静电纺丝镁热还原法制备SnSi纳米纤维锂离子电池负极材料及其性能研究
静电纺丝镁热还原法制备SnSi纳米纤维锂离子电池负极材料及其性能研究[20200412225136]
摘 要
锂离子电池在通信通讯、便携式电子设备、家用电子等众多方面的广泛应用而被人们广泛的接受和亲睐。本文采用静电纺丝方法制备含Si, Sn的PAN纳米纤维膜[1]，不断改变纺丝液配比和热处理温度等过程参数，来确定最优的合成条件。同时制备出Sn/Si纳米纤维负极材料。此材料充分发挥其高比表面积及自制成膜的优点，获得一种结构稳定、循环性能稳定且高容量的新型锂离子电池负极材料。同时利用XRD，SEM，红外光谱等对其结构和性能进行研究并以其为负极材料进行充放电和循环性能测试
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:锂离子电池负极静电纺丝纳米纤维
目录
1.引言 1
1.2锂离子电池 1
1.2.1锂离子电池简介 1
1.2.2锂电池的分类 2
1.2.3锂离子电池的工作原理 2
1.2.4锂离子电池的主要材料 2
1.2.5锂离子电池的特性 3
1.2.6 锂离子电池的负极材料 3
1.3静电纺丝 4
1.3.1 静电纺丝技术简介 4
1.3.2静电纺丝的影响因素 5
1.3.3纳米纤维的主要形态 5
1.3.3 静电纺丝纤维的应用 6
1.3.4静电纺丝技术存在的问题以及展望 6
1.4本课题的研究内容和意义 6
2.实验部分 8
2.1 实验药品及仪器 8
2.1.1 实验药品 8
2.1.2 实验仪器及设备 8
2.2 Sn/Si纳米复合纤维材料的制备 8
2.2.1 样品方案的确定 8
2.2.1 电纺丝溶液的制备 8
2.2.2 Sn/Si纳米复合纳米纤维的制备 9
2.2.3封管和后处理 9
2.2.4 以Sn/Si纤维作为负极材料装配电池 9
3.结果与讨论 10
3.1 红外光谱测试 10
3.2 扫描电镜测试 11
3.3 电性能测试 13
4.结论 23
参考文献 24
致谢 25
1.引言
工业时代以来，不可再生能源的不断消耗使得石油等资源日益枯竭。由于社会迅猛发展，电子产品日新月异，人类对于移动电源的需求在增加，新型的储能及供能的设备的出现已经变成一种迫切的需求。进入19世纪后，伏达电池、锌锰干电池、铅酸电池、镉镍蓄电池等相继被发明和应用，化学电能源逐步成为人们生活必不可少的组成。自上世纪90 年代伊始，锂离子电池成为商品走入人们日常生活，从此电池行业开始了飞速的发展[2]。
锂离子电池使用方便灵巧、供电可靠，它能将化学能直接转变成直流电能。并且没有记忆效应，十分绿色环保。正因如此与锂离子电池相关的各种材料也成了各国科学领域研究的重点。
1.2锂离子电池
1.2.1锂离子电池简介
锂离子电池是可充电电池家族的一员，它的发明于二十世纪五十年代。初次使用锂电池这一概念的是来自加州大学的一名研究生。由于对可再生新能源的需求，促使科学人员一直在锂离子电池方面不断探究，经过20多年的努力，1980年mond提出了“摇杆式”电池的设想。锂离子电池技术突破关键点，重新受到关注，锂离子电池的研究再次成为科学热点。1990年，日本Nago等人研制了以LiCoO2为正极，石油焦为负极的锂离子电池，这种电池第二年已经开始产业化生产；同年，加拿大Moli和日本Sony两大电池公司宣称：碳锂离子电池将被推出[3]。碳材料成为锂离子电池负极材料，取代锂电极，是锂离子电池后期工业革命的标志，是锂离子电池发展的不可忽视的里程碑；1991年，sony能源公司开发出以PFA为负极材料的新型锂电池，此后开辟了锂电池发展的新纪元，如图所示，自2004年起，锂电池的发展给市场带来巨大的利润[4]。
1.2.2锂电池的分类
按电池制造技术和工艺的不同，锂离子电池又可分为扁圆柱形、长方形、平长方形、及扣式等四种类型，并且是由几个电池串联、并联在一起组成的电池组[5]
1.2.3锂离子电池的工作原理
锂电池的工作原理简而言之就是依靠锂离子在正负极之间的来回运动进行工作，充放电过程中，依赖锂离子在电极之间的进入和脱出：充电池时，锂离子从正极“脱出”，经过电解质进入负极，这样负极锂的数量会集中[7]；放电情况会相反
电池负极反应：6C+xLi+xe一→LixC6
电池正极反应：LiCoO2→xLi+Li1-xCoO2+Xe一
电池总反应：LiCoO2＋6C→li一+xCoO2＋LixC6
原理如图所示
1.2.4锂离子电池的主要材料
正极、负极和电解液及隔膜是组成锂电池的4个部分[8]
主要的用于商业的锂离子电池的正极材料都在使用LiCoO2。是因为它工作电压足够高，可以进行大量稳定的放电，比能量高，循环性能优秀，制备工艺流程非常简便。
电解液的主体部分是机溶剂，溶剂的性能对电解液性能起至关重要的作用[9]。锂离子电池使用的有机溶剂主要有：碳酸酯类和羟酸脂类及醚类有机溶剂。碳酸酯类的溶剂主要分为两类：1.环状碳酸酯：聚碳酸酯和EC，2.链状碳酸酯：玻璃胶和环氧塑封胶
具有纳米级微孔的高分子功能材料叫隔膜。它的一个重要功能是隔离正负极并阻止它从电池内穿过，并能够允许离子随意的进出。隔膜性能的好坏直接影响着电池容量和它的寿命。
1.2.5锂离子电池的特性
(1)与目前使用较普遍的传统电池相比，锂离子电池单位体积或单位质量储能的优势显著
(2)安全性高且循环寿命长。锂离子电池内部的锂“进入”正负极内部，这可以使得锂离子电池的安全性有保障，循环能力与寿命也有所保证。降低形成“枝晶”电路短路的危险
(3)微弱的自放电率：相比较普通镍镉电池以及其他电池较高的自放电率，锂离子电池在很多方面优于这些普通电池。锂电池中一层电解质中间相，可以阻止电子流失，从而在一定时间内保持一定电量。锂电池在自放电率的上相较于普通电池具有绝对的优越性
(4)没有记忆效应。锂电池的总电量和性能不受使用次数的影响，可以随意使用
(5)清洁绿色能源。锂离子电池不含有铅、汞等重金属物质，不仅对环境无污染，对人体也没有害处属于清洁能源
1.2.6 锂离子电池的负极材料
锂离子电池作为一种新型的高能电池在性能上依旧有着巨大的提升空间，为了提高锂电池的性能，人们对电极材料和电解质体系作了深入全方位的研究[10]。负极材料主要分为两种，碳负极材料和非碳负极材料。其中，碳负极材料涉及两小类,石墨碳材料与非石墨类碳材料。石墨由于有着特殊的平层结构，在锂电池发展伊始饱受科研者青眼，然而效果不佳，也就没有做深入的研究.为了提高锂电池的电池容量，研究者们对碳材料进行了改进并探索出高比容量的非碳材料，现如今锡基材料、硅基材料、钛基材料、过渡金属氧化物和其他一些新型的合金材料已经面世[11]。
当今的负极材料可分为以下几类
（1）碳负极材料：它储量丰富，广泛存在于地壳之中，成本相对低廉，制备廉价通过一系列高温热处理就可以得到。其次人们对碳材料与锂之间的充放电机制以及其它反应形式的研究的也已经日臻完善，最重要的是碳材料本身具备卓越的电化学性能，优越的特性决定了碳材料在实际生活中的广泛应用
（2）复合材料：通过复合化引入导电性更好的，体积效应小的缓冲基体。对降低体积变化，增加导电性作用效果显著
（3）合金材料：用金属间化合物或复合物取代纯金属，材料的可逆容量和循环性能将得到改善[12]。随着合金材料的发展，它必然成为研究负极材料的核心。怎样保持原有的高比容量和低电位并提高脱锂前后的机械性能的稳定性，是日前合金体系能否进行推广使用的关键[13]。目前研究中采用的常用方法有两个途径：
摘 要
锂离子电池在通信通讯、便携式电子设备、家用电子等众多方面的广泛应用而被人们广泛的接受和亲睐。本文采用静电纺丝方法制备含Si, Sn的PAN纳米纤维膜[1]，不断改变纺丝液配比和热处理温度等过程参数，来确定最优的合成条件。同时制备出Sn/Si纳米纤维负极材料。此材料充分发挥其高比表面积及自制成膜的优点，获得一种结构稳定、循环性能稳定且高容量的新型锂离子电池负极材料。同时利用XRD，SEM，红外光谱等对其结构和性能进行研究并以其为负极材料进行充放电和循环性能测试
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:锂离子电池负极静电纺丝纳米纤维
目录
1.引言 1
1.2锂离子电池 1
1.2.1锂离子电池简介 1
1.2.2锂电池的分类 2
1.2.3锂离子电池的工作原理 2
1.2.4锂离子电池的主要材料 2
1.2.5锂离子电池的特性 3
1.2.6 锂离子电池的负极材料 3
1.3静电纺丝 4
1.3.1 静电纺丝技术简介 4
1.3.2静电纺丝的影响因素 5
1.3.3纳米纤维的主要形态 5
1.3.3 静电纺丝纤维的应用 6
1.3.4静电纺丝技术存在的问题以及展望 6
1.4本课题的研究内容和意义 6
2.实验部分 8
2.1 实验药品及仪器 8
2.1.1 实验药品 8
2.1.2 实验仪器及设备 8
2.2 Sn/Si纳米复合纤维材料的制备 8
2.2.1 样品方案的确定 8
2.2.1 电纺丝溶液的制备 8
2.2.2 Sn/Si纳米复合纳米纤维的制备 9
2.2.3封管和后处理 9
2.2.4 以Sn/Si纤维作为负极材料装配电池 9
3.结果与讨论 10
3.1 红外光谱测试 10
3.2 扫描电镜测试 11
3.3 电性能测试 13
4.结论 23
参考文献 24
致谢 25
1.引言
工业时代以来，不可再生能源的不断消耗使得石油等资源日益枯竭。由于社会迅猛发展，电子产品日新月异，人类对于移动电源的需求在增加，新型的储能及供能的设备的出现已经变成一种迫切的需求。进入19世纪后，伏达电池、锌锰干电池、铅酸电池、镉镍蓄电池等相继被发明和应用，化学电能源逐步成为人们生活必不可少的组成。自上世纪90 年代伊始，锂离子电池成为商品走入人们日常生活，从此电池行业开始了飞速的发展[2]。
锂离子电池使用方便灵巧、供电可靠，它能将化学能直接转变成直流电能。并且没有记忆效应，十分绿色环保。正因如此与锂离子电池相关的各种材料也成了各国科学领域研究的重点。
1.2锂离子电池
1.2.1锂离子电池简介
锂离子电池是可充电电池家族的一员，它的发明于二十世纪五十年代。初次使用锂电池这一概念的是来自加州大学的一名研究生。由于对可再生新能源的需求，促使科学人员一直在锂离子电池方面不断探究，经过20多年的努力，1980年mond提出了“摇杆式”电池的设想。锂离子电池技术突破关键点，重新受到关注，锂离子电池的研究再次成为科学热点。1990年，日本Nago等人研制了以LiCoO2为正极，石油焦为负极的锂离子电池，这种电池第二年已经开始产业化生产；同年，加拿大Moli和日本Sony两大电池公司宣称：碳锂离子电池将被推出[3]。碳材料成为锂离子电池负极材料，取代锂电极，是锂离子电池后期工业革命的标志，是锂离子电池发展的不可忽视的里程碑；1991年，sony能源公司开发出以PFA为负极材料的新型锂电池，此后开辟了锂电池发展的新纪元，如图所示，自2004年起，锂电池的发展给市场带来巨大的利润[4]。
1.2.2锂电池的分类
按电池制造技术和工艺的不同，锂离子电池又可分为扁圆柱形、长方形、平长方形、及扣式等四种类型，并且是由几个电池串联、并联在一起组成的电池组[5]
1.2.3锂离子电池的工作原理
锂电池的工作原理简而言之就是依靠锂离子在正负极之间的来回运动进行工作，充放电过程中，依赖锂离子在电极之间的进入和脱出：充电池时，锂离子从正极“脱出”，经过电解质进入负极，这样负极锂的数量会集中[7]；放电情况会相反
电池负极反应：6C+xLi+xe一→LixC6
电池正极反应：LiCoO2→xLi+Li1-xCoO2+Xe一
电池总反应：LiCoO2＋6C→li一+xCoO2＋LixC6
原理如图所示
1.2.4锂离子电池的主要材料
正极、负极和电解液及隔膜是组成锂电池的4个部分[8]
主要的用于商业的锂离子电池的正极材料都在使用LiCoO2。是因为它工作电压足够高，可以进行大量稳定的放电，比能量高，循环性能优秀，制备工艺流程非常简便。
电解液的主体部分是机溶剂，溶剂的性能对电解液性能起至关重要的作用[9]。锂离子电池使用的有机溶剂主要有：碳酸酯类和羟酸脂类及醚类有机溶剂。碳酸酯类的溶剂主要分为两类：1.环状碳酸酯：聚碳酸酯和EC，2.链状碳酸酯：玻璃胶和环氧塑封胶
具有纳米级微孔的高分子功能材料叫隔膜。它的一个重要功能是隔离正负极并阻止它从电池内穿过，并能够允许离子随意的进出。隔膜性能的好坏直接影响着电池容量和它的寿命。
1.2.5锂离子电池的特性
(1)与目前使用较普遍的传统电池相比，锂离子电池单位体积或单位质量储能的优势显著
(2)安全性高且循环寿命长。锂离子电池内部的锂“进入”正负极内部，这可以使得锂离子电池的安全性有保障，循环能力与寿命也有所保证。降低形成“枝晶”电路短路的危险
(3)微弱的自放电率：相比较普通镍镉电池以及其他电池较高的自放电率，锂离子电池在很多方面优于这些普通电池。锂电池中一层电解质中间相，可以阻止电子流失，从而在一定时间内保持一定电量。锂电池在自放电率的上相较于普通电池具有绝对的优越性
(4)没有记忆效应。锂电池的总电量和性能不受使用次数的影响，可以随意使用
(5)清洁绿色能源。锂离子电池不含有铅、汞等重金属物质，不仅对环境无污染，对人体也没有害处属于清洁能源
1.2.6 锂离子电池的负极材料
锂离子电池作为一种新型的高能电池在性能上依旧有着巨大的提升空间，为了提高锂电池的性能，人们对电极材料和电解质体系作了深入全方位的研究[10]。负极材料主要分为两种，碳负极材料和非碳负极材料。其中，碳负极材料涉及两小类,石墨碳材料与非石墨类碳材料。石墨由于有着特殊的平层结构，在锂电池发展伊始饱受科研者青眼，然而效果不佳，也就没有做深入的研究.为了提高锂电池的电池容量，研究者们对碳材料进行了改进并探索出高比容量的非碳材料，现如今锡基材料、硅基材料、钛基材料、过渡金属氧化物和其他一些新型的合金材料已经面世[11]。
当今的负极材料可分为以下几类
（1）碳负极材料：它储量丰富，广泛存在于地壳之中，成本相对低廉，制备廉价通过一系列高温热处理就可以得到。其次人们对碳材料与锂之间的充放电机制以及其它反应形式的研究的也已经日臻完善，最重要的是碳材料本身具备卓越的电化学性能，优越的特性决定了碳材料在实际生活中的广泛应用
（2）复合材料：通过复合化引入导电性更好的，体积效应小的缓冲基体。对降低体积变化，增加导电性作用效果显著
（3）合金材料：用金属间化合物或复合物取代纯金属，材料的可逆容量和循环性能将得到改善[12]。随着合金材料的发展，它必然成为研究负极材料的核心。怎样保持原有的高比容量和低电位并提高脱锂前后的机械性能的稳定性，是日前合金体系能否进行推广使用的关键[13]。目前研究中采用的常用方法有两个途径：
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