橘皮色素提取及性质研究
目 录
1 引言 1
1.1 橘皮的综合利用 1
1.2 橘皮色素的理化性质 2
1.3 橘皮色素的用途 2
1.4 提取色素的工艺流程 3
1.5 橘皮加工利用现状 5
1.6本课题研究的目的和意义 5
2材料与方法 6
2.1 实验原料 6
2.2实验试剂 6
2.3 实验设备 6
2.4 实验方法 6
3 结果与分析 9
3.1 提取色素的单因素实验 9
3.3 工艺优化的正交实验 11
3.4橘皮色素稳定的研究测定结果 13
结 论 18
致 谢 19
参考文献 20
1 引言
橘子原产地中国，在我国中南部广泛种植。橘皮是芸香科柑桔属植物桔的果皮，皮色由红到黄深浅不一，内面为白色，油性大，香气浓郁，所含色素为橙—黄色类胡萝卜素，还含大量的对人体有益的芳香油、麝香酚等有机物，被视为一种重要的保健中草药[1]。故橘皮色素是从橘皮中提取的一类天然植物提取物，是一类性质稳定、安全可靠的天然色素。具有抗菌消炎、抗病毒、抗氧化等生理活性，在食品、保健、医药、化妆品等领域具有广泛的应用可替代合成色素而应用广泛。
当代科学技术在不断地发展，人们对自身健康的问题也越来越重视，所以天然的色素将取代合成色素也是大势所趋。天然色素不但使用安全可靠，且具有相当的营养和医疗保健作用，因而备受人们的推崇。橘皮是我国传统医学常用的中草药，具有理气健脾、燥湿化痰等功效[2]，且含有丰富的橘黄色素，具有较高的开发利用价值。橘皮中还含有丰富的色素、橙皮苷、果胶、香精油等。近几年无论是 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
国外还是国内，很多人用橘皮生产果胶，提取天然黄色素、橙皮苷等。我国不仅利用橘皮提炼精油，还将橘皮作中药入药，不过大部分直接被作为了饲料或都被浪费了。从橘皮中提取天然色素应当不断去研究，具有很好的经济效益与发展前景。本文介绍了使用超声波提取橘皮色素，并且研究了不同因素对提取橘皮色素的影响。
1.1 橘皮的综合利用
1.1.1橘皮的中药利用
将橘皮干燥、加工后，在中药材中称为做陈皮。中医认为，陈皮辛散通温，气味芳香，长于理气，能入脾肺，具有理气健脾、燥湿化痰的效用。既能行散肺气壅遏，又能行气宽中，用于治疗胸腹胀满、肺气拥滞、胸膈痞满、脾胃气滞；陈皮苦温燥湿而能健脾行气，故常用于湿阻中焦、脘腹胀闷、便溏苔腻等症；又善于燥湿化痰，为治湿痰壅肺、痰多咳嗽的常用要药；陈皮燥湿而能健脾开胃，适用于脾胃虚弱、饮食减少、消化不良、大便泄泻等症。
1.1.2橘皮化学成分的提取利用
橘皮中包含较丰富的橘皮色素、果胶和橙皮苷等成分，这些物质被使用于食品、医药、保健品等领域。如橘皮色素广泛使用于饮料、糖果、饼干、糕点、等食品中，做为着色剂改善食品的外观色泽，也可以应用于保健品中，具有增强免疫力的功效。果胶是食品工业中重要的胶凝剂和稳定剂，可以作为果冻和软糖等的胶凝剂、巧克力饮料和酸性饮料的稳定剂、脂肪的仿制品；研究认为果胶具有良好的抗腹泻、抗癌、降低血糖、降低胆固醇等效用，在医药工业中，通常用果胶来制造轻泻剂、止血剂、血浆代用品、重金属解毒剂等药物。橙皮苷具有增强血管弹性、维持血管正常渗透压、缩短出血时间的作用，可以有效的保护血管，抑制由静脉淤血引发的发炎过程。此外，橙皮苷还能够抑制癌细胞生长、抗菌、消炎、止痛、防紫外线等生理活性。
1.2 橘皮色素的理化性质
1.2.1 橘皮色素的结构种类
橘皮色素种类较多，主要含有类胡萝卜素(Carotenoids)，是一类由40个碳原子组成、含多个异戊二烯结构的多种脂溶性植物色素的总称。橘皮色素可分为水溶性色素(如橘黄素A)和脂溶性类胡萝卜素色素(如橘黄素B)。
类胡萝卜素是由 40 个碳原子构成的四萜类化合物。
图1 类胡萝卜素的结构通式
类胡萝卜素具有高度共轭的结构，其中的共轭键是比较典型的显色基团，加之有许多-OH 等助色基，使其具有各种不同的颜色。类胡萝卜素有许多异构体，已经被分离并鉴定的约有 700 种以上，橘皮色素主要含有如下六种显色类胡萝卜素。
1.2.2 橘皮色素的溶解性
橘皮色素可以分为水溶性色素和脂溶性色素。水溶性色素易溶于水，一般呈淡黄色，溶于极性有机溶剂，难溶于非极性有机溶剂。在较强的碱性环境 (pH>11)溶解性好且颜色加深。脂溶性类胡萝卜色素主要由柠檬烯与类胡萝卜素组成，易溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷、正己烷、油脂等有机溶剂[3]。由于脂溶性类胡萝卜色素分子中含有羧基，在酸性下呈游离羧酸状态，故溶解性较差，在碱性条件生成盐，溶解度较大。
1.2.3橘皮色素的稳定性
水溶性色素在自然光下稳定，且热稳定性良好，在pH为2~10范围内稳定性好。脂溶性类胡萝卜色素与水溶性色素相比，其热稳定性与光稳定性较弱[4]。
1.3 橘皮色素的用途
1.3.1着色功能
橘皮色素成分主要呈橙色、黄色和红色，在食品工业中主要用于饮料、糕点、饼干、面包等的着色，其色彩艳丽，附着力强，因此应用比较广泛，也是一种非常有开发价值的着色剂。
1.3.2保健功能
类胡萝卜素具有良好的抗氧化能力，如β-胡萝卜素能够有效清除体内自由基，减少自由基对DNA和RNA及细胞膜的损伤、抑制和降低癌症的发生率[5]。此外，还能增强机体的免疫力、防止心血管疾病等。此外，橘皮色素中含有的维生素E和硒元素，也具有防止癌细胞生长的作用，同时可以延迟细胞衰老、增强人体免疫力。
1.4 提取色素的工艺流程
清洗（手工剥皮后去掉白色内层，用清水快速清洗干净）→烘干（橘皮样品经过烤箱烘干或者晒干）→粉碎（碾磨粉碎成橘皮粉）→称取→提取→过滤。
目前，国内外研究者在提取这个步骤做了许多探索，并加以改进，提高色素得率。
1.4.1 有机溶剂浸提法
浸提法是根据原料被提取成分的极性和共存杂质的理化特性的不同，遵循相似相溶原则，使有效成分从原料表面或组织内部向溶剂转移的传质过程。有机溶剂浸提法提取橘皮色素的关键是浸提剂的选择，常用的浸提剂有乙醇、三氯甲烷、乙醚和石油醚等有机溶剂。其中乙醚的浸提作用可代替石油醚，而且沸点较石油醚低，易于回收；乙醇和三氯甲烷的收率相对乙醚和石油醚要低，但提取成本小，是常用的浸提剂。
董丽花等[8]以柑橘皮为原料，三氯甲烷为浸提剂提取橘皮色素，当m(柑橘皮)： m(三氯甲烷)为14.9：1，浸提时间为3 h，浸提温度为30℃时，效果最好。
陶宗娅等[9]研究橘皮色素的最佳浸提条件：95%乙醇，m(乙醇)：m(原料)为7.9：1，pH为4，温度60℃，提取时间为4 h。
此法在实际生产中应用较广，根据欲提取色素的性质选择适当的有机溶剂作萃取剂，是提高提取率的关键。但一般有机溶剂消耗量大，相比其他提取方法成本高，有逐渐淘汰的趋势。
1.4.2硫酸铵预处理-乙醇提取法
硫酸铵预处理—乙醇提取法又称为浸泡法。其适用于橘皮色素的提取是由于粉碎过的橘皮在乙醇和水的混合液下，合适的比例和适量的硫酸铵存在下，经振荡、离心后，其中的色素很容易进入乙醇水溶液中而得到分离。
1 引言 1
1.1 橘皮的综合利用 1
1.2 橘皮色素的理化性质 2
1.3 橘皮色素的用途 2
1.4 提取色素的工艺流程 3
1.5 橘皮加工利用现状 5
1.6本课题研究的目的和意义 5
2材料与方法 6
2.1 实验原料 6
2.2实验试剂 6
2.3 实验设备 6
2.4 实验方法 6
3 结果与分析 9
3.1 提取色素的单因素实验 9
3.3 工艺优化的正交实验 11
3.4橘皮色素稳定的研究测定结果 13
结 论 18
致 谢 19
参考文献 20
1 引言
橘子原产地中国，在我国中南部广泛种植。橘皮是芸香科柑桔属植物桔的果皮，皮色由红到黄深浅不一，内面为白色，油性大，香气浓郁，所含色素为橙—黄色类胡萝卜素，还含大量的对人体有益的芳香油、麝香酚等有机物，被视为一种重要的保健中草药[1]。故橘皮色素是从橘皮中提取的一类天然植物提取物，是一类性质稳定、安全可靠的天然色素。具有抗菌消炎、抗病毒、抗氧化等生理活性，在食品、保健、医药、化妆品等领域具有广泛的应用可替代合成色素而应用广泛。
当代科学技术在不断地发展，人们对自身健康的问题也越来越重视，所以天然的色素将取代合成色素也是大势所趋。天然色素不但使用安全可靠，且具有相当的营养和医疗保健作用，因而备受人们的推崇。橘皮是我国传统医学常用的中草药，具有理气健脾、燥湿化痰等功效[2]，且含有丰富的橘黄色素，具有较高的开发利用价值。橘皮中还含有丰富的色素、橙皮苷、果胶、香精油等。近几年无论是 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
国外还是国内，很多人用橘皮生产果胶，提取天然黄色素、橙皮苷等。我国不仅利用橘皮提炼精油，还将橘皮作中药入药，不过大部分直接被作为了饲料或都被浪费了。从橘皮中提取天然色素应当不断去研究，具有很好的经济效益与发展前景。本文介绍了使用超声波提取橘皮色素，并且研究了不同因素对提取橘皮色素的影响。
1.1 橘皮的综合利用
1.1.1橘皮的中药利用
将橘皮干燥、加工后，在中药材中称为做陈皮。中医认为，陈皮辛散通温，气味芳香，长于理气，能入脾肺，具有理气健脾、燥湿化痰的效用。既能行散肺气壅遏，又能行气宽中，用于治疗胸腹胀满、肺气拥滞、胸膈痞满、脾胃气滞；陈皮苦温燥湿而能健脾行气，故常用于湿阻中焦、脘腹胀闷、便溏苔腻等症；又善于燥湿化痰，为治湿痰壅肺、痰多咳嗽的常用要药；陈皮燥湿而能健脾开胃，适用于脾胃虚弱、饮食减少、消化不良、大便泄泻等症。
1.1.2橘皮化学成分的提取利用
橘皮中包含较丰富的橘皮色素、果胶和橙皮苷等成分，这些物质被使用于食品、医药、保健品等领域。如橘皮色素广泛使用于饮料、糖果、饼干、糕点、等食品中，做为着色剂改善食品的外观色泽，也可以应用于保健品中，具有增强免疫力的功效。果胶是食品工业中重要的胶凝剂和稳定剂，可以作为果冻和软糖等的胶凝剂、巧克力饮料和酸性饮料的稳定剂、脂肪的仿制品；研究认为果胶具有良好的抗腹泻、抗癌、降低血糖、降低胆固醇等效用，在医药工业中，通常用果胶来制造轻泻剂、止血剂、血浆代用品、重金属解毒剂等药物。橙皮苷具有增强血管弹性、维持血管正常渗透压、缩短出血时间的作用，可以有效的保护血管，抑制由静脉淤血引发的发炎过程。此外，橙皮苷还能够抑制癌细胞生长、抗菌、消炎、止痛、防紫外线等生理活性。
1.2 橘皮色素的理化性质
1.2.1 橘皮色素的结构种类
橘皮色素种类较多，主要含有类胡萝卜素(Carotenoids)，是一类由40个碳原子组成、含多个异戊二烯结构的多种脂溶性植物色素的总称。橘皮色素可分为水溶性色素(如橘黄素A)和脂溶性类胡萝卜素色素(如橘黄素B)。
类胡萝卜素是由 40 个碳原子构成的四萜类化合物。
图1 类胡萝卜素的结构通式
类胡萝卜素具有高度共轭的结构，其中的共轭键是比较典型的显色基团，加之有许多-OH 等助色基，使其具有各种不同的颜色。类胡萝卜素有许多异构体，已经被分离并鉴定的约有 700 种以上，橘皮色素主要含有如下六种显色类胡萝卜素。
1.2.2 橘皮色素的溶解性
橘皮色素可以分为水溶性色素和脂溶性色素。水溶性色素易溶于水，一般呈淡黄色，溶于极性有机溶剂，难溶于非极性有机溶剂。在较强的碱性环境 (pH>11)溶解性好且颜色加深。脂溶性类胡萝卜色素主要由柠檬烯与类胡萝卜素组成，易溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷、正己烷、油脂等有机溶剂[3]。由于脂溶性类胡萝卜色素分子中含有羧基，在酸性下呈游离羧酸状态，故溶解性较差，在碱性条件生成盐，溶解度较大。
1.2.3橘皮色素的稳定性
水溶性色素在自然光下稳定，且热稳定性良好，在pH为2~10范围内稳定性好。脂溶性类胡萝卜色素与水溶性色素相比，其热稳定性与光稳定性较弱[4]。
1.3 橘皮色素的用途
1.3.1着色功能
橘皮色素成分主要呈橙色、黄色和红色，在食品工业中主要用于饮料、糕点、饼干、面包等的着色，其色彩艳丽，附着力强，因此应用比较广泛，也是一种非常有开发价值的着色剂。
1.3.2保健功能
类胡萝卜素具有良好的抗氧化能力，如β-胡萝卜素能够有效清除体内自由基，减少自由基对DNA和RNA及细胞膜的损伤、抑制和降低癌症的发生率[5]。此外，还能增强机体的免疫力、防止心血管疾病等。此外，橘皮色素中含有的维生素E和硒元素，也具有防止癌细胞生长的作用，同时可以延迟细胞衰老、增强人体免疫力。
1.4 提取色素的工艺流程
清洗（手工剥皮后去掉白色内层，用清水快速清洗干净）→烘干（橘皮样品经过烤箱烘干或者晒干）→粉碎（碾磨粉碎成橘皮粉）→称取→提取→过滤。
目前，国内外研究者在提取这个步骤做了许多探索，并加以改进，提高色素得率。
1.4.1 有机溶剂浸提法
浸提法是根据原料被提取成分的极性和共存杂质的理化特性的不同，遵循相似相溶原则，使有效成分从原料表面或组织内部向溶剂转移的传质过程。有机溶剂浸提法提取橘皮色素的关键是浸提剂的选择，常用的浸提剂有乙醇、三氯甲烷、乙醚和石油醚等有机溶剂。其中乙醚的浸提作用可代替石油醚，而且沸点较石油醚低，易于回收；乙醇和三氯甲烷的收率相对乙醚和石油醚要低，但提取成本小，是常用的浸提剂。
董丽花等[8]以柑橘皮为原料，三氯甲烷为浸提剂提取橘皮色素，当m(柑橘皮)： m(三氯甲烷)为14.9：1，浸提时间为3 h，浸提温度为30℃时，效果最好。
陶宗娅等[9]研究橘皮色素的最佳浸提条件：95%乙醇，m(乙醇)：m(原料)为7.9：1，pH为4，温度60℃，提取时间为4 h。
此法在实际生产中应用较广，根据欲提取色素的性质选择适当的有机溶剂作萃取剂，是提高提取率的关键。但一般有机溶剂消耗量大，相比其他提取方法成本高，有逐渐淘汰的趋势。
1.4.2硫酸铵预处理-乙醇提取法
硫酸铵预处理—乙醇提取法又称为浸泡法。其适用于橘皮色素的提取是由于粉碎过的橘皮在乙醇和水的混合液下，合适的比例和适量的硫酸铵存在下，经振荡、离心后，其中的色素很容易进入乙醇水溶液中而得到分离。
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