钼酸铋凹土的制备及其可见光催化降解四环素的研究(附件)
本研究以天然凹土为基料，采用水热合成法制备出钼酸铋/凹土催化剂，考察催化剂在可见光下对四环素的降解效率。通过XRD、SEM、FT-IR、UV-vis等手段对制备的复合光催化剂进行了表征，结果表明，钼酸铋与凹土已经复合成功。随着负载量的逐渐增加，降解率逐渐升高，降解速率也随之升高，当负载量30%时，降解率达到87%，降解速率是负载量10%时的2.2倍。随着投加量的增加，降解率逐渐升高，降解速率也随之升高，当投加量为1.2 g/L 时，降解率达到88%，降解速率是0.3 g/L 时的3倍。钼酸铋-凹土催化剂在可见光下对四环素有着良好的降解效率。 关键词 钼酸铋，凹土，四环素，复合光催化剂，水热合成
目录
1 引言 2
1．1 四环素的来源及危害 2
1．2 废水中四环素的测定方法 2
1．3 废水中四环素的处理方法 3
1．4 光催化技术 4
1．5 光催化剂的研究 5
1．6 本论文主要研究内容及研究意义 6
2 实验部分 7
2．1 实验试剂和设备 7
2．2 钼酸铋凹土的制备与表征 8
2．3 光催化降解实验 10
3 结果与讨论 12
3．1 催化剂表征 12
3．2 钼酸铋凹土光催化性能评价 14
结 论 21
致 谢 22
参 考 文 献 23
1 引言
1．1 四环素的来源及危害
1.1.1 环境中四环素类抗生素的主要来源
近年来，四环素类抗生素发展火热，主要因为有价格比较便宜、广谱抗菌等这些优点，在发展中国家发展的更好。四环素类抗生素用途很多，主要有医用四环素、养殖用四环素、和农用抗四环素。养殖用抗生素大多用于大规模养殖中，许多动物聚集在一起，并且生存地方还小，这就让抗生素之类的药品成为了必需品。经过许多研究发现，环境中四环素类抗生素最重要的来源当中就有医药企业和医院，它的具体途径有很多，包括医院中用过的，丢掉的或者过期的抗生素类药物、还有从病人排泄物排出的抗生素以及药品厂在生产过程中排放的抗生素。总的来说，畜禽养殖 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
业、医院和药品厂排污是导致环境中释放四环素类抗生素聚集的主要原因[1]。
1.1.2 环境中四环素类抗生素的危害
在国内，价格低廉的四环素被大量用于各行各业。尤其是喂养家畜的饲料之中四环素含量往往超标，饲料内四环素量的超标导致了家畜类食品之中的四环素含量超标。若是人类食用这些抗生素含量超标的食物，会对自身造成极大的危害。大量使用抗生素已经造成了极大的危害，肉类产品之中残留的抗生素具有一定的毒性，甚至会使具有过敏体质的人产生过敏反应。若是偶尔接触抗生素超标的产品可能不会发生什么状况，若是人经常吃这类抗生素超标的食物，会使人体内的四环素渐渐地累积，当体内的四环素含量超过一定程度时，会使人体的多种器官产生病变，这对人类来说是极大的危害[2]。
目前国内的大部分抗生素生产厂的废水处理系统都没有达到标准，这就导致了大量四环素类抗生素未被降解就进入了河流之中，由于其难降解的特性，通过食物链的传递和放大，最终会对人类造成危害。
1．2 废水中四环素的测定方法
1.2.1 养殖场废水中磺胺类和四环素抗生素及其抗性基因的定量检测
抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因(antibiotic resistance genes，ARGs)污染已经引起人们的广泛关注。选取上海市某地养殖场作为研究对象，采用高效液相色谱质谱法和实时荧光定量PCR法，对养殖场污水和附近农田灌溉渠河水中5种四环素及磺胺类抗生素，8种对应的ARGs的含量、特征及相关性进行了研究.研究结果显示，在采集的水样中均含有待检测的5种抗生素，养殖污水中抗生素含量高于农田灌溉河水，各样本中四环素类抗生素含量均略高于磺胺类抗生素，2种四环素抗生素总量为294.0～376.1 tgL1，3种磺胺类抗生素总量为197.7～323.0 μgL1。养殖场污水样本中8种ARGs均有检出，磺胺类抗性基因中sul(A)含量最高，绝对拷贝数为108.4108～1010.3728；四环素类抗性基因中tet(W)含量最高，绝对拷贝数为106.18805～107.8874。农田灌溉渠河水中除tetB(P)外，其它7种ARGs均有检出。样本中ARGs相对表达量总体呈现磺胺类ARGs高于四环素类ARGs的特点。抗生素浓度与ARGs相对表达量的Pearson相关性分析显示，样本中sul(Ⅲ)与磺胺类抗生素浓度存在较明显的正相关性，但其它几种ARGs与抗生素则其它环境因子有关。该研究将有助于认识上海地区养殖场废水中抗生素和ARGs污染状况，为进一步开展黄浦江水域抗生素尤其是ARGs的污染研究提供数据基础[3]。
1.2.2 酶联免疫法测定上海原水中四环素浓度
为应对水源地突发水质污染，采用酶联免疫法快速检测原水中四环素的含量。采集长江原水和黄浦江原水水样，对酶联免疫试剂盒中的标准物质稀释后绘制标准曲线，利用酶标仪测定水样吸光度值，并计算出所含四环素的浓度.结果表明，长江原水的四环素含量均小于检出限，黄浦江上游原水中有2个水样的四环素含量小于检出限，其余6个水样的四环素含量分别为0.05，0.09，0.21，0.24，0.23和0.21 μg/L，推测黄浦江原水中四环素的来源主要为农业养殖污染[4]。
1.2.3 固相萃取亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素
建立了固相萃取(SPE)亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC) 4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法。水样经Oasis HLB固相萃取柱净化富集后，采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析。对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、有机溶剂的浓度以及流速进行了优化，确定了以V(乙腈)∶V(6.7 mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液，pH 4.0)=85∶15混合液为流动相的最佳条件。本方法具有良好的线性关系(r>0.999)和重现性(峰面积RSD)[5]。
目录
1 引言 2
1．1 四环素的来源及危害 2
1．2 废水中四环素的测定方法 2
1．3 废水中四环素的处理方法 3
1．4 光催化技术 4
1．5 光催化剂的研究 5
1．6 本论文主要研究内容及研究意义 6
2 实验部分 7
2．1 实验试剂和设备 7
2．2 钼酸铋凹土的制备与表征 8
2．3 光催化降解实验 10
3 结果与讨论 12
3．1 催化剂表征 12
3．2 钼酸铋凹土光催化性能评价 14
结 论 21
致 谢 22
参 考 文 献 23
1 引言
1．1 四环素的来源及危害
1.1.1 环境中四环素类抗生素的主要来源
近年来，四环素类抗生素发展火热，主要因为有价格比较便宜、广谱抗菌等这些优点，在发展中国家发展的更好。四环素类抗生素用途很多，主要有医用四环素、养殖用四环素、和农用抗四环素。养殖用抗生素大多用于大规模养殖中，许多动物聚集在一起，并且生存地方还小，这就让抗生素之类的药品成为了必需品。经过许多研究发现，环境中四环素类抗生素最重要的来源当中就有医药企业和医院，它的具体途径有很多，包括医院中用过的，丢掉的或者过期的抗生素类药物、还有从病人排泄物排出的抗生素以及药品厂在生产过程中排放的抗生素。总的来说，畜禽养殖 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
业、医院和药品厂排污是导致环境中释放四环素类抗生素聚集的主要原因[1]。
1.1.2 环境中四环素类抗生素的危害
在国内，价格低廉的四环素被大量用于各行各业。尤其是喂养家畜的饲料之中四环素含量往往超标，饲料内四环素量的超标导致了家畜类食品之中的四环素含量超标。若是人类食用这些抗生素含量超标的食物，会对自身造成极大的危害。大量使用抗生素已经造成了极大的危害，肉类产品之中残留的抗生素具有一定的毒性，甚至会使具有过敏体质的人产生过敏反应。若是偶尔接触抗生素超标的产品可能不会发生什么状况，若是人经常吃这类抗生素超标的食物，会使人体内的四环素渐渐地累积，当体内的四环素含量超过一定程度时，会使人体的多种器官产生病变，这对人类来说是极大的危害[2]。
目前国内的大部分抗生素生产厂的废水处理系统都没有达到标准，这就导致了大量四环素类抗生素未被降解就进入了河流之中，由于其难降解的特性，通过食物链的传递和放大，最终会对人类造成危害。
1．2 废水中四环素的测定方法
1.2.1 养殖场废水中磺胺类和四环素抗生素及其抗性基因的定量检测
抗生素滥用及其诱导产生的抗生素抗性基因(antibiotic resistance genes，ARGs)污染已经引起人们的广泛关注。选取上海市某地养殖场作为研究对象，采用高效液相色谱质谱法和实时荧光定量PCR法，对养殖场污水和附近农田灌溉渠河水中5种四环素及磺胺类抗生素，8种对应的ARGs的含量、特征及相关性进行了研究.研究结果显示，在采集的水样中均含有待检测的5种抗生素，养殖污水中抗生素含量高于农田灌溉河水，各样本中四环素类抗生素含量均略高于磺胺类抗生素，2种四环素抗生素总量为294.0～376.1 tgL1，3种磺胺类抗生素总量为197.7～323.0 μgL1。养殖场污水样本中8种ARGs均有检出，磺胺类抗性基因中sul(A)含量最高，绝对拷贝数为108.4108～1010.3728；四环素类抗性基因中tet(W)含量最高，绝对拷贝数为106.18805～107.8874。农田灌溉渠河水中除tetB(P)外，其它7种ARGs均有检出。样本中ARGs相对表达量总体呈现磺胺类ARGs高于四环素类ARGs的特点。抗生素浓度与ARGs相对表达量的Pearson相关性分析显示，样本中sul(Ⅲ)与磺胺类抗生素浓度存在较明显的正相关性，但其它几种ARGs与抗生素则其它环境因子有关。该研究将有助于认识上海地区养殖场废水中抗生素和ARGs污染状况，为进一步开展黄浦江水域抗生素尤其是ARGs的污染研究提供数据基础[3]。
1.2.2 酶联免疫法测定上海原水中四环素浓度
为应对水源地突发水质污染，采用酶联免疫法快速检测原水中四环素的含量。采集长江原水和黄浦江原水水样，对酶联免疫试剂盒中的标准物质稀释后绘制标准曲线，利用酶标仪测定水样吸光度值，并计算出所含四环素的浓度.结果表明，长江原水的四环素含量均小于检出限，黄浦江上游原水中有2个水样的四环素含量小于检出限，其余6个水样的四环素含量分别为0.05，0.09，0.21，0.24，0.23和0.21 μg/L，推测黄浦江原水中四环素的来源主要为农业养殖污染[4]。
1.2.3 固相萃取亲水作用色谱法测定废水中四环素类抗生素
建立了固相萃取(SPE)亲水作用色谱法(HILIC)测定废水中金霉素(CTC)、强力霉素(DC)、四环素(TC)和土霉素(OTC) 4种四环素类抗生素(TCs)残留的新方法。水样经Oasis HLB固相萃取柱净化富集后，采用以氨基色谱柱及高极性有机溶剂水相缓冲溶液为流动相的亲水作用色谱法(HILIC)进行分析。对流动相中缓冲溶液的类型和pH值、离子强度、有机溶剂的浓度以及流速进行了优化，确定了以V(乙腈)∶V(6.7 mmol/L柠檬酸铵缓冲溶液，pH 4.0)=85∶15混合液为流动相的最佳条件。本方法具有良好的线性关系(r>0.999)和重现性(峰面积RSD)[5]。
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