芘在土壤不同粒径组分中的形态分布
摘要：由于人口增长和工业迅猛发展，固体废物堆放倾倒、有害废水向土壤中渗透和污水灌溉、大气干/湿沉降等使土壤持久性有机污染物污染日益严重。土壤中的PAHs可通过挥发、扩散、迁移，污染大气和水体，最终危及人体健康。因此，土壤中PAHs污染是一个亟需研究和解决的问题。本次实验选用芘作为PAHs代表，综述了不同粒径组分中芘的形态分布及有效性，以亚热带地区典型地带性土壤黄棕壤为例，将其分级提取为四个粒径组分，探讨了芘在不同土壤粒径组分中的形态分布。且初步分析了芘在不同土壤粒径中分布差异的原因。最后测得细砂粒中芘的含量331.93mg/kg,粉粒中含量32.49mg/kg,粗粘粒含量402.23mg/kg,细粘粒2178.33mg/kg。说明较其他几类而言，芘较易在细粘粒中留存。在黄棕壤中芘的可脱附态含量为108.99mg/kg，芘的有机溶剂提取态含量为263.26mg/kg，芘的结合态含量为2.92mg/kg，说明芘的有机溶剂提取态最易留存。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1研究方法2
1.1实验材料2
1.2实验方法3
1.3技术路线4
2数据处理 5
2.1黄棕壤原土中芘的形态分布5
2.2各粒径组分中芘的残留量及在原土中的占比5
2.3土壤各粒径组分中芘的形态分布5
2.4土壤各粒径组分中芘可提取态残留9
3讨论 10
致谢11
参考文献11
附表1：土壤各粒径组分中芘的形态分布12
附表2：土壤各粒径组分中芘可提取态残留13
芘在不同土壤粒径组分中的形态分布
环境科学 宋睿
引言
引言
土壤粒径分布因为影响土壤的水力特性、土壤肥力状况以及土壤侵蚀等, 是重要土壤物理特性之一[13]。不同级别土粒含量的组合构成了不同的土壤质地类型, 进而影响土壤的物理、化学和生物学过程。因此, 对土粒组合比例或土壤质地类型进行定量化描述, 具有重要的现实意义。土壤是由不同比例、粒径粗细不一、形态
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
和组成各异的颗粒（土粒）组成，一般分为砂、粉粒、细粘粒和粗粘粒四级。土壤粒度大小及其特征是重要的土壤性质，决定着诸多其他的土壤物理化学行为，对进一步研究有机污染物在土壤各粒级组分中的环境化学行为具有重要意义[47]。
土壤固相由不同比例、粒径粗细不一、形状和组成各异的颗粒（通称土粒）组成，同时大小不同的土粒在土壤中都是混合存在的，在研究和实际应用中，常需对土壤颗粒进行分级。粗土粒（粒径>0.25mm）用不同孔径的筛加以分离；细土粒（粒径<0.25mm）用其在静态介质（水）中的沉降速度加以区分。长期以来，粒度测量普遍采用湿筛沉降法，而沉降法中最普遍和经典是吸管法，但利用这一方法对粒径<2um的粘粒部分无法进行更进一步的分级[8]。同时，进行批量分析所需的时间将很长，会极大地影响后续研究结果的准确性。Dalal 等[9]的研究结果表明，与细粘粒和粗粉砂粒结合的土壤N更容易释放；而Tiessen[10]等的研究结果表明，土壤中的有机磷主要存在于细粉砂粒和粗粘粒中，无机磷含量则随粒径的减小而增大。粗粉砂粒的有机磷最容易释放，而粗粘粒和细粘粒中的无机磷也容易释放；与粗粉砂粒结合的有机质最易分解，与细粘粒结合的有机质分解速度亦很快。以往的研究多集中在土壤粒径对肥力因子的影响，而关于粒径大小与土壤中污染物尤其是有机污染物的相互作用尚缺少研究。
有机污染物在土壤中的残留形态，可分为可提取态残留和结合态残留。前者指无须改变化学结构、可用溶剂提取并用常规残留分析方法所鉴定分析的这部分残留；后者则难于直接萃取;提取态残留物包括可脱附态残留和有机溶剂提取态残留，生物活性较高，可直接对生物（植物、动物、微生物）产生影响，但在土壤中降解也快;对于结合态有学者提出概念，“结合态残留是指经化学萃取后，以母体物或其代谢产物的形式存留于土壤中的污染物，所用萃取方法不能在本质上改变污染物或基质的结构，然而结合态残留的形成则大大地增加了农药在土壤中的持留性。”
本实验研究不同芘在土壤中的残留形态在不同土壤粒径中的残留情况，分析比较了得出最易使芘残留的土壤粒径形态，及在土壤中最易留存的芘的有机形态，讨论了芘在土壤不同粒径组分中的形态分布不同的原因，对研究解决和预防有机污染有重要的意义。
1 研究方法
实验材料
试剂：芘（购自Aldrich公司，纯度>98%）；丙羟基β环糊精（HPCD，纯度>99%）；提取液HPCD浓度为70 mmol/LNaN3浓度为0.5%；，丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠均为分析纯；甲醇为色谱纯；层析用硅胶(200~300目)为分析纯。
仪器：土壤筛（孔径0.30 mm、0.05 mm），冷冻干燥仪，超低温冰箱，旋转浓缩蒸发器，精密电子天平，KQ5200DE型数字超声波清洗器，HZ9210K冷冻摇床，低速离心机，岛津高效液相色谱(LC20AT)。
土样：供试黄棕壤为我国亚热带典型地带性土壤，采自南京农田土壤表层(0~20 cm)。土样采集后，在室内自然风干、磨碎过60目筛后备用。各粒径土样由黄棕壤连续分级得到。黄棕壤原土及各粒径土样基本理化性质见表1。
表1：供试土壤及其粒径组分理化性质
综述了不同粒径组分中PAHs的形态分布及有效性，以亚热带地区典型地带性土壤黄棕壤为例，将其分级提取为四个粒径组分；以芘为PAHs代表物，探讨了不同粒径土壤吸附PAHs的影响及机理。
实验方法
土样污染
向供试土样中加入芘的丙酮溶液，待丙酮完全挥发后，用未污染土样进行稀释，多次搅拌并过筛，直至污染物在土样中混合均匀，制得芘的污染土样，土壤中芘初始污染浓度为500 mgkg1。将污染好的土样老化4周后，采样处理、分离获取不同粒径土壤组分。
粒径分级方法：
（一）50250μm 细沙粒
步骤：取50g过60目筛土壤，（105±2℃）烘干后，放入装有1L超纯水的容器内5% w/v土水比，放置一整夜约16个小时(加一层塑料薄膜防止灰尘落入），然后25℃条件下25HZ功率超声分散10min，不加化学分散剂以避免破坏纳米粒子的原始赋存状态和性质。将悬液缓慢过300目（50μm）尼龙筛。尼龙筛用去离子水认真清洗过，收集筛上阻留颗粒并于60℃条件下烘干。
（二）550μm 粉粒
步骤：过300目后的滤液转入1L烧杯加水充分混合，周围环境20℃时沉淀1h14min 。上层溶液（液面下010cm）用虹吸管吸出。沉淀时间根据Stokes Low算出，该过程重复1520次直至上层液体变得清澈并不再出现丁达尔现象。虹吸管吸出液体混合在一起后等待在第③步的进一步分离，沉积物收集并在60℃烘干。
（三）15μm 粗粘粒
步骤：对上一步收集的虹吸溶液（约6L）；每 200ml溶液倒入300ml离心管中，1500rpm离心5min，上清液小心转移到一个干净的塑料桶为了第④步中进一步分离。离心底物回收，汇总，60℃烘干。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1研究方法2
1.1实验材料2
1.2实验方法3
1.3技术路线4
2数据处理 5
2.1黄棕壤原土中芘的形态分布5
2.2各粒径组分中芘的残留量及在原土中的占比5
2.3土壤各粒径组分中芘的形态分布5
2.4土壤各粒径组分中芘可提取态残留9
3讨论 10
致谢11
参考文献11
附表1：土壤各粒径组分中芘的形态分布12
附表2：土壤各粒径组分中芘可提取态残留13
芘在不同土壤粒径组分中的形态分布
环境科学 宋睿
引言
引言
土壤粒径分布因为影响土壤的水力特性、土壤肥力状况以及土壤侵蚀等, 是重要土壤物理特性之一[13]。不同级别土粒含量的组合构成了不同的土壤质地类型, 进而影响土壤的物理、化学和生物学过程。因此, 对土粒组合比例或土壤质地类型进行定量化描述, 具有重要的现实意义。土壤是由不同比例、粒径粗细不一、形态
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
和组成各异的颗粒（土粒）组成，一般分为砂、粉粒、细粘粒和粗粘粒四级。土壤粒度大小及其特征是重要的土壤性质，决定着诸多其他的土壤物理化学行为，对进一步研究有机污染物在土壤各粒级组分中的环境化学行为具有重要意义[47]。
土壤固相由不同比例、粒径粗细不一、形状和组成各异的颗粒（通称土粒）组成，同时大小不同的土粒在土壤中都是混合存在的，在研究和实际应用中，常需对土壤颗粒进行分级。粗土粒（粒径>0.25mm）用不同孔径的筛加以分离；细土粒（粒径<0.25mm）用其在静态介质（水）中的沉降速度加以区分。长期以来，粒度测量普遍采用湿筛沉降法，而沉降法中最普遍和经典是吸管法，但利用这一方法对粒径<2um的粘粒部分无法进行更进一步的分级[8]。同时，进行批量分析所需的时间将很长，会极大地影响后续研究结果的准确性。Dalal 等[9]的研究结果表明，与细粘粒和粗粉砂粒结合的土壤N更容易释放；而Tiessen[10]等的研究结果表明，土壤中的有机磷主要存在于细粉砂粒和粗粘粒中，无机磷含量则随粒径的减小而增大。粗粉砂粒的有机磷最容易释放，而粗粘粒和细粘粒中的无机磷也容易释放；与粗粉砂粒结合的有机质最易分解，与细粘粒结合的有机质分解速度亦很快。以往的研究多集中在土壤粒径对肥力因子的影响，而关于粒径大小与土壤中污染物尤其是有机污染物的相互作用尚缺少研究。
有机污染物在土壤中的残留形态，可分为可提取态残留和结合态残留。前者指无须改变化学结构、可用溶剂提取并用常规残留分析方法所鉴定分析的这部分残留；后者则难于直接萃取;提取态残留物包括可脱附态残留和有机溶剂提取态残留，生物活性较高，可直接对生物（植物、动物、微生物）产生影响，但在土壤中降解也快;对于结合态有学者提出概念，“结合态残留是指经化学萃取后，以母体物或其代谢产物的形式存留于土壤中的污染物，所用萃取方法不能在本质上改变污染物或基质的结构，然而结合态残留的形成则大大地增加了农药在土壤中的持留性。”
本实验研究不同芘在土壤中的残留形态在不同土壤粒径中的残留情况，分析比较了得出最易使芘残留的土壤粒径形态，及在土壤中最易留存的芘的有机形态，讨论了芘在土壤不同粒径组分中的形态分布不同的原因，对研究解决和预防有机污染有重要的意义。
1 研究方法
实验材料
试剂：芘（购自Aldrich公司，纯度>98%）；丙羟基β环糊精（HPCD，纯度>99%）；提取液HPCD浓度为70 mmol/LNaN3浓度为0.5%；，丙酮、二氯甲烷、无水硫酸钠均为分析纯；甲醇为色谱纯；层析用硅胶(200~300目)为分析纯。
仪器：土壤筛（孔径0.30 mm、0.05 mm），冷冻干燥仪，超低温冰箱，旋转浓缩蒸发器，精密电子天平，KQ5200DE型数字超声波清洗器，HZ9210K冷冻摇床，低速离心机，岛津高效液相色谱(LC20AT)。
土样：供试黄棕壤为我国亚热带典型地带性土壤，采自南京农田土壤表层(0~20 cm)。土样采集后，在室内自然风干、磨碎过60目筛后备用。各粒径土样由黄棕壤连续分级得到。黄棕壤原土及各粒径土样基本理化性质见表1。
表1：供试土壤及其粒径组分理化性质
综述了不同粒径组分中PAHs的形态分布及有效性，以亚热带地区典型地带性土壤黄棕壤为例，将其分级提取为四个粒径组分；以芘为PAHs代表物，探讨了不同粒径土壤吸附PAHs的影响及机理。
实验方法
土样污染
向供试土样中加入芘的丙酮溶液，待丙酮完全挥发后，用未污染土样进行稀释，多次搅拌并过筛，直至污染物在土样中混合均匀，制得芘的污染土样，土壤中芘初始污染浓度为500 mgkg1。将污染好的土样老化4周后，采样处理、分离获取不同粒径土壤组分。
粒径分级方法：
（一）50250μm 细沙粒
步骤：取50g过60目筛土壤，（105±2℃）烘干后，放入装有1L超纯水的容器内5% w/v土水比，放置一整夜约16个小时(加一层塑料薄膜防止灰尘落入），然后25℃条件下25HZ功率超声分散10min，不加化学分散剂以避免破坏纳米粒子的原始赋存状态和性质。将悬液缓慢过300目（50μm）尼龙筛。尼龙筛用去离子水认真清洗过，收集筛上阻留颗粒并于60℃条件下烘干。
（二）550μm 粉粒
步骤：过300目后的滤液转入1L烧杯加水充分混合，周围环境20℃时沉淀1h14min 。上层溶液（液面下010cm）用虹吸管吸出。沉淀时间根据Stokes Low算出，该过程重复1520次直至上层液体变得清澈并不再出现丁达尔现象。虹吸管吸出液体混合在一起后等待在第③步的进一步分离，沉积物收集并在60℃烘干。
（三）15μm 粗粘粒
步骤：对上一步收集的虹吸溶液（约6L）；每 200ml溶液倒入300ml离心管中，1500rpm离心5min，上清液小心转移到一个干净的塑料桶为了第④步中进一步分离。离心底物回收，汇总，60℃烘干。
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