冻融处理对羧甲基纤维素钠流变学性质的影响
摘要：冻融是物质冻结再解冻的过程，物质于-24℃下冷冻10小时后再于常温下解冻3小时的过程称为一个冻融循环。本文研究了冻融处理对羧甲基纤维素钠(CMC-Na)在两种不同浓度(1.5%和3.0%)，不同pH值(2.0、4.0、6.0)下流变学性质的影响，包括频率扫描和稳态流动试验。同时对各个pH值(6.0、5.0、4.0、3.0、2.0、1.5、1.0)下CMC-Na溶液透光度进行测定。选择冻融前后表观形态结构变化最明显的样品，研究离子强度和冻融循环对其流变学性质的影响。测试结果表明CMC-Na溶液透光度在一定范围内与其浓度呈负相关，且随pH值的减小而减小；频率扫描测得浓度3.0%pH2.0的CMC-Na溶液冻融后形态结构变化最明显，表现为凝胶状态，在此条件下，经冻融循环后的CMC-Na溶液储能模量G?始终大于损耗模量G"，并且离子强度的增大使冻融后CMC-Na溶液粘度先减小后增大；稳态流动试验测得CMC-Na溶液具有假塑性。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1材料与方法2
1.1材料与仪器2
1.2试验方法2
2结果与分析3
2.1透光度测定3
2.2样品溶液流变学性质的测定3
2.2.1粘弹性测定4
2.2.2粘度η测定5
2.3离子强度对样品流变学性质的影响6
2.4冻融循环对样品流变学性质的影响7
3结论8
致谢9
参考文献9
冻融处理对羧甲基纤维素钠流变学性质的影响
引言
21世纪以来，社会快速发展，生活节奏的加快让人们对方便食品的需求不断增加，冷冻食品以其便捷的优势极大地迎合了市场需求快速发展着，在食品领域中占据了十分重要的地位，现如今，市面上出现了众多大大小小的相关品牌，引领着市场的发展[1]。其发展速度之快，潜力之大，使得冷冻食品产业已然成为市场经济中不可或缺的一部分。但是，许多冷冻食品在运输储存过程中，经过多次冻融，细小冰晶转化为大冰晶，重结晶作用使产品感官品质下降，对其外观及食用口感均产生了不好的影响，食品
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
营养也有所流失。为改善这一状况，可在产品中加入持水性较高的亲水胶体控制冰晶的形成和生长，改善冷冻食品的稳定性[2]。而羧甲基纤维素钠(CMCNa)正是不错的选择，由于其本身良好的持水、凝胶化、乳化、悬浮、蓬松、增稠[34]等特性，被广泛应用于食品工业当中，如冰淇淋、面包、酸性乳饮料[56]等，是一种良好的食品添加剂。此外，CMCNa在医药和纺织方面[7]也有显著应用。本文研究冻融以及冻融循环和离子强度的大小对羧甲基纤维素钠(浓度1.5%、3.0%)流变学性质的影响以及在两个浓度下不同pH值对羧甲基纤维素钠透光度的影响。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
羧甲基纤维素钠（上海晶纯生化科技股份有限公司）、氯化钠（上海晶纯生化科技股份有限公司）、优普超纯水机（NUTⅡ5T，成都超纯科技有限公司）、电子天平（BSA224SCW，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、Fisher陶瓷台面加热磁力搅拌器（Fisher Scientific飞世尔实验器材（上海）有限公司）、pH计（HI2211，意大利HANNA instruments公司）、冰箱（YC300L，中科美菱低温科技股份有限公司）、
冰箱（DWYL270，中科美菱低温科技股份有限公司）、紫外可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）、旋转流变仪（MCR 301，奥地利Anton Paar公司）
1.2 实验方法
1.2.1 羧甲基纤维素钠溶液的配制
分别取3.0g、6.0g羧甲基纤维素钠于烧杯中，加入200mL去离子水溶解，配制成浓度为1.5%和3.0%的CMCNa溶液，置于陶瓷台面磁力搅拌器上搅拌约1小时使其充分溶解。
1.2.2 透光度测定
分别将浓度为1.5%和3.0%的样品CMCNa溶液的pH值依次调至6.0、5.0、4.0、3.0、2.0、1.5、1.0，利用紫外可见分光光度计分别测定它们在波长为550nm下的透光度值。在测定样品透光度值之前，先用去离子水校零。
1.2.3 样品溶液流变学性质的测定
分别取浓度为1.5%pH6.0、4.0、2.0和浓度3.0%pH6.0、4.0、2.0的样品溶液各60mL，平均分为常温组和冻融组。将冻融组样品溶液置于24℃冰箱中，冷冻10小时后于常温下解冻，约3小时；常温组则一直置于常温下保持不变。待冻融组样品均完全解冻后利用旋转流变仪对冻融组和常温组各个样品进行流变学性质的测定，包括动态测试和稳态流动试验。
采用50mm平板测试，将样品均匀涂布在测试平台，赶走气泡，测试指标包括储能模量G?、损耗模量G"和粘度η。其中G?、G"测试参数为：频率从0.1s1变化至100s1，温度为10℃，gap为1mm；粘度η测试参数为：剪切速率从0.1s1变化至1000s1，温度为10℃，gap为1mm。
1.2.4 离子强度对样品流变学性质影响的测定
取三份浓度为3.0%pH2.0的CMCNa溶液各30mL，加入氯化钠固体粉末，分别配制成氯化钠浓度为0mol/L、0.1mol/L和0.5mol/L的样品溶液，放入24℃冰箱中，冷冻10小时后于常温下解冻，约3小时，待样品均完全解冻后利用旋转流变仪对各个样品进行流变学性质的测定。测定方法同1.2.3粘度η的测定。
1.2.5 冻融循环对样品流变学性质影响的测定
取五份浓度为3.0%pH2.0的CMCNa溶液各30mL，分别进行1次、2次、3次、4次、5次冻融循环，一次冻融过程为24℃冰箱冷冻10小时后再置于常温下解冻3小时，共13个小时。全部冻融循环结束后，利用旋转流变仪对各个样品进行流变特性的测定。测定方法同1.2.3储能模量G?、损耗模量G"和粘度η的测定。
2 结果与分析
2.1 透光度测定
图1浓度为1.5%(A)和3.0%(B)的CMCNa溶液不同pH值下表观图
（从左至右pH依次为6.0、5.0、4.0、3.0、2.0、1.5、1.0）
图2浓度为1.5%和3.0%的CMCNa溶液在不同pH下的透光度(550nm)
由图2可知，在一定范围内，溶液pH值下降，CMCNa溶液的透光度整体呈下降趋势，这是因为羧甲基纤维素钠虽易溶于水形成透明的胶体溶液[8]，但是当溶液的pH值过低时，羧甲基纤维素钠聚集在一起，使溶液出现浑浊现象[9]，如图1所示。并且，浓度为3.0%的溶液透光度均低于浓度为1.5%的溶液透光度，这可能是因为浓度的增加使CMCNa分子间作用力增强，导致CMCNa溶液结构发生了改变。
2.2 样品溶液流变学性质的测定
对浓度为1.5%和3.0%的CMCNa溶液进行流变学性质的测定，包括频率扫描和稳态流动试验。频率扫描测定的是在一定的应变下，材料在不同频率下的变化情况，是动态测试。它可以得出材料的储能模量G?和损耗模量G"，其中储能模量表示的是材料发生形变后回复原有状态的指标，损耗模量表示材料耗散变形能量的能力，通过对二者大小的比较可以判断材料所属的状态[10]。通过稳态流动试验可以测得流体的粘度随剪切速率的变化[11]，是对样品溶液流变特性的判断方法之一。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1材料与方法2
1.1材料与仪器2
1.2试验方法2
2结果与分析3
2.1透光度测定3
2.2样品溶液流变学性质的测定3
2.2.1粘弹性测定4
2.2.2粘度η测定5
2.3离子强度对样品流变学性质的影响6
2.4冻融循环对样品流变学性质的影响7
3结论8
致谢9
参考文献9
冻融处理对羧甲基纤维素钠流变学性质的影响
引言
21世纪以来，社会快速发展，生活节奏的加快让人们对方便食品的需求不断增加，冷冻食品以其便捷的优势极大地迎合了市场需求快速发展着，在食品领域中占据了十分重要的地位，现如今，市面上出现了众多大大小小的相关品牌，引领着市场的发展[1]。其发展速度之快，潜力之大，使得冷冻食品产业已然成为市场经济中不可或缺的一部分。但是，许多冷冻食品在运输储存过程中，经过多次冻融，细小冰晶转化为大冰晶，重结晶作用使产品感官品质下降，对其外观及食用口感均产生了不好的影响，食品
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
营养也有所流失。为改善这一状况，可在产品中加入持水性较高的亲水胶体控制冰晶的形成和生长，改善冷冻食品的稳定性[2]。而羧甲基纤维素钠(CMCNa)正是不错的选择，由于其本身良好的持水、凝胶化、乳化、悬浮、蓬松、增稠[34]等特性，被广泛应用于食品工业当中，如冰淇淋、面包、酸性乳饮料[56]等，是一种良好的食品添加剂。此外，CMCNa在医药和纺织方面[7]也有显著应用。本文研究冻融以及冻融循环和离子强度的大小对羧甲基纤维素钠(浓度1.5%、3.0%)流变学性质的影响以及在两个浓度下不同pH值对羧甲基纤维素钠透光度的影响。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
羧甲基纤维素钠（上海晶纯生化科技股份有限公司）、氯化钠（上海晶纯生化科技股份有限公司）、优普超纯水机（NUTⅡ5T，成都超纯科技有限公司）、电子天平（BSA224SCW，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、Fisher陶瓷台面加热磁力搅拌器（Fisher Scientific飞世尔实验器材（上海）有限公司）、pH计（HI2211，意大利HANNA instruments公司）、冰箱（YC300L，中科美菱低温科技股份有限公司）、
冰箱（DWYL270，中科美菱低温科技股份有限公司）、紫外可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）、旋转流变仪（MCR 301，奥地利Anton Paar公司）
1.2 实验方法
1.2.1 羧甲基纤维素钠溶液的配制
分别取3.0g、6.0g羧甲基纤维素钠于烧杯中，加入200mL去离子水溶解，配制成浓度为1.5%和3.0%的CMCNa溶液，置于陶瓷台面磁力搅拌器上搅拌约1小时使其充分溶解。
1.2.2 透光度测定
分别将浓度为1.5%和3.0%的样品CMCNa溶液的pH值依次调至6.0、5.0、4.0、3.0、2.0、1.5、1.0，利用紫外可见分光光度计分别测定它们在波长为550nm下的透光度值。在测定样品透光度值之前，先用去离子水校零。
1.2.3 样品溶液流变学性质的测定
分别取浓度为1.5%pH6.0、4.0、2.0和浓度3.0%pH6.0、4.0、2.0的样品溶液各60mL，平均分为常温组和冻融组。将冻融组样品溶液置于24℃冰箱中，冷冻10小时后于常温下解冻，约3小时；常温组则一直置于常温下保持不变。待冻融组样品均完全解冻后利用旋转流变仪对冻融组和常温组各个样品进行流变学性质的测定，包括动态测试和稳态流动试验。
采用50mm平板测试，将样品均匀涂布在测试平台，赶走气泡，测试指标包括储能模量G?、损耗模量G"和粘度η。其中G?、G"测试参数为：频率从0.1s1变化至100s1，温度为10℃，gap为1mm；粘度η测试参数为：剪切速率从0.1s1变化至1000s1，温度为10℃，gap为1mm。
1.2.4 离子强度对样品流变学性质影响的测定
取三份浓度为3.0%pH2.0的CMCNa溶液各30mL，加入氯化钠固体粉末，分别配制成氯化钠浓度为0mol/L、0.1mol/L和0.5mol/L的样品溶液，放入24℃冰箱中，冷冻10小时后于常温下解冻，约3小时，待样品均完全解冻后利用旋转流变仪对各个样品进行流变学性质的测定。测定方法同1.2.3粘度η的测定。
1.2.5 冻融循环对样品流变学性质影响的测定
取五份浓度为3.0%pH2.0的CMCNa溶液各30mL，分别进行1次、2次、3次、4次、5次冻融循环，一次冻融过程为24℃冰箱冷冻10小时后再置于常温下解冻3小时，共13个小时。全部冻融循环结束后，利用旋转流变仪对各个样品进行流变特性的测定。测定方法同1.2.3储能模量G?、损耗模量G"和粘度η的测定。
2 结果与分析
2.1 透光度测定
图1浓度为1.5%(A)和3.0%(B)的CMCNa溶液不同pH值下表观图
（从左至右pH依次为6.0、5.0、4.0、3.0、2.0、1.5、1.0）
图2浓度为1.5%和3.0%的CMCNa溶液在不同pH下的透光度(550nm)
由图2可知，在一定范围内，溶液pH值下降，CMCNa溶液的透光度整体呈下降趋势，这是因为羧甲基纤维素钠虽易溶于水形成透明的胶体溶液[8]，但是当溶液的pH值过低时，羧甲基纤维素钠聚集在一起，使溶液出现浑浊现象[9]，如图1所示。并且，浓度为3.0%的溶液透光度均低于浓度为1.5%的溶液透光度，这可能是因为浓度的增加使CMCNa分子间作用力增强，导致CMCNa溶液结构发生了改变。
2.2 样品溶液流变学性质的测定
对浓度为1.5%和3.0%的CMCNa溶液进行流变学性质的测定，包括频率扫描和稳态流动试验。频率扫描测定的是在一定的应变下，材料在不同频率下的变化情况，是动态测试。它可以得出材料的储能模量G?和损耗模量G"，其中储能模量表示的是材料发生形变后回复原有状态的指标，损耗模量表示材料耗散变形能量的能力，通过对二者大小的比较可以判断材料所属的状态[10]。通过稳态流动试验可以测得流体的粘度随剪切速率的变化[11]，是对样品溶液流变特性的判断方法之一。
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