vcn薄膜制备及其性能研究
本论文采用JGP-450型高真空多靶磁控溅射仪制备了一系列VCN复合膜，并使用X射线衍射仪（XRD）对复合膜的物相组成及其结构进行表征；使用纳米压痕仪（CSM）对复合膜的力学性能进行表征；采用扫面电子显微镜（SEM）附带的能谱仪（EDS）对复合膜的元素组成成分进行表征；使用摩擦磨损仪器（UTM-2）对复合膜的常高温摩擦磨损及其抗氧化性能进行表征。研究结果表明：不同钒靶功率的VCN复合膜在均为面心立方结构。单层的VN复合膜主要存在择优取向为（111）的衍射峰，而VCN薄膜的择优取向随碳靶功率的变化而转变。随着C靶功率的增加，在63.6 VN的（440）峰开始凸显出来，此时出现的V8C7与之吻合，可能是V8C7作用的结果。当C的含量过高时，就会形成过碳相。总体来看，随着C靶功率的增加，衍射峰向小角度偏移，并且宽化弱化。VCN薄膜的平均摩擦系数随着温度的升高先升高后逐渐降低，且随着温度的升高，薄膜的磨损率总体变化不大，当继续升高。薄膜磨损率急剧升高。关键词：磁控溅射，VCN复合膜，微结构，衍射峰，摩擦磨损性能。 目 录
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2硬质薄膜的发展和分类 1
1.2.1简单的二元化合物 2
1.2.2多元复合膜 2
1.2.3多层纳米结构硬质膜 2
1.3纳米复合膜 3
1.3.1纳米复合膜的研究与进展 3
1.3.2 纳米复合膜的致硬机理 4
1.4薄膜的摩擦磨损机理 5
1.4.1摩擦 5
1.4.2摩擦系数 6
1.4.3 磨损 6
1.5选题的意义及研究的内容 7
1.5.1选题意义 7
1.5.2研究内容 8
第二章纳米复合薄膜的制备及其表征 9
2.1引言 9
2.2薄膜制备的方法 9
2.2.1物理气相沉积法（PVD） 9
2.2.2化学气相沉积（CVD） 9
2.3薄膜制备的原理 10
2.4薄膜的制备过程 11
2.4.1薄膜制备设备 11
2.4.2镀膜基片的处理方法 12
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第二章纳米复合薄膜的制备及其表征 9
2.1引言 9
2.2薄膜制备的方法 9
2.2.1物理气相沉积法（PVD） 9
2.2.2化学气相沉积（CVD） 9
2.3薄膜制备的原理 10
2.4薄膜的制备过程 11
2.4.1薄膜制备设备 11
2.4.2镀膜基片的处理方法 12
2.5复合膜的表征方法及其设备 12
2.5.1X射线衍射（XRD） 12
2.5.2纳米压痕仪 13
2.5.3摩擦磨损仪 14
2.5.4扫描电子显微镜（SEM）及能量色散谱仪（EDS） 15
第三章 VCN复合薄膜的制备及其性能的研究 17
3.1 VCN复合膜的制备过程 17
3.2实验结果与讨论 17
3.2.1 VCN复合膜的成分组成 17
3.2.2 VCN复合膜的物相组成与结构 18
3.2.3 VCN复合膜的力学性能 20
3.3 小结 22
第4章 VCN复合膜摩擦磨损性能 23
4.1 常温下VCN复合膜的摩擦性能 23
4.2高温下VCN复合膜的摩擦性能 24
4.3 VCN复合膜的磨损性能 26
4.4 小结 27
结 论 29
致 谢 30
参考文献 31
第一章 绪论
1.1 引言
由于工业中的制造技术对于我国的整体经济提升具有相当大的作用和实际意义，并且切削技术和刀具又是制造业中的要点。因此，伴随着快速发展的科学技术与工业技术，在对切削刀具的优异性能要求方面变得更加苛刻[1]。切削刀具所使用的材料各种各样。从开始的碳素工具钢到高速钢。紧接着在硬质合金和复合材料中也分别都取得了突破性的进步。但是我们现如今使用的各类切削刀具普遍还存在使用周期短因而导致生产效率低下的问题，其中大多因为表面硬度不高摩擦磨损系数不够低所致。
薄膜技术的发展成为了开发具有优异性能材料的最有效方法。薄膜技术可以将两种或多种不同材料通过不一定手段结合在一起，从而形成具有优异性能且多样化的材料体系。从另一方面来说是通过结合而成的不同材料来发挥每种材料各自的优良性能，避开了单一材料的限制性。现如今，薄膜材料制备技术俨然已经成为了提升我国整体经济水平的重要科学技术。伴随着硬质薄膜材料的发展，正在逐步有效的解决工业生产中切削工具表面因摩擦系数高和磨损率高带来的难题，同时提高了切削工具的硬度、韧性和抗氧还性，有效的提高了切削工具的使用寿命。所以说薄膜的制备和研究（包括简单的二元化合物、复合膜以及多层膜）对于科学的进步以及经济的发展有着非凡的影响和作用。
1.2硬质薄膜的发展和分类
目前来说，硬质薄膜并没有确切的概念，通常我们会从薄膜厚度来分，如果材料表面覆着层的厚度为几个微米甚至更小的时候我们就叫它为硬质薄膜；如果材料表面覆着层厚度在几十微米及以上时我们就把它叫做硬质涂层[2]。通常把硬度值超过40GPa的薄膜统称为超硬薄膜[3]。硬质薄膜性能的极其优越，它可以有效的增加材料的耐磨、耐腐蚀性能、降低材料的摩擦磨损率以及提高材料的高温抗氧化性能。并且薄膜自身具有的良好的润滑性能。
最早的硬质薄膜是从单一的TiN薄膜研究开始，早在20世纪80年代，TiN薄膜就已经实现了工业化批量生产，尤其是在切削工具的发展上得到广泛而有效的利用。随着时间的推移以及科学技术的飞速发展，硬质薄膜的研究已经不在局限于简单的二元氮化物而朝向多元、多层复合膜的研究方向进行。Stratford[4]等人曾将硬质薄膜的发展细分成以下三个阶段：
1.2.1二元化合物
早期学者们是从简单的二元氮化物（如TiN、CrN、ZrN等等）和二元碳化物（诸如VC、TiC、WC）薄膜进行研究，常见的早期二元氮化物有等。大量的实验已经完全能够证明通过TiN镀膜可以将各种工业工具（典型如切削工具）的使用寿命大大的提高，可以达到普通工具的1.6到3倍之多[5]。传统TiN薄膜因其硬度较高、摩擦磨损系数较低等优良的综合力学住能，在成为工具的耐磨层方面取得了广泛使用。随着薄膜技术的不断发展又有了新的薄膜出现并表现出更加优异的性能。其中，CrN又因其非常优秀的低摩擦系数以及低磨损率特点，而被使用在经常遭受磨损的工具上。ZrN薄膜有熔点高、硬度好、低摩擦系数、低磨损率以及抗氧化性能好等优点受到了广泛开发和应用。
相比于二元氮化物，二元碳化物的性能不是特别优异，究其原因是因为薄膜中含有C元素，所以其在高温时的稳定性能比较一般。并且单一的碳化物薄膜虽然硬度高但是太脆，不利于工业生产中的应用。
1.2.2多元复合膜
多元复合膜是由多种不同的晶体、粒子或者纤维组成。复合膜的发展一开始也是往单一的TiN薄膜掺入不同的金属原子如Al、Si等来制成TiAlN、TiSiN复合薄膜。通过控制加入原子数来控制原子数的百分比可以得到性能各异的复合膜。如在一个薄膜中引入几种不同结构和成分的材料能够获得所引入材料的性能来提高复合薄膜的性能（诸如硬度的提升、摩擦磨损系数的下降抗氧化能力的提高等）以及降低膜基之间在力学及化学性能之间的差异（主要是为了增强膜基结合力）[6]。
1.2.3多层纳米结构硬质膜
由于现代工业的快速发展，工业生产上对切削工具的性能要求是越来越高，然而简单的二元化合物制成的薄膜和多元复合膜已经满足不了工业生产的要求。因此，多层纳米硬质膜得到开发和快速发展。顾名思义，多层纳米硬质膜是通过多种（也有可能是两种）材料（材
第一章 绪论 1
1.1 引言 1
1.2硬质薄膜的发展和分类 1
1.2.1简单的二元化合物 2
1.2.2多元复合膜 2
1.2.3多层纳米结构硬质膜 2
1.3纳米复合膜 3
1.3.1纳米复合膜的研究与进展 3
1.3.2 纳米复合膜的致硬机理 4
1.4薄膜的摩擦磨损机理 5
1.4.1摩擦 5
1.4.2摩擦系数 6
1.4.3 磨损 6
1.5选题的意义及研究的内容 7
1.5.1选题意义 7
1.5.2研究内容 8
第二章纳米复合薄膜的制备及其表征 9
2.1引言 9
2.2薄膜制备的方法 9
2.2.1物理气相沉积法（PVD） 9
2.2.2化学气相沉积（CVD） 9
2.3薄膜制备的原理 10
2.4薄膜的制备过程 11
2.4.1薄膜制备设备 11
2.4.2镀膜基片的处理方法 12
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第二章纳米复合薄膜的制备及其表征 9
2.1引言 9
2.2薄膜制备的方法 9
2.2.1物理气相沉积法（PVD） 9
2.2.2化学气相沉积（CVD） 9
2.3薄膜制备的原理 10
2.4薄膜的制备过程 11
2.4.1薄膜制备设备 11
2.4.2镀膜基片的处理方法 12
2.5复合膜的表征方法及其设备 12
2.5.1X射线衍射（XRD） 12
2.5.2纳米压痕仪 13
2.5.3摩擦磨损仪 14
2.5.4扫描电子显微镜（SEM）及能量色散谱仪（EDS） 15
第三章 VCN复合薄膜的制备及其性能的研究 17
3.1 VCN复合膜的制备过程 17
3.2实验结果与讨论 17
3.2.1 VCN复合膜的成分组成 17
3.2.2 VCN复合膜的物相组成与结构 18
3.2.3 VCN复合膜的力学性能 20
3.3 小结 22
第4章 VCN复合膜摩擦磨损性能 23
4.1 常温下VCN复合膜的摩擦性能 23
4.2高温下VCN复合膜的摩擦性能 24
4.3 VCN复合膜的磨损性能 26
4.4 小结 27
结 论 29
致 谢 30
参考文献 31
第一章 绪论
1.1 引言
由于工业中的制造技术对于我国的整体经济提升具有相当大的作用和实际意义，并且切削技术和刀具又是制造业中的要点。因此，伴随着快速发展的科学技术与工业技术，在对切削刀具的优异性能要求方面变得更加苛刻[1]。切削刀具所使用的材料各种各样。从开始的碳素工具钢到高速钢。紧接着在硬质合金和复合材料中也分别都取得了突破性的进步。但是我们现如今使用的各类切削刀具普遍还存在使用周期短因而导致生产效率低下的问题，其中大多因为表面硬度不高摩擦磨损系数不够低所致。
薄膜技术的发展成为了开发具有优异性能材料的最有效方法。薄膜技术可以将两种或多种不同材料通过不一定手段结合在一起，从而形成具有优异性能且多样化的材料体系。从另一方面来说是通过结合而成的不同材料来发挥每种材料各自的优良性能，避开了单一材料的限制性。现如今，薄膜材料制备技术俨然已经成为了提升我国整体经济水平的重要科学技术。伴随着硬质薄膜材料的发展，正在逐步有效的解决工业生产中切削工具表面因摩擦系数高和磨损率高带来的难题，同时提高了切削工具的硬度、韧性和抗氧还性，有效的提高了切削工具的使用寿命。所以说薄膜的制备和研究（包括简单的二元化合物、复合膜以及多层膜）对于科学的进步以及经济的发展有着非凡的影响和作用。
1.2硬质薄膜的发展和分类
目前来说，硬质薄膜并没有确切的概念，通常我们会从薄膜厚度来分，如果材料表面覆着层的厚度为几个微米甚至更小的时候我们就叫它为硬质薄膜；如果材料表面覆着层厚度在几十微米及以上时我们就把它叫做硬质涂层[2]。通常把硬度值超过40GPa的薄膜统称为超硬薄膜[3]。硬质薄膜性能的极其优越，它可以有效的增加材料的耐磨、耐腐蚀性能、降低材料的摩擦磨损率以及提高材料的高温抗氧化性能。并且薄膜自身具有的良好的润滑性能。
最早的硬质薄膜是从单一的TiN薄膜研究开始，早在20世纪80年代，TiN薄膜就已经实现了工业化批量生产，尤其是在切削工具的发展上得到广泛而有效的利用。随着时间的推移以及科学技术的飞速发展，硬质薄膜的研究已经不在局限于简单的二元氮化物而朝向多元、多层复合膜的研究方向进行。Stratford[4]等人曾将硬质薄膜的发展细分成以下三个阶段：
1.2.1二元化合物
早期学者们是从简单的二元氮化物（如TiN、CrN、ZrN等等）和二元碳化物（诸如VC、TiC、WC）薄膜进行研究，常见的早期二元氮化物有等。大量的实验已经完全能够证明通过TiN镀膜可以将各种工业工具（典型如切削工具）的使用寿命大大的提高，可以达到普通工具的1.6到3倍之多[5]。传统TiN薄膜因其硬度较高、摩擦磨损系数较低等优良的综合力学住能，在成为工具的耐磨层方面取得了广泛使用。随着薄膜技术的不断发展又有了新的薄膜出现并表现出更加优异的性能。其中，CrN又因其非常优秀的低摩擦系数以及低磨损率特点，而被使用在经常遭受磨损的工具上。ZrN薄膜有熔点高、硬度好、低摩擦系数、低磨损率以及抗氧化性能好等优点受到了广泛开发和应用。
相比于二元氮化物，二元碳化物的性能不是特别优异，究其原因是因为薄膜中含有C元素，所以其在高温时的稳定性能比较一般。并且单一的碳化物薄膜虽然硬度高但是太脆，不利于工业生产中的应用。
1.2.2多元复合膜
多元复合膜是由多种不同的晶体、粒子或者纤维组成。复合膜的发展一开始也是往单一的TiN薄膜掺入不同的金属原子如Al、Si等来制成TiAlN、TiSiN复合薄膜。通过控制加入原子数来控制原子数的百分比可以得到性能各异的复合膜。如在一个薄膜中引入几种不同结构和成分的材料能够获得所引入材料的性能来提高复合薄膜的性能（诸如硬度的提升、摩擦磨损系数的下降抗氧化能力的提高等）以及降低膜基之间在力学及化学性能之间的差异（主要是为了增强膜基结合力）[6]。
1.2.3多层纳米结构硬质膜
由于现代工业的快速发展，工业生产上对切削工具的性能要求是越来越高，然而简单的二元化合物制成的薄膜和多元复合膜已经满足不了工业生产的要求。因此，多层纳米硬质膜得到开发和快速发展。顾名思义，多层纳米硬质膜是通过多种（也有可能是两种）材料（材
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