磷钨酸掺杂氧化镍修饰金电极电化学性能研究
本文通过静电纺丝技术可以制备得到直径小于100纳米纤维，长度能够达到数毫米的一维纤维材料，其具有沉积速率高，组分结构容易控制等优点。本文将利用静电纺丝和焙烧技术制得NiO/Au电极， 运用X射线粉末衍射（XRD）、采用扫描电镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FTIR）等技术对纤维的表面形貌及结构进行表征，并使用电沉积法将磷钨酸(PWA)沉积在NiO/Au电极上，形成PWA/NiO/Au修饰电极，然后采用循环伏安法及计时电流法等测试方法考察了PWA/NiO/Au电极直接电化学性能及其对亚硝酸钠溶液的电催化特性。研究表明亚硝酸钠溶液浓度在6.8×10–7 ~ 4.7×10–4 mol/L内与响应电流呈现良好的线性关系，检出限低至1.9×10–7 mol/mol/L（S/N=3）。
目录
1、前言 1
1.1纳米材料的概述 1
1.1.1 纳米材料及其性质 1
1.1.2 纳米材料的制备 2
1.1.3纳米材料的应用 2
1.2 杂多酸的概述 3
1.2.1 杂多酸的结构与性质 4
1.2.2 杂多酸的应用 5
1.2.3 杂多酸电极的制作方法 6
1.3静电纺丝技术的介绍 7
1.3.1静电纺丝技术的基本工艺 7
1.3.2 静电纺丝技术制备纳米材料的现状 8
1.3.3 静电纺丝纤维的利用 9
1.4本论文的研究内容和意义 10
2. 实验部分 11
2.1仪器与试剂 11
2.2 实验方法 11
2.2.1 PWA/NiO/Au 电极的制备 11
2.2.2 电化学测试方法 11
3. 结果与讨论 12
3.1电纺纤维形貌及其结构表征 12
3.2溶液pH的选择 14
3.3 PWA/NiO/Au电极的直接电化学研究 15
3.4 PWANiO/Au修饰电极对亚硝酸钠的电催化 16
3.5 线性范围和检出限 17
3.6 PWANiO/Au 修饰电极的稳定性与重现性 18
结论 19
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参考文献 20
致谢 22
1、前言
1.1纳米材料的概述
随着人们对微观和宏观领域的研究逐渐深入，人们也发现了一块新领地，近几年，更是引起了人们对其产生浓厚的兴趣。纳米材料既不同于宏观领域也不相同于微观领域，纳米材料的三维尺寸都很小，因此纳米材料具有很多奇妙的性质。
1.1.1 纳米材料及其性质
纳米尺度下，物质中的原子之间所存在的相互作用和电子的波动性都会受到尺度大小的影响。在这个尺度下，物质会表现出不同的性质：（1）小尺寸效应[2]：伴随着物质尺寸的不断变化，最终在一定条件下会引起光学、熔点和磁性等物性的变化。因为物质尺寸的变小所引起宏观的物性变化，称之为小尺寸效应；（2）宏观量子隧道效应：微观粒子穿过势垒的反应称之为隧道效应。纳米材料研究的不断进步，科学家们发现电荷、量子相干器当中所存在的磁通量、以及微小颗粒的磁化强度等宏观物理量也是具有隧道效应，他们可以贯穿宏观势垒而发生一定的变化。（3）表面效应：当颗粒的尺寸减小到纳米尺寸的时候，颗粒表面的表面能、表面积和原子数都会随之而增加。同时，表面原子是拥有高度活性而变成及其不稳定，使得它们与外界的原子结合，构成稳定结构。
1.1.2 纳米材料的制备
纳米材料的制备方法按照反应物态来分可分为干法和湿法；按照制备前的状态来分可以分成气相法、固相法和液相法；按照反应的过程原理来分可分为综合法和物理法[3]。
液相法的制备原理就是使均相当中的溶剂和溶质发生分离，最终形成的颗粒得到所需材料的前驱体，经过加热分解而得到纳米材料。液相法的主要制备方法包括水解法、喷雾法、沉淀法、溶胶凝胶法和乳液法，使用最多的就是溶胶凝胶法和沉淀法。
气相法的制备的原理就是使物质发生变化变成气体，物质在气态条件下能够发生化学、物理反应。在冷却过程当中凝聚成纳米材料[4]。气相法的优点包括粒度整齐、表面清洁、粒度容易控制、粒径分布窄和颗粒分散性能好等。气相法的主要方式包括有气体蒸发法、化学气相反应法和化学气相凝聚法等，使用最多的就是化学气相反应法和气体蒸发法。
固相法制备原理就是固相和固相之间的发生一定的变化来制备粉体，最基础的固相法就是金属的氧化物和金属按照一定的比例混合均匀后，经过研磨之后再煅烧，通过之间所发生的固相反应而制得的纳米材料。固相法的主要优点包括产率高、能耗低、选择性高和工艺过程简单等。
1.1.3纳米材料的应用
纳米材料在电化学传感器方面的应用
纳米材料在传感器中的应用主要是两种方法：第一种就是以纳米材料作为基础，在纤维的表面固载对应的材料或者进行化学改性，从而能够制备得到具有传感特性的微纳米结构材料；第二种是采用聚丙烯酸（PAA）、聚苯胺（PANI）等拥有感应功能特性的纳米材料为传感器的感应元件，此制作工艺较为简单，所制得的传感器具有的优点包括响应时间快、灵敏度高。
纳米材料在涂料方面的应用
纳米材料具有独特的光催化特性，使得其能够对空气中的有害气体拥有较强的分解和消除作用。拥有独特的空气净化能力。
纳米材料在陶瓷方面的应用
纳米材料的特点包括易加工、低温塑性、高硬度、高韧性等，其晶界分布、晶粒尺寸、第二相分布等都是纳米量级分布的特性。
纳米材料在磁性材料方面的应用
纳米材料具有尺寸较小，矫顽力和单磁畴结构等特点，使其所制备得到的磁记录材料不仅可以提高信噪比而且可以改善图像质量。此外，纳米材料对电磁波和红外具有较好的吸收作用，这就可以降低雷达和红外探测仪的反射信号强度，起到“隐形”的作用，现代隐形战斗机就是运用这样的特性。
传感器方面的应用是纳米材料最具有前途的应用领域之一。纳米材料所具有的特点与传感器特性所要求的微型化、高速化、多功能等相互对应。然后，作为传感器材料，还要求具有耐负荷性高、功能广、稳定可靠、选择性好等性能。纳米材料的引进为传感器的发展提供了广泛的想象空间。纳米材料的表面原子配位不全、反应活性高、比表面积大等因素会导致材料表面的活性点有所增加，吸附能力变强，催化效率提高，相比于传统的传感器，新型纳米材料制备的传感器所具备的物化特性甚至是其对细胞或者生物与化学分子的检测灵敏度大幅度的提高，检测的反应时间也会有一定的缩短，而且可以满足高通量的实时检测分析需求。
1.2 杂多酸的概述
杂多酸是一类含有氧桥的多核无机高分子化合物，由不同阳酸根离子缩合而成的缩合酸称作为杂多酸。随着对杂多酸领域的研究的深入，较多的杂多阴性离子越来越显出作为光催化剂、有机合成材料和电催化材料等物质的优越性。这主要是来自于杂多化合物的可调控性的氧化还原电位和杂多化合物所具有的独特结构以及在电极表面的可逆的、连续的双电子和单电子反应特性。
目录
1、前言 1
1.1纳米材料的概述 1
1.1.1 纳米材料及其性质 1
1.1.2 纳米材料的制备 2
1.1.3纳米材料的应用 2
1.2 杂多酸的概述 3
1.2.1 杂多酸的结构与性质 4
1.2.2 杂多酸的应用 5
1.2.3 杂多酸电极的制作方法 6
1.3静电纺丝技术的介绍 7
1.3.1静电纺丝技术的基本工艺 7
1.3.2 静电纺丝技术制备纳米材料的现状 8
1.3.3 静电纺丝纤维的利用 9
1.4本论文的研究内容和意义 10
2. 实验部分 11
2.1仪器与试剂 11
2.2 实验方法 11
2.2.1 PWA/NiO/Au 电极的制备 11
2.2.2 电化学测试方法 11
3. 结果与讨论 12
3.1电纺纤维形貌及其结构表征 12
3.2溶液pH的选择 14
3.3 PWA/NiO/Au电极的直接电化学研究 15
3.4 PWANiO/Au修饰电极对亚硝酸钠的电催化 16
3.5 线性范围和检出限 17
3.6 PWANiO/Au 修饰电极的稳定性与重现性 18
结论 19
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
参考文献 20
致谢 22
1、前言
1.1纳米材料的概述
随着人们对微观和宏观领域的研究逐渐深入，人们也发现了一块新领地，近几年，更是引起了人们对其产生浓厚的兴趣。纳米材料既不同于宏观领域也不相同于微观领域，纳米材料的三维尺寸都很小，因此纳米材料具有很多奇妙的性质。
1.1.1 纳米材料及其性质
纳米尺度下，物质中的原子之间所存在的相互作用和电子的波动性都会受到尺度大小的影响。在这个尺度下，物质会表现出不同的性质：（1）小尺寸效应[2]：伴随着物质尺寸的不断变化，最终在一定条件下会引起光学、熔点和磁性等物性的变化。因为物质尺寸的变小所引起宏观的物性变化，称之为小尺寸效应；（2）宏观量子隧道效应：微观粒子穿过势垒的反应称之为隧道效应。纳米材料研究的不断进步，科学家们发现电荷、量子相干器当中所存在的磁通量、以及微小颗粒的磁化强度等宏观物理量也是具有隧道效应，他们可以贯穿宏观势垒而发生一定的变化。（3）表面效应：当颗粒的尺寸减小到纳米尺寸的时候，颗粒表面的表面能、表面积和原子数都会随之而增加。同时，表面原子是拥有高度活性而变成及其不稳定，使得它们与外界的原子结合，构成稳定结构。
1.1.2 纳米材料的制备
纳米材料的制备方法按照反应物态来分可分为干法和湿法；按照制备前的状态来分可以分成气相法、固相法和液相法；按照反应的过程原理来分可分为综合法和物理法[3]。
液相法的制备原理就是使均相当中的溶剂和溶质发生分离，最终形成的颗粒得到所需材料的前驱体，经过加热分解而得到纳米材料。液相法的主要制备方法包括水解法、喷雾法、沉淀法、溶胶凝胶法和乳液法，使用最多的就是溶胶凝胶法和沉淀法。
气相法的制备的原理就是使物质发生变化变成气体，物质在气态条件下能够发生化学、物理反应。在冷却过程当中凝聚成纳米材料[4]。气相法的优点包括粒度整齐、表面清洁、粒度容易控制、粒径分布窄和颗粒分散性能好等。气相法的主要方式包括有气体蒸发法、化学气相反应法和化学气相凝聚法等，使用最多的就是化学气相反应法和气体蒸发法。
固相法制备原理就是固相和固相之间的发生一定的变化来制备粉体，最基础的固相法就是金属的氧化物和金属按照一定的比例混合均匀后，经过研磨之后再煅烧，通过之间所发生的固相反应而制得的纳米材料。固相法的主要优点包括产率高、能耗低、选择性高和工艺过程简单等。
1.1.3纳米材料的应用
纳米材料在电化学传感器方面的应用
纳米材料在传感器中的应用主要是两种方法：第一种就是以纳米材料作为基础，在纤维的表面固载对应的材料或者进行化学改性，从而能够制备得到具有传感特性的微纳米结构材料；第二种是采用聚丙烯酸（PAA）、聚苯胺（PANI）等拥有感应功能特性的纳米材料为传感器的感应元件，此制作工艺较为简单，所制得的传感器具有的优点包括响应时间快、灵敏度高。
纳米材料在涂料方面的应用
纳米材料具有独特的光催化特性，使得其能够对空气中的有害气体拥有较强的分解和消除作用。拥有独特的空气净化能力。
纳米材料在陶瓷方面的应用
纳米材料的特点包括易加工、低温塑性、高硬度、高韧性等，其晶界分布、晶粒尺寸、第二相分布等都是纳米量级分布的特性。
纳米材料在磁性材料方面的应用
纳米材料具有尺寸较小，矫顽力和单磁畴结构等特点，使其所制备得到的磁记录材料不仅可以提高信噪比而且可以改善图像质量。此外，纳米材料对电磁波和红外具有较好的吸收作用，这就可以降低雷达和红外探测仪的反射信号强度，起到“隐形”的作用，现代隐形战斗机就是运用这样的特性。
传感器方面的应用是纳米材料最具有前途的应用领域之一。纳米材料所具有的特点与传感器特性所要求的微型化、高速化、多功能等相互对应。然后，作为传感器材料，还要求具有耐负荷性高、功能广、稳定可靠、选择性好等性能。纳米材料的引进为传感器的发展提供了广泛的想象空间。纳米材料的表面原子配位不全、反应活性高、比表面积大等因素会导致材料表面的活性点有所增加，吸附能力变强，催化效率提高，相比于传统的传感器，新型纳米材料制备的传感器所具备的物化特性甚至是其对细胞或者生物与化学分子的检测灵敏度大幅度的提高，检测的反应时间也会有一定的缩短，而且可以满足高通量的实时检测分析需求。
1.2 杂多酸的概述
杂多酸是一类含有氧桥的多核无机高分子化合物，由不同阳酸根离子缩合而成的缩合酸称作为杂多酸。随着对杂多酸领域的研究的深入，较多的杂多阴性离子越来越显出作为光催化剂、有机合成材料和电催化材料等物质的优越性。这主要是来自于杂多化合物的可调控性的氧化还原电位和杂多化合物所具有的独特结构以及在电极表面的可逆的、连续的双电子和单电子反应特性。
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