浊点萃取凹土协同作用测定环境中的钴
目 录
1 引言 1
1.1 浊点萃取的基本过程1
1.2 浊点萃取的影响因素5
1.3 浊点萃取的优势8
1.4 凹土9
2 实验部分9
2.1 实验仪器与试剂 9
2.2 实验原理 11
2.3 试验方法 12
2.4 结果与讨论13
3 工作曲线的测定19
4 水样中钴的测定20
4.1 水样分析20
4.2 水样加标回收实验20
结论 22
致谢 23
参考文献24
1 引言
钴是人体内必需的微量元素之一，在人体内有多方面的功能，测定环境样品中钴的含量对人体健康有重要价值。将浊点萃取法与光谱分析技术联用，实现了环境样品中微量金属元素的测定。浊点萃取法是一种新型的液—液萃取技术，它通过改变pH值、温度等实验参数，引发相分离，将疏水性与亲水性物质分离，不使用挥发性有机溶剂，不影响环境，具有经济、安全、高效、简便的特点。随着人们对环境问题的日益关注，浊点萃取法逐渐成为了当下世界各国学者研究的热点。
1．1 浊点萃取的基本过程
浊点萃取(?cloud?point?extraction，CPE?)?技术是一种新型的液—液萃取技术[1]，?它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境，是一种新型的环境友好型萃取技术。它是基于表面活性剂的两个重要特性，一是增溶作用，二是浊点现象，通过改变pH值、温度等实验参数，引发相分离[2]，将疏水性与亲水性物质分离，?同经典萃取技术相比，浊点萃取技术萃取效率更高、富集因子大、操作简便、安全、绿色环保、经济、易于与其他分析技术 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
联用，已广泛地应用于环境、生物样品的分析、分离当中。
表面活性剂有两个重要特性，一是增溶作用，二是浊点现象。增溶作用是指，水溶液中的非离子表面活性剂，当它的浓度超过临界胶束浓度时，难溶或不溶于水的有机物的浓度会大大增加。浊点现象是指，在一定的温度范围内，表面活性剂溶于水中是澄清的溶液，但当温度升高或降低时，表面活性剂在水中的溶解度会反而减小，出现浑浊、析出、分层的现象[3]。非离子表面活性剂处于浊点温度以上时，会分离为水相和表面活性剂富集相[3]。于疏水性的作用，水体中的疏水性物质会富集于表面活性剂相中。并且，通过加热和高速离心，可以加速相分离过程，我们可以利用表面活性剂的这两个重要性质进行金属离子的萃取。
1．2 浊点萃取的影响因素
浊点萃取的效果在很大程度上取决于表面活性剂的浊点温度，种类和浓度，以及溶液的pH值，离子强度，离心时间，平衡时间和平衡温度等，通常用以下这些参数来考察:表面活性剂的浊点(CP),萃取率(E),浓缩因子(CF)、相体积比(V0/V)和分配系数(D)等[5]影响浊点萃取的因素很多，现简要概括如下:
CF=Cs/Co (1)
q =Vs/Vw (2)
D =Cs/Cw (3)
式中 Cs——待测物在表面活性剂中的浓度；
Co——待测物在原始溶液中的浓度；
Vs——表面活性剂相体积；
Vw——水相体积；
Cw——待测物在水相中的浓度；
1.2.1 表面活性剂的类型及性质
表面活性剂往往有疏水基和亲水基组成，由于亲水基团的不同，表面活性剂分为阴离子型表面活性剂，阳离子型表面活性剂，两性离子型表面活性剂以及非离子型表面活性剂[6]这几种。
表面活性剂最重要的性质为是浊点温度和疏水性。疏水性的影响体现于当疏水性太强会导致蛋白质的失活。浊点温度一般情况下可以从结构上和热力学因素分别讨论，从结构上来说，主要取决于表面活性剂中亲水基和疏水基的链长的长短。当疏水基相同时,浊点温度随着亲水基链长增加而增加;当疏水基相反时,浊点温度随着疏水链长增加而下降。而从热力学因素来看，氢键的结合力由于温度的升高而遭到破坏，从而导致水分子结构破坏。使得表面活性剂的亲水性能下降。
TritonX-100(聚乙二醇辛基苯基醚)是一种透明，粘稠，淡黄色的液体，密度为1.07g/mL,Ph 6.0-8.0。性质非常稳定，在强酸和强碱中不会发生水解，是一种优秀的表面活性剂。
SDS(十二烷基硫酸钠)是一种阴离子性表面活性剂，在酸性溶液中易发生水解，溶于水呈不透明溶液，浊点温度低于30℃。对于金属离子来说，将两种不同的表面活性剂混合使用，其浊点温度往往会低于使用一种表面活性剂时的温度，因此也有着更大的价值。
1.2.2 溶液的pH值
溶液的pH值对浊点萃取的影响要分为以下几类。对于金属离子的萃取，主要是影响络合物的形成[7]。金属离子和络合剂相互作用可以形成疏水性的络合物，不同的金属离子络合物需要在不同的酸度下形成，酸度过高或过低，都会影响络合剂的反应活性和时间，导致生成的络合物不稳定，从而影响萃取率。而且,金属离子的形态以及表面活性剂的胶束形成也会受到pH值的影响。
1.2.3 络合剂
萃取金属离子时，由于金属离子大部分都是亲水性的，表面活性剂不能将其萃取到表面活性剂中，所以往往需要加入络合剂，让络合剂和金属离子形成疏水性的络合物，最终实现两相的分离[8]。络合剂一般具有两个性质：（1）络合物比较稳定；（2）络合物易溶解于有机溶剂当中。正是因为上述两个性质，才能实现样品的分离。
1.2.4 添加剂
为了提高萃取效果，在某些情况下，会需要在样品中加入聚合物或盐等添加物。一般来说，添加剂的加入对于萃取率的影响很小，但是能够有效改变表面活性剂的浊点温度，从而造成溶液的相分离。对于非离子型表面活性剂来说，加入一些无机电解质，如氯化钠，硫酸盐，导致溶液胶束的氢键断裂，降低浊点温度；加入硝酸盐等盐溶型电解质则会升高浊点温度[9]。一般情况下，浊点萃取过程都会使用氯化钠作为添加剂，不仅可以降低体系的浊点温度，还能大大缩减相分离的时间。
1.2.5 平衡温度和时间
金属离子与络合剂生成络合物，以及络合物被萃取进入胶束相都需要控制一定的温度和时间。控制合适的温度和时间会影响两相的分离，从而对萃取效果造成影响。
一般来说，萃取效率和浓缩因子会随着平衡温度的提高而增大。要想达到较高的萃取率的话，平衡温度最好要比表面活性剂的浊点温度高20℃[9]。比如当使用TritonX-100（平衡温度为65℃）作为表面活性剂时，往往选择85℃作为平衡温度，此时萃取率会相应提高。但是对于一些热敏性较差的络合物，络合物往往会因为温度过高而分解，反而使萃取率下降。
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由图表可知：体系的最大吸收波长为 470nm
2.4.2 pH值的影响
溶液的pH值对浊点萃取的影响要分为以下几类。对于金属离子的萃取，主要是影响络合物的形成[7]。金属离子和络合剂相互作用可以形成疏水性的络合物，不同的金属离子络合物需要在不同的酸度下形成，酸度过高或过低，都会影响络合剂的反应活性和时间，导致生成的络合物不稳定，从而影响萃取率。而且,金属离子的形态以及表面活性剂的胶束形成也会受到pH值的影响。
1 引言 1
1.1 浊点萃取的基本过程1
1.2 浊点萃取的影响因素5
1.3 浊点萃取的优势8
1.4 凹土9
2 实验部分9
2.1 实验仪器与试剂 9
2.2 实验原理 11
2.3 试验方法 12
2.4 结果与讨论13
3 工作曲线的测定19
4 水样中钴的测定20
4.1 水样分析20
4.2 水样加标回收实验20
结论 22
致谢 23
参考文献24
1 引言
钴是人体内必需的微量元素之一，在人体内有多方面的功能，测定环境样品中钴的含量对人体健康有重要价值。将浊点萃取法与光谱分析技术联用，实现了环境样品中微量金属元素的测定。浊点萃取法是一种新型的液—液萃取技术，它通过改变pH值、温度等实验参数，引发相分离，将疏水性与亲水性物质分离，不使用挥发性有机溶剂，不影响环境，具有经济、安全、高效、简便的特点。随着人们对环境问题的日益关注，浊点萃取法逐渐成为了当下世界各国学者研究的热点。
1．1 浊点萃取的基本过程
浊点萃取(?cloud?point?extraction，CPE?)?技术是一种新型的液—液萃取技术[1]，?它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境，是一种新型的环境友好型萃取技术。它是基于表面活性剂的两个重要特性，一是增溶作用，二是浊点现象，通过改变pH值、温度等实验参数，引发相分离[2]，将疏水性与亲水性物质分离，?同经典萃取技术相比，浊点萃取技术萃取效率更高、富集因子大、操作简便、安全、绿色环保、经济、易于与其他分析技术 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
联用，已广泛地应用于环境、生物样品的分析、分离当中。
表面活性剂有两个重要特性，一是增溶作用，二是浊点现象。增溶作用是指，水溶液中的非离子表面活性剂，当它的浓度超过临界胶束浓度时，难溶或不溶于水的有机物的浓度会大大增加。浊点现象是指，在一定的温度范围内，表面活性剂溶于水中是澄清的溶液，但当温度升高或降低时，表面活性剂在水中的溶解度会反而减小，出现浑浊、析出、分层的现象[3]。非离子表面活性剂处于浊点温度以上时，会分离为水相和表面活性剂富集相[3]。于疏水性的作用，水体中的疏水性物质会富集于表面活性剂相中。并且，通过加热和高速离心，可以加速相分离过程，我们可以利用表面活性剂的这两个重要性质进行金属离子的萃取。
1．2 浊点萃取的影响因素
浊点萃取的效果在很大程度上取决于表面活性剂的浊点温度，种类和浓度，以及溶液的pH值，离子强度，离心时间，平衡时间和平衡温度等，通常用以下这些参数来考察:表面活性剂的浊点(CP),萃取率(E),浓缩因子(CF)、相体积比(V0/V)和分配系数(D)等[5]影响浊点萃取的因素很多，现简要概括如下:
CF=Cs/Co (1)
q =Vs/Vw (2)
D =Cs/Cw (3)
式中 Cs——待测物在表面活性剂中的浓度；
Co——待测物在原始溶液中的浓度；
Vs——表面活性剂相体积；
Vw——水相体积；
Cw——待测物在水相中的浓度；
1.2.1 表面活性剂的类型及性质
表面活性剂往往有疏水基和亲水基组成，由于亲水基团的不同，表面活性剂分为阴离子型表面活性剂，阳离子型表面活性剂，两性离子型表面活性剂以及非离子型表面活性剂[6]这几种。
表面活性剂最重要的性质为是浊点温度和疏水性。疏水性的影响体现于当疏水性太强会导致蛋白质的失活。浊点温度一般情况下可以从结构上和热力学因素分别讨论，从结构上来说，主要取决于表面活性剂中亲水基和疏水基的链长的长短。当疏水基相同时,浊点温度随着亲水基链长增加而增加;当疏水基相反时,浊点温度随着疏水链长增加而下降。而从热力学因素来看，氢键的结合力由于温度的升高而遭到破坏，从而导致水分子结构破坏。使得表面活性剂的亲水性能下降。
TritonX-100(聚乙二醇辛基苯基醚)是一种透明，粘稠，淡黄色的液体，密度为1.07g/mL,Ph 6.0-8.0。性质非常稳定，在强酸和强碱中不会发生水解，是一种优秀的表面活性剂。
SDS(十二烷基硫酸钠)是一种阴离子性表面活性剂，在酸性溶液中易发生水解，溶于水呈不透明溶液，浊点温度低于30℃。对于金属离子来说，将两种不同的表面活性剂混合使用，其浊点温度往往会低于使用一种表面活性剂时的温度，因此也有着更大的价值。
1.2.2 溶液的pH值
溶液的pH值对浊点萃取的影响要分为以下几类。对于金属离子的萃取，主要是影响络合物的形成[7]。金属离子和络合剂相互作用可以形成疏水性的络合物，不同的金属离子络合物需要在不同的酸度下形成，酸度过高或过低，都会影响络合剂的反应活性和时间，导致生成的络合物不稳定，从而影响萃取率。而且,金属离子的形态以及表面活性剂的胶束形成也会受到pH值的影响。
1.2.3 络合剂
萃取金属离子时，由于金属离子大部分都是亲水性的，表面活性剂不能将其萃取到表面活性剂中，所以往往需要加入络合剂，让络合剂和金属离子形成疏水性的络合物，最终实现两相的分离[8]。络合剂一般具有两个性质：（1）络合物比较稳定；（2）络合物易溶解于有机溶剂当中。正是因为上述两个性质，才能实现样品的分离。
1.2.4 添加剂
为了提高萃取效果，在某些情况下，会需要在样品中加入聚合物或盐等添加物。一般来说，添加剂的加入对于萃取率的影响很小，但是能够有效改变表面活性剂的浊点温度，从而造成溶液的相分离。对于非离子型表面活性剂来说，加入一些无机电解质，如氯化钠，硫酸盐，导致溶液胶束的氢键断裂，降低浊点温度；加入硝酸盐等盐溶型电解质则会升高浊点温度[9]。一般情况下，浊点萃取过程都会使用氯化钠作为添加剂，不仅可以降低体系的浊点温度，还能大大缩减相分离的时间。
1.2.5 平衡温度和时间
金属离子与络合剂生成络合物，以及络合物被萃取进入胶束相都需要控制一定的温度和时间。控制合适的温度和时间会影响两相的分离，从而对萃取效果造成影响。
一般来说，萃取效率和浓缩因子会随着平衡温度的提高而增大。要想达到较高的萃取率的话，平衡温度最好要比表面活性剂的浊点温度高20℃[9]。比如当使用TritonX-100（平衡温度为65℃）作为表面活性剂时，往往选择85℃作为平衡温度，此时萃取率会相应提高。但是对于一些热敏性较差的络合物，络合物往往会因为温度过高而分解，反而使萃取率下降。
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2.4.2 pH值的影响
溶液的pH值对浊点萃取的影响要分为以下几类。对于金属离子的萃取，主要是影响络合物的形成[7]。金属离子和络合剂相互作用可以形成疏水性的络合物，不同的金属离子络合物需要在不同的酸度下形成，酸度过高或过低，都会影响络合剂的反应活性和时间，导致生成的络合物不稳定，从而影响萃取率。而且,金属离子的形态以及表面活性剂的胶束形成也会受到pH值的影响。
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