疗多种炎症[10]。虎杖中的大黄素除具有以上作用外，还具有抗炎作用、抗幽门螺旋杆菌所致的溃疡作用和应激性溃疡作用[11]。虎杖中的大黄素能有效激活单核吞噬细胞分泌TNFα、IL1、IL6及IL8。大黄素同时还能有效的抑制由内毒素诱导的上述炎性细胞因子的分泌。虽然虎杖中的大黄素能有效激活单核吞噬细胞分泌细胞因子,但所产生的量并
1 绪论
1.1 虎杖简介 1
1.2 虎杖药材的化学成分与药理作用 2
1.2.1 虎杖药材的化学成分 2
1.2.2 虎杖的药理作用的研究进展 2
1.2.3 虎杖大黄素的药理作用 2
1.3 虎杖药理作用的研究现状及提取方式分析 4
1.4 虎杖大黄素的提取方案 5
1.5 虎杖大黄素提取的意义 5
1.6 大黄素的检测 5
1.7 本文研究内容 6
2 实验部分
2.1 虎杖实验方案 7
2.2 实验材料与设备 7
2.2.1 实验材料 7
2.2.2 实验设备 7
2.3 实验方法与结果 7
2.3.1 虎杖中大黄素含量测定 7
2.3.2 标准曲线的制备 7
2.3.3 样品溶液的制备 8
2.3.4 精密度试验 8
2.3.5 重复性试验 8
2.3.6 回收率试验 8
2.3.7 稳定性试验 8
2.3.8 单因素试验 8
2.3.9 正交试验 9
2.4 提取过程注意事项 10
2.5 小结 12
结论 13
参考文献 14
致谢 16
1 绪论
1.1 虎杖简介
虎杖是一种蓼科多年生草本植物，临床用药为其干燥
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
/> 2.3.7 稳定性试验 8
2.3.8 单因素试验 8
2.3.9 正交试验 9
2.4 提取过程注意事项 10
2.5 小结 12
结论 13
参考文献 14
致谢 16
1 绪论
1.1 虎杖简介
虎杖是一种蓼科多年生草本植物，临床用药为其干燥根和根茎，味微苦，性微寒，归肝、胆、肺经，是我国传统常用中草药。虎杖的别名活血莲、斑杖、花斑竹、酸筒杆、酸汤梗、川筋龙、斑杖根、酸桶笋、阴阳莲、紫金龙等名称，虎杖生于山沟、溪边、林下阴湿处。适宜生长于土层深厚、肥沃的沙质土壤，喜温暖湿润[1]。以野生为主，也可人工种植。根茎繁殖快，多年生草本，根茎粗大，外皮棕色。茎直立，丛生，基部木质化，散生红色或紫红色的斑点，节结明显，上有膜质托叶鞘[2]。叶片卵状椭圆形，具有许多复杂的化学成分，如二苯乙烯类、黄酮类、蒽醌类及酚类物质等。虎杖具有祛风利湿、止咳化痰、散瘀定痛的功效，虎杖药材临床上常用于治疗关节痹痛、水火烫伤、咳嗽痰多、湿热黄疸、月经不调、跌打损伤、痈肿疮毒等病症的治疗[3]。见图1.1、1.2。
图1.1 虎杖植物 图1.2虎杖饮片
虎杖药材资源丰富，主要来自野生资源，药材也因产地、环境、年限及时间的不同，品质参差不齐，质量稳定性不够。要想完善虎杖的质量就应加强虎杖资源分布调查、虎杖种植的遗传多样性、虎杖生物学特性、虎杖人工繁育技术水平的提高[4]。虎杖药材主产陕西、江西、福建、贵州、湖北、湖南、四川、云南等省；春、秋两季都可以采挖根茎，除去根须，洗干净，趁鲜切好厚片，晒干，生用或鲜用。虎杖提取物大黄素不仅可用于医疗，还可用于保健和化工品；用于护发和护肤品也有一定的成效，随着科技的发展更多的用途需要进一步去发现。
虎杖药材的提取工艺研究尚需建立进一步的品质评价体系进行系统工艺研究，还需建立确实可行的评价方法和标准来保证虎杖药材的质量。在药效研究方面近年有较多的实验研究的报道，然而在临床药理学、毒理学、药代动力学等方面依然缺乏系统规范的研究[5]。虎杖在免疫抑制方面同样具有广泛的应用前景，需要我们做进一步的研究。
1.2 虎杖药材的化学成分与药理作用
1.2.1 虎杖药材的化学成分
虎杖药材中化学成分有：二苯乙烯类、萘醌类、黄酮类、蒽醌类及酚类物质等，其中蒽醌类含量相对比较高[6]。
蒽醌类化合物：主要以大黄素为主，并且还含有大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素甲醚、大黄素单甲醚、羟基芦荟大黄素。
二苯乙烯类合物:白黎芦醇和白黎芦醇苷。
其他成分：迷人醇、槲皮素、色氨酸、苯甲酸、虎杖中还含有一种高能量的多糖，虎杖还含有游离氨基酸，Cu、Fe、Mn 、Zn、和K等微量元素以及一些酚类成分，其中二苯乙烯和蒽醌类成分含量较高[7]。
虎杖药材中的中的嫩茎部分中还含有酒石酸、草酸、维生素C、柠檬酸和一种能促性激素作用的物质。虎杖嫩茎中还含有大量的黄色素物质，还同时富含抗氧化物质，有较强的抗氧化效果[8]，可以广泛应用于很多行业，比如食品行业、保健品行业、医药工业及化妆品工业中，虎杖中的大黄素还具有着色和抗氧化双重效果。
1.2.2 虎杖的药理作用的研究进展
近年来国内外学者有很多都针对单味中药虎杖的活性成分、药理作用及其提取分离方法展开了大量的实验研究，本节就虎杖药材的药理作用作以概述。其中虎杖中的大黄素和白藜芦醇的药理作用具有重要的研究意义，也是医药行业研究开发的重点和方向。
1.2.3 虎杖大黄素的药理作用
抑制胰酶作用：虎杖中的大黄素能有效抑制胰酶的分泌，并且对与急性胰腺炎发病直接有关的4种胰酶(胰蛋白酶、胰弹性蛋白酶、胰激肤释放酶和胰脂肪酶)具有明显的作用[9]。
抑菌、抗炎及免疫调节的作用：大黄素对大肠杆菌、痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌均有抑制作用并且还具有抗炎活性。大黄素能强有力地抑制核转录因子和粘附分子的表达，因此可治疗多种炎症[10]。虎杖中的大黄素除具有以上作用外，还具有抗炎作用、抗幽门螺旋杆菌所致的溃疡作用和应激性溃疡作用[11]。虎杖中的大黄素能有效激活单核吞噬细胞分泌TNFα、IL1、IL6及IL8。大黄素同时还能有效的抑制由内毒素诱导的上述炎性细胞因子的分泌。虽然虎杖中的大黄素能有效激活单核吞噬细胞分泌细胞因子,但所产生的量并
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