磷钨酸负载二氧化碳修饰碳糊电极的电催化作用
本文利用静电纺丝技术制备了磷钨酸（PWA）负载二氧化钛（TiO2）的纳米纤维材料，制成其修饰的碳糊电极（CPE），研究了该修饰碳糊电极对抗坏血酸（AA）的电催化氧化作用。通过扫描电镜法、X射线衍射法和红外光谱法表征了纳米材料的结构形貌，并采用循环伏安法和计时电流法对AA进行测定。实验结果表明，AA在5×10–7 ~ 1.8×10–4 mol/L的浓度范围内，该修饰碳糊电极在优化实验条件下的响应电流与浓度成良好的线性关系，检测限为1.67×10–7（S/N=3）。该传感器制备简易、成本低廉、灵敏度高、响应快、稳定性好，具有较好的应用前景。
目 录
1. 前言 1
1.1 纳米材料研究现状 1
1.1.1 纳米材料的概念及性质 1
1.1.2纳米材料的应用 2
1.1.3纳米二氧化钛纤维材料 2
1.2 静电纺丝技术 3
1.2.1静电纺丝技术简介 3
1.2.2静电纺丝技术工艺 3
1.2.3静电纺丝纳米纤维在传感器领域的应用 4
1.3 电化学传感器 4
1.3.1 电化学传感器的原理及结构 4
1.3.2电化学生物传感器 5
1.4杂多酸研究概况 6
1.4.1杂多酸简介 6
1.5碳糊电极 8
1.6本论文的研究内容和意义 10
2. 实验部分 11
2.1 仪器与试剂 11
2.2 实验方法 11
2.2.1 PWATiO2纳米纤维的制备 11
2.2.2 PWATiO2/CPE电极的制备 12
2.2.3 表征方法 12
2.2.4 电化学测试方法 12
3. 结果与讨论 13
3.1 PWATiO2电纺纤维的结构及表面形貌表征 13
3.2 PWATiO2/CPE电极的直接电化学行为 15
3.3 PWATiO2/CPE电极对抗坏血酸的电
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催化性能 17
3.4溶液pH的选择 18
3.5线性范围与检出限 19
3.6 PWATiO2/CPE电极的稳定性与重现性 20
结论 21
参考文献 21
致谢 23
1. 前言
1.1 纳米材料研究现状
20世纪90年代，人们在不断探索中发现了的纳米物质（Nanostructured?materials），纳米物质也因此成为人们所关注研究的对象。纳米材料以其独特的性能引起科学研究者们的高度重视，一跃成为科学探索者们探索的热门物质。纳米材料具备多方面的性能，从而成为一种新型功能材料，广泛应用于矿工、航空、生物、电器原件和医疗器械等领域。
1.1.1 纳米材料的概念及性质
纳米材料（nanostructure?materials）简称纳米级结构材料。狭义指的是固体材料是由纳米颗粒组成，其粒径最多不大于100 nm，一般不超过10 nm。从广义上来说指的是材料的三维微观结构不得少于有一维方向上的尺寸在纳米标准限制范围内。
纳米材料根据物理形态能够分为五大类：（1）纳米粉末；（2）纳米纤维；（3）纳米块体；（4）纳米膜；（5）纳米相分离液体。根据其维数能够分为三大类：（1）零维纳米材料:指的是微观结构三维尺寸都是纳米量级纳米粒子和人造原子；（2）一维纳米材料:指的是三维尺寸中有两维是纳米量级的物质；（3）二维纳米材料:指的是三维尺寸中有一维是纳米量级的物质。纳米材料根据成相数又能够分为两类[12]：（1）纳米相材料:指的是由单一相纳米颗粒组成的材料；（2）纳米复合材料:指的是由两相及两相以上组成的，组分中有一相是纳米级材料。物质的波性与原子间的作用力的强弱取决于纳米颗粒尺度的大小。当物质在纳米尺度下时会出现不同的的性质：（1）当物质的直径在纳米尺度下会发生表面效应，物质表面会发生一系列的改变，如表面的原子数、表面积、表面的能量都会增加，同时出现大量的空余键使其具有不饱和的性能。（2）小尺寸效应：指的是纳米颗粒由于尺寸小从而其比表面积较大，使得小尺度的纳米材料的熔点、磁性、光性能、电性能、化学活性和催化等性能与大尺寸的物质不同，因此具有一些特殊的性能。（3）量子尺寸效应：指的是当颗粒尺寸低于某数值的时候，费米能级周围的电子能级从准连续转变成分散能级或是能级间隙变大的现象。致使纳米粒子的磁性、电性能、光性能、热阻以及超导性等性能与大尺寸的材料明显不一样。（4）宏观量子隧道效应：指的是微观粒子的总能量低于势垒高度，但仍然可以跨越障碍的能力。近几年，科学探索者们陆续发现了一些宏观量都具备隧道效应[3]。
1.1.2纳米材料的应用
纳米材料独殊的性质使探索者在相关领域已经获得了诸多的成就，与此同时纳米材料的应用越来越广泛。（1）在国防军事领域：纳米材料发挥着极其巨大的作用，在国防技术研究方面扮演着重要的角色。譬如提高监测系统的稳定性和新型武器的性能。（2）在催化方面的应用：纳米颗粒在催化方面有着反应速率快、催化效果好等优点，多用于半导体光催化剂。（3）在精细化工方面的应用：在塑胶涂漆等方面，纳米材料的优越性也展现出它的独特的优越性能，发挥着巨大的作用，此外，纳米材料也广泛用于净化海水、环境保护、航空技术等发面。
在传感器研发领域，纳米材料的用途也颇多。组建传感器的材料具备功能多，尺寸小，反应速度快等特性，纳米材料正好与其所需对应。另外，作为传感器材料，还要求性能广泛、较高的负载性能、良好的选择性能、高的稳定性能等特性。纳米材料的诞生对传感器的发展起到很大的促进作用。高表面活性、比较大的比表面积、表面的原子配位不完全等原因导致表面的活性位点变多，催化率和吸附能力增强，为纳米传感的研究提供了新的方法，广泛用在固定敏感分子和增强检测信号方面。
1.1.3纳米二氧化钛纤维材料
纳米二氧化钛[4]是当前纳米材料领域研究较为频繁的，它不仅具有颗粒小，比表面积大，光吸收性能良好，表面活性高，催化效率高，分散性好等特点[56]，与此同时，纳米二氧化钛还具有生物兼容性良好，化学稳定性优越的特异性，因此广泛用于制备生物传感器[78]和研发新能源材料[910]。纳米二氧化钛根据其晶型可以归类成金红石型和锐钛型两大类，根据外表形态可以分为白色粉体和白色或半透明的液体两类，根据其表面吸附性能够归类成亲水性和亲油性两大种纳米钛白粉。当前，许多纳米TiO2的制备方法基本上可以分为物理方法和化学方法两大类。物理方法即是我们平常所说的机械粉碎法，此方法需要设备性能较高；气、液、固三相法是化学方法中的三大类型。纳米TiO2的光学性能是非常有价值意义的，在汽车行业等诸多领域显示出较好的应用前景。纳米TiO2具备较高的热稳定和化学稳定性能、没有任何毒害、超高的亲水性能、不易与食品接触性等优越性能，因此广泛应用于纺织造纸工业、化妆品、食物包装、油墨涂漆、防紫外物质研发和航天航空等领域。
1.2 静电纺丝技术
1.2.1静电纺丝技术简介
在纤维制备领域中[11]，纳米材料的研究进展也相当迅速且成为探索分析的重点核心。近几年，纳米纤维的制备方法也出现了很多 ,主要有拉伸法、组分相分散、利用模版的聚集组合、自己组建构造和静电纺丝纺丝等方法 ,当前，静电纺丝工艺[12]是唯独一个可以直接不间断的获得纤维的方法。静电纺丝是一种在高压静电条件下把聚合物溶液或者是熔体喷射出来并且拉伸成丝状来制取纳米纤维材料的方法。
目 录
1. 前言 1
1.1 纳米材料研究现状 1
1.1.1 纳米材料的概念及性质 1
1.1.2纳米材料的应用 2
1.1.3纳米二氧化钛纤维材料 2
1.2 静电纺丝技术 3
1.2.1静电纺丝技术简介 3
1.2.2静电纺丝技术工艺 3
1.2.3静电纺丝纳米纤维在传感器领域的应用 4
1.3 电化学传感器 4
1.3.1 电化学传感器的原理及结构 4
1.3.2电化学生物传感器 5
1.4杂多酸研究概况 6
1.4.1杂多酸简介 6
1.5碳糊电极 8
1.6本论文的研究内容和意义 10
2. 实验部分 11
2.1 仪器与试剂 11
2.2 实验方法 11
2.2.1 PWATiO2纳米纤维的制备 11
2.2.2 PWATiO2/CPE电极的制备 12
2.2.3 表征方法 12
2.2.4 电化学测试方法 12
3. 结果与讨论 13
3.1 PWATiO2电纺纤维的结构及表面形貌表征 13
3.2 PWATiO2/CPE电极的直接电化学行为 15
3.3 PWATiO2/CPE电极对抗坏血酸的电
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
催化性能 17
3.4溶液pH的选择 18
3.5线性范围与检出限 19
3.6 PWATiO2/CPE电极的稳定性与重现性 20
结论 21
参考文献 21
致谢 23
1. 前言
1.1 纳米材料研究现状
20世纪90年代，人们在不断探索中发现了的纳米物质（Nanostructured?materials），纳米物质也因此成为人们所关注研究的对象。纳米材料以其独特的性能引起科学研究者们的高度重视，一跃成为科学探索者们探索的热门物质。纳米材料具备多方面的性能，从而成为一种新型功能材料，广泛应用于矿工、航空、生物、电器原件和医疗器械等领域。
1.1.1 纳米材料的概念及性质
纳米材料（nanostructure?materials）简称纳米级结构材料。狭义指的是固体材料是由纳米颗粒组成，其粒径最多不大于100 nm，一般不超过10 nm。从广义上来说指的是材料的三维微观结构不得少于有一维方向上的尺寸在纳米标准限制范围内。
纳米材料根据物理形态能够分为五大类：（1）纳米粉末；（2）纳米纤维；（3）纳米块体；（4）纳米膜；（5）纳米相分离液体。根据其维数能够分为三大类：（1）零维纳米材料:指的是微观结构三维尺寸都是纳米量级纳米粒子和人造原子；（2）一维纳米材料:指的是三维尺寸中有两维是纳米量级的物质；（3）二维纳米材料:指的是三维尺寸中有一维是纳米量级的物质。纳米材料根据成相数又能够分为两类[12]：（1）纳米相材料:指的是由单一相纳米颗粒组成的材料；（2）纳米复合材料:指的是由两相及两相以上组成的，组分中有一相是纳米级材料。物质的波性与原子间的作用力的强弱取决于纳米颗粒尺度的大小。当物质在纳米尺度下时会出现不同的的性质：（1）当物质的直径在纳米尺度下会发生表面效应，物质表面会发生一系列的改变，如表面的原子数、表面积、表面的能量都会增加，同时出现大量的空余键使其具有不饱和的性能。（2）小尺寸效应：指的是纳米颗粒由于尺寸小从而其比表面积较大，使得小尺度的纳米材料的熔点、磁性、光性能、电性能、化学活性和催化等性能与大尺寸的物质不同，因此具有一些特殊的性能。（3）量子尺寸效应：指的是当颗粒尺寸低于某数值的时候，费米能级周围的电子能级从准连续转变成分散能级或是能级间隙变大的现象。致使纳米粒子的磁性、电性能、光性能、热阻以及超导性等性能与大尺寸的材料明显不一样。（4）宏观量子隧道效应：指的是微观粒子的总能量低于势垒高度，但仍然可以跨越障碍的能力。近几年，科学探索者们陆续发现了一些宏观量都具备隧道效应[3]。
1.1.2纳米材料的应用
纳米材料独殊的性质使探索者在相关领域已经获得了诸多的成就，与此同时纳米材料的应用越来越广泛。（1）在国防军事领域：纳米材料发挥着极其巨大的作用，在国防技术研究方面扮演着重要的角色。譬如提高监测系统的稳定性和新型武器的性能。（2）在催化方面的应用：纳米颗粒在催化方面有着反应速率快、催化效果好等优点，多用于半导体光催化剂。（3）在精细化工方面的应用：在塑胶涂漆等方面，纳米材料的优越性也展现出它的独特的优越性能，发挥着巨大的作用，此外，纳米材料也广泛用于净化海水、环境保护、航空技术等发面。
在传感器研发领域，纳米材料的用途也颇多。组建传感器的材料具备功能多，尺寸小，反应速度快等特性，纳米材料正好与其所需对应。另外，作为传感器材料，还要求性能广泛、较高的负载性能、良好的选择性能、高的稳定性能等特性。纳米材料的诞生对传感器的发展起到很大的促进作用。高表面活性、比较大的比表面积、表面的原子配位不完全等原因导致表面的活性位点变多，催化率和吸附能力增强，为纳米传感的研究提供了新的方法，广泛用在固定敏感分子和增强检测信号方面。
1.1.3纳米二氧化钛纤维材料
纳米二氧化钛[4]是当前纳米材料领域研究较为频繁的，它不仅具有颗粒小，比表面积大，光吸收性能良好，表面活性高，催化效率高，分散性好等特点[56]，与此同时，纳米二氧化钛还具有生物兼容性良好，化学稳定性优越的特异性，因此广泛用于制备生物传感器[78]和研发新能源材料[910]。纳米二氧化钛根据其晶型可以归类成金红石型和锐钛型两大类，根据外表形态可以分为白色粉体和白色或半透明的液体两类，根据其表面吸附性能够归类成亲水性和亲油性两大种纳米钛白粉。当前，许多纳米TiO2的制备方法基本上可以分为物理方法和化学方法两大类。物理方法即是我们平常所说的机械粉碎法，此方法需要设备性能较高；气、液、固三相法是化学方法中的三大类型。纳米TiO2的光学性能是非常有价值意义的，在汽车行业等诸多领域显示出较好的应用前景。纳米TiO2具备较高的热稳定和化学稳定性能、没有任何毒害、超高的亲水性能、不易与食品接触性等优越性能，因此广泛应用于纺织造纸工业、化妆品、食物包装、油墨涂漆、防紫外物质研发和航天航空等领域。
1.2 静电纺丝技术
1.2.1静电纺丝技术简介
在纤维制备领域中[11]，纳米材料的研究进展也相当迅速且成为探索分析的重点核心。近几年，纳米纤维的制备方法也出现了很多 ,主要有拉伸法、组分相分散、利用模版的聚集组合、自己组建构造和静电纺丝纺丝等方法 ,当前，静电纺丝工艺[12]是唯独一个可以直接不间断的获得纤维的方法。静电纺丝是一种在高压静电条件下把聚合物溶液或者是熔体喷射出来并且拉伸成丝状来制取纳米纤维材料的方法。
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