zntio2沸石复合光催化剂的制备及其光催化性能研究
摘 要摘 要由于TiO2具备化学性质比较稳定，无毒，价格相对低廉等优势，所以在光催化领域被重点研究。沸石负载，金属离子掺加可以弥补单纯TiO2纳米粒子作为光催化剂，回收利用率低，对可见光利用率低等缺陷。本文采用的是溶胶-凝胶法，以钛酸正四丁酯、无水乙醇、人造沸石和浓硝酸为原料，人造沸石为载体，Zn2+为金属掺加离子制备了TiO2-沸石光催化剂及 Zn2+-TiO2-沸石光催化剂。用SEM扫描电子显微镜、EDS能谱分析对所制备的光催化剂的形貌和结构进行了表征。研究了沸石负载量、焙烧温度、Zn2+添加量、光催化降解时间以及pH值等对TiO2-沸石光催化剂及 Zn2+-TiO2-沸石光催化剂活性的影响。并以紫外灯为光源，甲基橙为目标降解物，研究了TiO2-沸石光催化剂和 Zn2+-TiO2-沸石光催化剂的光催化性能。确定了最佳制备条件，即钛酸四正丁酯：无水乙醇：浓硝酸=10mL：40mL：1mL，沸石负载量为10g，焙烧温度为300℃，Zn2+掺加量为1%。关键词：Zn2+-TiO2-沸石；吸附；光催化；甲基橙废水 目 录
第一章 绪论 1
1.1 研究的背景 1
1.2 国内外研究进展 1
1.3 TIO2光催化反应 2
1.3.1 TiO2光催化剂的性质 2
1.3.2 TiO2光催化剂的应用 2
1.3.3 TiO2光催化剂的制备方法 3
1.3.4 出现的问题 4
1.3.5 解决方法 5
1.4 光催化氧化的技术特点 5
1.5 光催化反应的基本原理 5
1.6 光催化影响因素 6
1.7 催化剂的表征手段 7
1.7.1 X射线衍射（XRD） 7
1.7.2 SEM扫描电子显微镜 8
1.7.3 FTIR傅里叶红外光谱 8
1.7.4 TGDTA热分析 9
1.8 沸石简介 9
第二章 实验方案 11
2.1 实验原料和试剂 11
2.2 实验仪器和设备 11
2.3 实验步骤 11
2.4 光催化降解实验 12
第三章
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
.2 SEM扫描电子显微镜 8
1.7.3 FTIR傅里叶红外光谱 8
1.7.4 TGDTA热分析 9
1.8 沸石简介 9
第二章 实验方案 11
2.1 实验原料和试剂 11
2.2 实验仪器和设备 11
2.3 实验步骤 11
2.4 光催化降解实验 12
第三章 结果与讨论 13
3.1 表征结果 13
3.1.1 SEM扫描电子显微镜 13
3.1.2 能谱分析 14
3.2 实验结果与讨论 16
3.2.1 甲基橙的标准曲线 16
3.2.2 不同沸石负载量对TiO2沸石光催化剂催化活性的影响 16
3.2.3 Zn2+掺加量对催化剂催化性能的影响 17
3.2.4 不同煅烧温度对催化剂催化性能的影响 18
3.2.5 不同降解时间对甲基橙催化效果的影响 19
3.2.6 不同用量的光催化剂对甲基橙催化效果的影响 20
3.2.7 不同甲基橙初始浓度对催化效果的影响 21
3.2.8 不同pH值对甲基橙催化效果的影响 22
3.3 对比实验 23
结 论 25
致 谢 26
参 考 文 献 27
第一章 绪论
1.1 研究的背景
随着经济与技术的快速发展，人们对于环境和资源的有效利用的要求越来越高。我国近几十年经济高速发展，相应的也带来了一系列环境污染问题。尤其近年来的河流污染，空气雾霾等事件，让人们对环境问题越发重视。
另外，我国虽然总体资源丰富，但是人口基数大，所以人均资源不足。因此，有效利用太阳能、风能等可再生能源，研发新的可替代能源，提高资源的利用率及回收率受到格外重视。清洁能源太阳能的利用,环境污染的控制与治理是人类21世纪面临和亟待解决的重大课题。当前，利用光催化降解有机污染物已经成为处理环境问题最有希望的技术之一?在光催化领域，人们研究开发了TiO2、ZnO等半导体光催化剂，由于TiO2具有高效?廉价?耐化学腐蚀以及强光催化活性的优势，因此纳米TiO2?光催化技术成为研究的热点?
1.2 国内外研究进展
在1929年，人们就发现了TiO2?能够使有机染料因有机高分子粘合剂的光致分解粉化而褪色。人们真正开始光催化技术的实验研究是在19世纪70年代初。1972年来自日本的科学家Fujishima等人[1]发现了TiO2的单晶电极能够使水光催化分解，开启了多相光催化的新时代。从此TiO2作为半导体光催化材料，成为各国科学家研究的重点。TiO2具备价格低廉、无毒、化学性质相对稳定、可以重复回收利用等优势，受到人们的广泛关注[2]。
由于纳米TiO2粉体在工业生产中存在费用高，难回收的问题，人们开始研究负载型TiO2，尝试把TiO2固定到活性炭、粘土、沸石、玻璃纤维等载体上。实验表明，很多的负载型TiO2的活性要低于单纯的TiO2纳米颗粒。由于沸石具有纳米级的、均匀的孔道结构，TiO2可以在孔道中形成稳定的、纳米级的团簇，因此沸石负载型TiO2光催化剂比其它负载型TiO2光催化剂催化活性高。所以，科研工作者重点考虑以沸石作为TiO2光催化剂的载体。
1991年，来自瑞士的科学家Gratzel等[3]成功的研制出染料敏化TiO2新型高效的太阳能电池。在离子掺杂改性TiO2领域，国内外做了很多实验研究，取得了不错的研究进展。赵德明，史惠祥等[4]用铁离子掺杂纳米TiO2，以氯苯酚为目标降解物，来研究其光催化降解的性能。研究结果表明，铁离子掺杂的纳米TiO2改变了TiO2纳米粒子的禁带宽度。提高了光催化剂对可见光的利用率；Yang等[5]采用溶胶凝胶的方法成功制备了钼掺杂TiO2薄膜。研究表明，钼掺杂TiO2薄膜也有效的提高了可见光的利用率，从而提高了光催化性能。可能是因为钼离子的掺杂破坏了晶格原来的周期势场，禁带出现了靠近导带底部的杂质能级，使得电子跃迁所需要吸收的能量变小；孙晓君，井立强等人[6]通过溶胶凝胶的方法成功制备了不同铅掺杂量的TiO2纳米粒子。并且以苯酚为目标降解物，模拟在太阳光下对其光催化降解来研究催化剂的性能。研究表明，掺入一定量的铅后，光催化活性显著提高，这大概是由于铅离子进入原来TiO2的晶格中，生成新的晶相，产生了杂质能级，使得禁带宽度缩小，出现红移。
1.3 TiO2光催化反应
1.3.1 TiO2光催化剂的性质
二氧化钛，化学式为TiO2，别名是钛白粉，钛糖，形状为白色固体或粉末，属于两性氧化物，是性能很好的一种白色无机颜料。对光线折射率高，无毒，白度好，不溶于水、有机酸、稀硫酸、碱，可溶于热浓硫酸、熔融的硫酸氢钾。化学性质稳定。具有抵抗紫外线、自身洁净、抵抗皮肤老化等功能。被广泛应用于化妆品、环境保护、油漆、涂料、光催化、油墨、陶瓷等各个领域。
1.3.2 TiO2光催化剂的应用
电子工业：由于TiO2具有电磁、半导体的性能，因此被广泛应用于电子工业。由于它的介电性，可以用来制作各种敏感元件，如温敏，气敏，热敏，压敏，湿敏等
第一章 绪论 1
1.1 研究的背景 1
1.2 国内外研究进展 1
1.3 TIO2光催化反应 2
1.3.1 TiO2光催化剂的性质 2
1.3.2 TiO2光催化剂的应用 2
1.3.3 TiO2光催化剂的制备方法 3
1.3.4 出现的问题 4
1.3.5 解决方法 5
1.4 光催化氧化的技术特点 5
1.5 光催化反应的基本原理 5
1.6 光催化影响因素 6
1.7 催化剂的表征手段 7
1.7.1 X射线衍射（XRD） 7
1.7.2 SEM扫描电子显微镜 8
1.7.3 FTIR傅里叶红外光谱 8
1.7.4 TGDTA热分析 9
1.8 沸石简介 9
第二章 实验方案 11
2.1 实验原料和试剂 11
2.2 实验仪器和设备 11
2.3 实验步骤 11
2.4 光催化降解实验 12
第三章
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
.2 SEM扫描电子显微镜 8
1.7.3 FTIR傅里叶红外光谱 8
1.7.4 TGDTA热分析 9
1.8 沸石简介 9
第二章 实验方案 11
2.1 实验原料和试剂 11
2.2 实验仪器和设备 11
2.3 实验步骤 11
2.4 光催化降解实验 12
第三章 结果与讨论 13
3.1 表征结果 13
3.1.1 SEM扫描电子显微镜 13
3.1.2 能谱分析 14
3.2 实验结果与讨论 16
3.2.1 甲基橙的标准曲线 16
3.2.2 不同沸石负载量对TiO2沸石光催化剂催化活性的影响 16
3.2.3 Zn2+掺加量对催化剂催化性能的影响 17
3.2.4 不同煅烧温度对催化剂催化性能的影响 18
3.2.5 不同降解时间对甲基橙催化效果的影响 19
3.2.6 不同用量的光催化剂对甲基橙催化效果的影响 20
3.2.7 不同甲基橙初始浓度对催化效果的影响 21
3.2.8 不同pH值对甲基橙催化效果的影响 22
3.3 对比实验 23
结 论 25
致 谢 26
参 考 文 献 27
第一章 绪论
1.1 研究的背景
随着经济与技术的快速发展，人们对于环境和资源的有效利用的要求越来越高。我国近几十年经济高速发展，相应的也带来了一系列环境污染问题。尤其近年来的河流污染，空气雾霾等事件，让人们对环境问题越发重视。
另外，我国虽然总体资源丰富，但是人口基数大，所以人均资源不足。因此，有效利用太阳能、风能等可再生能源，研发新的可替代能源，提高资源的利用率及回收率受到格外重视。清洁能源太阳能的利用,环境污染的控制与治理是人类21世纪面临和亟待解决的重大课题。当前，利用光催化降解有机污染物已经成为处理环境问题最有希望的技术之一?在光催化领域，人们研究开发了TiO2、ZnO等半导体光催化剂，由于TiO2具有高效?廉价?耐化学腐蚀以及强光催化活性的优势，因此纳米TiO2?光催化技术成为研究的热点?
1.2 国内外研究进展
在1929年，人们就发现了TiO2?能够使有机染料因有机高分子粘合剂的光致分解粉化而褪色。人们真正开始光催化技术的实验研究是在19世纪70年代初。1972年来自日本的科学家Fujishima等人[1]发现了TiO2的单晶电极能够使水光催化分解，开启了多相光催化的新时代。从此TiO2作为半导体光催化材料，成为各国科学家研究的重点。TiO2具备价格低廉、无毒、化学性质相对稳定、可以重复回收利用等优势，受到人们的广泛关注[2]。
由于纳米TiO2粉体在工业生产中存在费用高，难回收的问题，人们开始研究负载型TiO2，尝试把TiO2固定到活性炭、粘土、沸石、玻璃纤维等载体上。实验表明，很多的负载型TiO2的活性要低于单纯的TiO2纳米颗粒。由于沸石具有纳米级的、均匀的孔道结构，TiO2可以在孔道中形成稳定的、纳米级的团簇，因此沸石负载型TiO2光催化剂比其它负载型TiO2光催化剂催化活性高。所以，科研工作者重点考虑以沸石作为TiO2光催化剂的载体。
1991年，来自瑞士的科学家Gratzel等[3]成功的研制出染料敏化TiO2新型高效的太阳能电池。在离子掺杂改性TiO2领域，国内外做了很多实验研究，取得了不错的研究进展。赵德明，史惠祥等[4]用铁离子掺杂纳米TiO2，以氯苯酚为目标降解物，来研究其光催化降解的性能。研究结果表明，铁离子掺杂的纳米TiO2改变了TiO2纳米粒子的禁带宽度。提高了光催化剂对可见光的利用率；Yang等[5]采用溶胶凝胶的方法成功制备了钼掺杂TiO2薄膜。研究表明，钼掺杂TiO2薄膜也有效的提高了可见光的利用率，从而提高了光催化性能。可能是因为钼离子的掺杂破坏了晶格原来的周期势场，禁带出现了靠近导带底部的杂质能级，使得电子跃迁所需要吸收的能量变小；孙晓君，井立强等人[6]通过溶胶凝胶的方法成功制备了不同铅掺杂量的TiO2纳米粒子。并且以苯酚为目标降解物，模拟在太阳光下对其光催化降解来研究催化剂的性能。研究表明，掺入一定量的铅后，光催化活性显著提高，这大概是由于铅离子进入原来TiO2的晶格中，生成新的晶相，产生了杂质能级，使得禁带宽度缩小，出现红移。
1.3 TiO2光催化反应
1.3.1 TiO2光催化剂的性质
二氧化钛，化学式为TiO2，别名是钛白粉，钛糖，形状为白色固体或粉末，属于两性氧化物，是性能很好的一种白色无机颜料。对光线折射率高，无毒，白度好，不溶于水、有机酸、稀硫酸、碱，可溶于热浓硫酸、熔融的硫酸氢钾。化学性质稳定。具有抵抗紫外线、自身洁净、抵抗皮肤老化等功能。被广泛应用于化妆品、环境保护、油漆、涂料、光催化、油墨、陶瓷等各个领域。
1.3.2 TiO2光催化剂的应用
电子工业：由于TiO2具有电磁、半导体的性能，因此被广泛应用于电子工业。由于它的介电性，可以用来制作各种敏感元件，如温敏，气敏，热敏，压敏，湿敏等
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