ccoo纳米纤维的制备及其类酶催化性能研究【字数：9931】
摘 要纳米材料由于其大比表面积和出现的小尺寸效应、表界面效应而使性能得到提升，并且在许多领域拥有良好的应用前景。纳米材料的和广泛应用也是得纳米制备技术不断涌现，其中，静电纺丝作为一种比较快捷简便的手段，受到众多研究人员的青睐。天然酶虽然具有卓越的性能，在各领域也占据主导地位，但是其不稳定性和高成本让许多研究人员转而关注稳定性优异、性能卓越，成本低廉的人造酶。利用纳米复合材料的优越性能来模拟天然酶，既保持了纳米材料的优点，同时又能发挥出材料的类酶催化性能。本次课题研究中，将主要通过静电纺丝技术，以聚丙烯腈 (PAN)为原料，N, N-二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂，按照1: 9的比例，制备碳纤维膜，然后通过真空管式炉进行碳化，运用简易回流法合成C-CoO纤维膜，利用XRD、SEM技术对制备出来的C-CoO纳米纤维材料的组成成分和微观形貌进行观察和分析，对C-CoO纳米纤维进行类酶催化性能测试，以便了解纳米纤维复合材料类酶催化剂高效的催化活性。
目 录
第一章 前言 1
1.1静电纺丝 1
1.1.1静电纺丝概述 1
1.1.2静电纺丝的原理 2
1.1.3静电纺丝的应用及现状 2
1.1.4 静电纺丝的发展 3
1.2纳米纤维 4
1.2.1纳米纤维简介 4
1.2.2纳米纤维的特点 4
1.2.3 纳米材料的应用 5
1.3 类过氧化氢酶 5
1.4 课题的选择和意义 6
第二章 实验部分 9
2.1实验药品及仪器 9
2.1.1实验药品 9
2.2.2实验仪器 9
2.2实验过程 10
2.2.1配置溶液 10
2.2.2静电纺丝制备纳米纤维膜 10
2.2.3管式炉碳化 10
2.2.4碳纤维膜上生长氧化钴 11
2.2.5类酶催化性能测试 11
第三章 结果与讨论 12
3.1 SEM结果分析 12
3.2 XRD分析 13
3.3 类酶催化性能测试 15
第四章 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
结论 16
参考文献 17
致 谢 18
第一章 前言
1.1静电纺丝
1.1.1静电纺丝概述
图1显示了典型的静电纺丝机装置。静电纺丝作为技术作为纳米材料制备的一个分支，也是迄今为止最简单有效果的生产纳米纤维的方法之一，具有设备简单、多元化和易上手的优点。简单来说就是高分子流体依靠静电发生雾化，值得注意的是，静电雾化出的物质是聚合物的微小液滴，它能够移动比较长的距离，最后掉落在终点固化，变成纤维膜，为了制备聚合物超细纤维的采用让带电荷的聚合物溶液在静电场中射流这种加工方法，因此静电纺丝又称“电纺”。在静电纺丝中，在外加的电场作用下，喷射装置中的聚合物溶液受到表面张力作用，保持在喷嘴处形成一个微小液滴，这个小液滴一般不会掉落，在电场作用下电荷聚集在小液滴表面，受到一个电场力，这个力与表面张力的方向恰好相反。然后，针头处的液滴会因电场力由球形变为圆锥形，这也就是 “泰勒锥”，接着圆锥尖端出将产出纤维细丝。
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图1 静电纺丝装置简图
1.1.2静电纺丝的原理
静电纺丝是让聚合物溶液在静电作用下进行喷射拉伸而获得纳米级纤维的纺丝方法，简单而言就是将带上几千至上万伏高压静电的聚合物溶液或熔体在电场力的作用下在毛细管的Taylor锥顶点被加速。当电场力足够大时，聚合物液滴克服表面张力形成喷射细流。在细流喷射过程中溶剂蒸发或固化，最终落在接收装置上，形成类似非织布状的纤维毡。
首先，在毛细管管口，当受到表面张力F和电场力f两个力的作用的溶液在电场强度不断增大的环境下，液滴表面会聚集同性电荷，表面电荷产生的电场电压达到某一临界值时，液滴会变形——由半球形变为锥形。继续增加电场强度，将克服液滴的表面张力形成射流。
其次，在细丝喷丝过程中，电场力和表面张力是纤维的主要受力方式。但是实际喷丝过程中，还需要考虑其他因素，比如重力、纤维内部粘弹力、电荷互斥力等较弱也将会影响到，当然空气阻力也不能忽视。但是在真实的实验场景中，会有许多容易忽视的因素，比如溶剂会发挥（或熔融体会固化）等，这些难以控制并且不稳定的因素往往会让它们弯曲，当歪曲形成一个圆环的形状时，就是会越来越贴近接收板。喷丝越细说明环形的直径越大。由此可以说明纳米纤维形成的尺寸其中一个关键因素就是“非稳定性”。
静电纺丝法制备纳米纤维的影响因素很多，可分为溶液性质、环境参数和控制变量，溶液性质包括了黏度、电导率、弹性和表面张力；环境参数包括溶液温度、纺丝环境中的空气湿度和温度、气流速度；控制变量包括毛细管中的静电压、毛细管口的电势和毛细管口与收集器之间的距离。
1.1.3静电纺丝的应用及现状
静电纺丝聚合物纳米纤维在组织结构相似性和生物相容性方面显示出优异的表现并且在组织工程支架和纺织等方面得到了应用。静电纺丝技术制备的纳米纤维在组织工程中为细胞的生长、基质的增值和三维新组织的生成提供了生长环境。相比而与其他技术，静电纺丝技术显得更加简单，更加高效，在生产具有互相连接的微孔结构和微米结构的纤维支架的研究中有了应用性进展[2]。静电纺丝容易制备出三维结构的纳米纤维，因此细胞培养方面静电纺丝技术显得尤为重要也颇受研究人员的青睐。而在纺织领域中，企业一直面临的难题就是印染后废水处理。高研究发现不同质量分数的聚丙烯晴纳米纤维膜，使用它净化废水中的亚甲基蓝染料。实验结果表明，制备的聚丙烯晴纳米纤维膜对污水的处理效果较好[11]。
静电纺丝是一种技术水平高、产品附加值大的高端制造技术，极具发展潜力，但国内在静电纺丝方面的研究起步较晚。21世纪初，东华大学、同济大学和复旦大学等一批科研院所率先在静电纺丝原料及纺丝工艺参数等方面展开了研究，随后苏州纳米技术与仿生研究所、江南大学、天津工业大学和北京服装学院等也相继开展了相关研究。与此同时，国内一些静电纺丝企业逐渐涌现出来并呈现迅速发展的趋势，比较知名的企业包括浙江日出纳米新材料有限公司、江苏宝泽高分子材料股份有限公司、上海东翔纳米科技有限公司、江西先材纳米纤维科技有限公司等。目前，与静电纺丝相关的科研院所及企业已覆盖全国32个省、市、区，其中超过半数分布在华东地区，尤其以江苏、上海最为集中。此外，华北、东北、华中等地区也有少量相关科研院所及企业分布，但其大多存在科研院所研究不系统，企业分布零散、规模小的问题。美国国家产业复合材料研究院制备出导电高分子纳米纤维，其纳米纤维直径为340 nm，导电率达到310S/cm， 使其应用于柔性电容器上。静电纺丝技术制备的纳米纤维不仅可以应用于储能方面，还可以将其应用在柔性传感器和光学方面等[1315]。
国外高技术企业如德国Freudenberg、美国Donaldson、日本Fuence等公司均拥有制备商业化静电纺纤维产品的核心技术。而我国在静电纺纤维产品开发方面存在企业规模小、零散度大、自主研发能力弱等问题，导致相关产品主要依赖进口。
目 录
第一章 前言 1
1.1静电纺丝 1
1.1.1静电纺丝概述 1
1.1.2静电纺丝的原理 2
1.1.3静电纺丝的应用及现状 2
1.1.4 静电纺丝的发展 3
1.2纳米纤维 4
1.2.1纳米纤维简介 4
1.2.2纳米纤维的特点 4
1.2.3 纳米材料的应用 5
1.3 类过氧化氢酶 5
1.4 课题的选择和意义 6
第二章 实验部分 9
2.1实验药品及仪器 9
2.1.1实验药品 9
2.2.2实验仪器 9
2.2实验过程 10
2.2.1配置溶液 10
2.2.2静电纺丝制备纳米纤维膜 10
2.2.3管式炉碳化 10
2.2.4碳纤维膜上生长氧化钴 11
2.2.5类酶催化性能测试 11
第三章 结果与讨论 12
3.1 SEM结果分析 12
3.2 XRD分析 13
3.3 类酶催化性能测试 15
第四章 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
结论 16
参考文献 17
致 谢 18
第一章 前言
1.1静电纺丝
1.1.1静电纺丝概述
图1显示了典型的静电纺丝机装置。静电纺丝作为技术作为纳米材料制备的一个分支，也是迄今为止最简单有效果的生产纳米纤维的方法之一，具有设备简单、多元化和易上手的优点。简单来说就是高分子流体依靠静电发生雾化，值得注意的是，静电雾化出的物质是聚合物的微小液滴，它能够移动比较长的距离，最后掉落在终点固化，变成纤维膜，为了制备聚合物超细纤维的采用让带电荷的聚合物溶液在静电场中射流这种加工方法，因此静电纺丝又称“电纺”。在静电纺丝中，在外加的电场作用下，喷射装置中的聚合物溶液受到表面张力作用，保持在喷嘴处形成一个微小液滴，这个小液滴一般不会掉落，在电场作用下电荷聚集在小液滴表面，受到一个电场力，这个力与表面张力的方向恰好相反。然后，针头处的液滴会因电场力由球形变为圆锥形，这也就是 “泰勒锥”，接着圆锥尖端出将产出纤维细丝。
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图1 静电纺丝装置简图
1.1.2静电纺丝的原理
静电纺丝是让聚合物溶液在静电作用下进行喷射拉伸而获得纳米级纤维的纺丝方法，简单而言就是将带上几千至上万伏高压静电的聚合物溶液或熔体在电场力的作用下在毛细管的Taylor锥顶点被加速。当电场力足够大时，聚合物液滴克服表面张力形成喷射细流。在细流喷射过程中溶剂蒸发或固化，最终落在接收装置上，形成类似非织布状的纤维毡。
首先，在毛细管管口，当受到表面张力F和电场力f两个力的作用的溶液在电场强度不断增大的环境下，液滴表面会聚集同性电荷，表面电荷产生的电场电压达到某一临界值时，液滴会变形——由半球形变为锥形。继续增加电场强度，将克服液滴的表面张力形成射流。
其次，在细丝喷丝过程中，电场力和表面张力是纤维的主要受力方式。但是实际喷丝过程中，还需要考虑其他因素，比如重力、纤维内部粘弹力、电荷互斥力等较弱也将会影响到，当然空气阻力也不能忽视。但是在真实的实验场景中，会有许多容易忽视的因素，比如溶剂会发挥（或熔融体会固化）等，这些难以控制并且不稳定的因素往往会让它们弯曲，当歪曲形成一个圆环的形状时，就是会越来越贴近接收板。喷丝越细说明环形的直径越大。由此可以说明纳米纤维形成的尺寸其中一个关键因素就是“非稳定性”。
静电纺丝法制备纳米纤维的影响因素很多，可分为溶液性质、环境参数和控制变量，溶液性质包括了黏度、电导率、弹性和表面张力；环境参数包括溶液温度、纺丝环境中的空气湿度和温度、气流速度；控制变量包括毛细管中的静电压、毛细管口的电势和毛细管口与收集器之间的距离。
1.1.3静电纺丝的应用及现状
静电纺丝聚合物纳米纤维在组织结构相似性和生物相容性方面显示出优异的表现并且在组织工程支架和纺织等方面得到了应用。静电纺丝技术制备的纳米纤维在组织工程中为细胞的生长、基质的增值和三维新组织的生成提供了生长环境。相比而与其他技术，静电纺丝技术显得更加简单，更加高效，在生产具有互相连接的微孔结构和微米结构的纤维支架的研究中有了应用性进展[2]。静电纺丝容易制备出三维结构的纳米纤维，因此细胞培养方面静电纺丝技术显得尤为重要也颇受研究人员的青睐。而在纺织领域中，企业一直面临的难题就是印染后废水处理。高研究发现不同质量分数的聚丙烯晴纳米纤维膜，使用它净化废水中的亚甲基蓝染料。实验结果表明，制备的聚丙烯晴纳米纤维膜对污水的处理效果较好[11]。
静电纺丝是一种技术水平高、产品附加值大的高端制造技术，极具发展潜力，但国内在静电纺丝方面的研究起步较晚。21世纪初，东华大学、同济大学和复旦大学等一批科研院所率先在静电纺丝原料及纺丝工艺参数等方面展开了研究，随后苏州纳米技术与仿生研究所、江南大学、天津工业大学和北京服装学院等也相继开展了相关研究。与此同时，国内一些静电纺丝企业逐渐涌现出来并呈现迅速发展的趋势，比较知名的企业包括浙江日出纳米新材料有限公司、江苏宝泽高分子材料股份有限公司、上海东翔纳米科技有限公司、江西先材纳米纤维科技有限公司等。目前，与静电纺丝相关的科研院所及企业已覆盖全国32个省、市、区，其中超过半数分布在华东地区，尤其以江苏、上海最为集中。此外，华北、东北、华中等地区也有少量相关科研院所及企业分布，但其大多存在科研院所研究不系统，企业分布零散、规模小的问题。美国国家产业复合材料研究院制备出导电高分子纳米纤维，其纳米纤维直径为340 nm，导电率达到310S/cm， 使其应用于柔性电容器上。静电纺丝技术制备的纳米纤维不仅可以应用于储能方面，还可以将其应用在柔性传感器和光学方面等[1315]。
国外高技术企业如德国Freudenberg、美国Donaldson、日本Fuence等公司均拥有制备商业化静电纺纤维产品的核心技术。而我国在静电纺纤维产品开发方面存在企业规模小、零散度大、自主研发能力弱等问题，导致相关产品主要依赖进口。
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