利用高压静电纺丝技术合成氧化镍石墨烯复合纳米材料
通过不同合成方法（水热法和微波水热法）、不同混合手段（物理混合和化学合成）制备氧化镍/石墨烯复合纳米材料，对材料进行表征，并分别利用高压静电纺丝技术和涂渍法制作样品的电极，研究样品的电化学性能。将在电化学工作站得到的数据用Origin软件作图，并将电工化学性能对应进行比较。结果表明，采用水热法制备的材料具有较大比电容，微波水热法制备的材料具有良好的导电性，这类样品的比表面积也比前者大。采用化学手段合成的氧化镍和石墨烯复合材料，由静电纺丝技术制得的电极的比电容高于物理混合的材料，但是导电性较较前者略差。所以由水热法合成、化学手段混合、采用静电纺丝技术的材料具有良好的电化学性能。
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 1
引言 1
1.材料及方法 2
1.1 实验溶液及仪器 2
1.1.1 实验试剂 2
1.1.2 实验仪器 3
1.2 实验方法 3
1.2.1 氧化石墨烯(GO)的制备与纯化 3
1.2.2 氧化镍/石墨烯复合材料（NiO/GO）的制备 4
1.2.3 静电纺丝法制作电极及性能测试 4
1.2.4 涂渍法制作电极及性能测试 5
2.结果与分析 5
2.1 表征 5
2.1.1 样品的比表面积 5
2.1.2 样品的Ni含量 6
2.2 电极材料的电化学性能测试 6
2.2.1循环伏安法（CV）测试电极材料 6
2.1.2恒电流充放电（CP）测试电极材料 11
2.1.3交流阻抗法（EIS）测试电极材料 15
2.1.4 利用恒电流充放电(CP)检测电极材料的稳定性 15
3.结论 17
致谢 17
参考文献 18
利用高压静电纺丝技术合成氧化镍/石墨烯复合纳米材料
引言
引言
石墨烯自从被发现就以其独特的性能引起了世界的关注。由于石墨烯是构成其他sp2碳材料的基本结构单元，所以人们正尝试着以 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
此为基点构建纳米和宏观结构。石墨烯/金属氧化物复合材料就是在这样的思想指导下出现的。它兼具了石墨烯和金属氧化物的优点良好的导电性和强大的电容，有望成为未来高效能源装置的电极材料。氧化镍/石墨烯（NiO/GO）形成的电容来自双电层电容和法拉第赝电容，该材料在储能方面前景广阔[1]。
石墨烯具有特殊的单原子层结构和新奇的物理性质：强度达130GPa、热导率约5000J/(m*K*s)、禁带宽度几乎为零、载流子迁移率达到2*105cm2/(V*s)、高透明度等。石墨烯已经成为了材料科学领域的一个研究热点[2]。
石墨烯的制备主要有物理方法和化学方法。目前实验室用石墨烯主要多用化学方法来制备，Zhao[3]等人将利用Hummers法制备出来的氧化石墨稀和六水合硝酸镍溶液进行混合，搅拌反应在氮气气氛下400℃煅烧4h，最终获得纳米氧化镍颗粒均勾分布的氧化镍/石墨烯复合材料。Yang[4]等人则将氧化石墨稀与六水合硝酸镇溶液混合后进行180℃水热反应12h，随后在空气中250℃煅烧4h，最终获得氧化镍纳米片的氧化镍/石墨烯复合材料。热膨胀氧化镍/石墨稀复合材料可作为电极材料应用于储能系统，如锂离子电池或者超级电容器。Kottegoda[5]等人通过可控水热法制备出氧化镍/石墨稀（20%）复合材料，并将其作为锂离子电池的正极材料。利用恒流充放电法测试，在2℃的电流密度下获得185mAh/g的稳定放电容量。Yang Y. Y. [6]等人则将氧化镍/石墨稀 (21%)复合材料作为电极应用于超级电容器中，在1A/g的电流密度下测得的比电容量为576F/g，比单纯的氧化镍电极（240F/g）和纯还原石墨稀电极(240F/g)要高得多。
静电纺丝法，是一种最方便的制备金属纳米纤维的方法。它是依赖高压电源诱导产生液体喷射流的过程。装置主要包括高压电源、喷头、收集器三个部分。当带有一定粘度的聚合物溶液或聚合物熔体被置于静电纺丝装置中时，由于受到表面电荷与挥发溶剂的静电排斥作用，它们被持续拉伸，进而形成固体纤维。利用静电纺丝法制备出来的纳米纤维，具有较长的长度和均匀的直径，可以是实心或空心结构，还可以根据需要调节纤维内部的组成部分。目前利用静电纺丝不仅可以实现多种材料纳米结构的构筑，还可以实现纳米结构的尺寸及形貌可控 [7]。
当前，石墨稀/氧化镍在储能方面已经受到科学家们的高度关注，同时做了大量研究。石墨烯复合材料具有优异的导电、导热和力学性能，是作为制备高强导电复合材料的理想纳米填料，许多新的石墨烯复合材料的问世，也为超级电容器提供了许多优秀的电极材料。全球对于复合材料的关注以及制备条件的进一步完善，将为石墨烯复合材料的发展奠定坚实基础。
本实验通过水热法以及微波水热法制备样品材料，同时运用静电纺丝法喷制电极和涂渍法涂制电极，然后对不同的样品材料进行表征，对不同的电极进行电化学性能测定，从而为材料的制备提供一定参考价值。
1. 材料及方法
1.1 实验溶液及仪器
1.1.1 实验试剂
表1 实验试剂
Table 1 Experimental reagents
试剂名称
化学式
纯度
生产厂家
石墨粉
C
SP
国药集团化学试剂有限公司
硫酸
H2SO4
AR
南京化学试剂有限公司
磷酸
H3PO4
AR
天津市科密欧化学试剂有限公司
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 1
引言 1
1.材料及方法 2
1.1 实验溶液及仪器 2
1.1.1 实验试剂 2
1.1.2 实验仪器 3
1.2 实验方法 3
1.2.1 氧化石墨烯(GO)的制备与纯化 3
1.2.2 氧化镍/石墨烯复合材料（NiO/GO）的制备 4
1.2.3 静电纺丝法制作电极及性能测试 4
1.2.4 涂渍法制作电极及性能测试 5
2.结果与分析 5
2.1 表征 5
2.1.1 样品的比表面积 5
2.1.2 样品的Ni含量 6
2.2 电极材料的电化学性能测试 6
2.2.1循环伏安法（CV）测试电极材料 6
2.1.2恒电流充放电（CP）测试电极材料 11
2.1.3交流阻抗法（EIS）测试电极材料 15
2.1.4 利用恒电流充放电(CP)检测电极材料的稳定性 15
3.结论 17
致谢 17
参考文献 18
利用高压静电纺丝技术合成氧化镍/石墨烯复合纳米材料
引言
引言
石墨烯自从被发现就以其独特的性能引起了世界的关注。由于石墨烯是构成其他sp2碳材料的基本结构单元，所以人们正尝试着以 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
此为基点构建纳米和宏观结构。石墨烯/金属氧化物复合材料就是在这样的思想指导下出现的。它兼具了石墨烯和金属氧化物的优点良好的导电性和强大的电容，有望成为未来高效能源装置的电极材料。氧化镍/石墨烯（NiO/GO）形成的电容来自双电层电容和法拉第赝电容，该材料在储能方面前景广阔[1]。
石墨烯具有特殊的单原子层结构和新奇的物理性质：强度达130GPa、热导率约5000J/(m*K*s)、禁带宽度几乎为零、载流子迁移率达到2*105cm2/(V*s)、高透明度等。石墨烯已经成为了材料科学领域的一个研究热点[2]。
石墨烯的制备主要有物理方法和化学方法。目前实验室用石墨烯主要多用化学方法来制备，Zhao[3]等人将利用Hummers法制备出来的氧化石墨稀和六水合硝酸镍溶液进行混合，搅拌反应在氮气气氛下400℃煅烧4h，最终获得纳米氧化镍颗粒均勾分布的氧化镍/石墨烯复合材料。Yang[4]等人则将氧化石墨稀与六水合硝酸镇溶液混合后进行180℃水热反应12h，随后在空气中250℃煅烧4h，最终获得氧化镍纳米片的氧化镍/石墨烯复合材料。热膨胀氧化镍/石墨稀复合材料可作为电极材料应用于储能系统，如锂离子电池或者超级电容器。Kottegoda[5]等人通过可控水热法制备出氧化镍/石墨稀（20%）复合材料，并将其作为锂离子电池的正极材料。利用恒流充放电法测试，在2℃的电流密度下获得185mAh/g的稳定放电容量。Yang Y. Y. [6]等人则将氧化镍/石墨稀 (21%)复合材料作为电极应用于超级电容器中，在1A/g的电流密度下测得的比电容量为576F/g，比单纯的氧化镍电极（240F/g）和纯还原石墨稀电极(240F/g)要高得多。
静电纺丝法，是一种最方便的制备金属纳米纤维的方法。它是依赖高压电源诱导产生液体喷射流的过程。装置主要包括高压电源、喷头、收集器三个部分。当带有一定粘度的聚合物溶液或聚合物熔体被置于静电纺丝装置中时，由于受到表面电荷与挥发溶剂的静电排斥作用，它们被持续拉伸，进而形成固体纤维。利用静电纺丝法制备出来的纳米纤维，具有较长的长度和均匀的直径，可以是实心或空心结构，还可以根据需要调节纤维内部的组成部分。目前利用静电纺丝不仅可以实现多种材料纳米结构的构筑，还可以实现纳米结构的尺寸及形貌可控 [7]。
当前，石墨稀/氧化镍在储能方面已经受到科学家们的高度关注，同时做了大量研究。石墨烯复合材料具有优异的导电、导热和力学性能，是作为制备高强导电复合材料的理想纳米填料，许多新的石墨烯复合材料的问世，也为超级电容器提供了许多优秀的电极材料。全球对于复合材料的关注以及制备条件的进一步完善，将为石墨烯复合材料的发展奠定坚实基础。
本实验通过水热法以及微波水热法制备样品材料，同时运用静电纺丝法喷制电极和涂渍法涂制电极，然后对不同的样品材料进行表征，对不同的电极进行电化学性能测定，从而为材料的制备提供一定参考价值。
1. 材料及方法
1.1 实验溶液及仪器
1.1.1 实验试剂
表1 实验试剂
Table 1 Experimental reagents
试剂名称
化学式
纯度
生产厂家
石墨粉
C
SP
国药集团化学试剂有限公司
硫酸
H2SO4
AR
南京化学试剂有限公司
磷酸
H3PO4
AR
天津市科密欧化学试剂有限公司
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