无定型碳纳米管对重金属离子吸附效果研究
目 录
1 绪论..............................................................1
1.1 研究背景 1
1.2碳球材料简介 1
1.3碳纳米管简介 2
1.4课题研究内容.....................................................4
1.5 本课题研究意义 5
2 实验部分 6
2.1 实验仪器 6
2.2 实验药品 6
2.3 实验步骤 7
2.4 材料表征与分析 9
3 实验结果与分析 10
3.1 活化碳碱比对碳纳米管吸附性能的影响 10
3.2活化时间对碳纳米管吸附性能影响 11
3.3材料表征结果分析 11
3.3.1比表面积（BET） 11
3.3.2 扫描电子显微镜（SEM） 12
3.3.3 粒径分析 13
3.4材料对重金属离子吸附性能研究 14
3.4.1 吸附时间对吸附量的影响 14
3.4.2吸附热力学实验 15
结论与展望 19
致谢 20
参考文献 21
1 绪论
1.1 研究背景
近年来随着工业的飞速发展加快了重金属在环境中排放[1]，重金属主要来源是化工行业产生的废水，例如金属电镀，电池制造，采矿，造纸，农业化肥的使用，化石燃料的燃烧，制革以及塑料的生产，如聚氯乙烯。这些行业产生的含铅，汞，铜，镉，镍等重金属的废水被排入天然水体，不仅对水生生物构成威胁，而且可 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
能通过沉淀，吸附及食物链而不断富集，破坏生态环境，最终危害到人类的健康。
目前对于重金属污染治理的方法多种多样，任何一种能够降低重金属浓度或者能够将重金属离子进行无害转化的技术，都可以用来处理被重金属污染的水体[2]。根据对于污水中重金属离子的去除方法，可将其分为物理法，化学法和生物法三大类[3]。物理法主要包括吸附法、溶剂萃取法、离子交换法等；化学法主要包括化学沉淀法和氧化还原法；生物法可分为生物絮凝法以及植物修复法等。
1.2 碳球材料简介
1.2.1 碳球材料
碳元素作为自然界中分布最为广泛的基本元素的一种，构成了有生命的物质世界。碳材料除了以自然存在的方式外，还可以通过人工合成的方法添加许多具有特殊形态和结构，也正是这种人工合成的碳材料支持着人类生活，在这些人工合成的碳材料中，具有优越特质的纳米、微米级的碳球材料呈现出很好的应用前景。
正是由于微米碳球的优越特性导致近几十年来对于碳球的制备方法不断被发现，目前对于微米级碳球材料的制备方法包括水热法、化学气相沉淀法、模板法等[4]。其中水热法由于其制备设备简易，成本较低：以生物质为原料，制备得到的探求材料杂质少等优点被广泛研究，成为制备碳球最理想的方法。
1.2.2 水热法制备碳球材料机理
水热法概念：在特定的耐高温高压的密闭容器（水热反应釜）中，将水作为反应介质，在高温高压条件下将互不相溶的原始物质通过物理或者化学反应进行无机合成的方法。目前对于水热法的分类依据机研究目的和研究对象将其分为水热氧化、水热沉淀、水热晶化、水热合成、水热分解及水热还原[5]。
生物质原料水热碳化碳材料：在200℃的水热条件下条件下将葡萄糖做为碳源，在反应过程中反应物首先发生聚合反应，产生首先发生聚合反应形成一些芳香化合物和寡聚糖类溶液变为橙色,导致溶液的粘度增加。然后进行碳化反应，其步骤主要包括分子内脱水的线状或枝状寡聚糖类,或者由前一聚合反应形成的带有梭酸基的大分子分子间脱水,进一步交联碳化团聚成球。这些表面有活性基团的碳球可与其它离子作用,合成金属离子包含在碳球内部的核壳结构的复合碳材料[6]。
1.2.3 水热法制备碳球材料进展
1913年Bergius等[7]利用水热法将纤维素碳化，并通过这种方法碳球煤在自然界中存在原理。在接下来的一段时间内，利用水热法将生物质碳化被广泛利用于地球化学领域中石油和油源岩的评估并且取得了很大程度的发展。
本世纪初，Wang等[8]将蔗糖作为原材料，将水热反应温度调节在190℃制备得到的产物在氩气保护的管式炉中，使产物在高温状态下进行碳化，第一次制备得到在具有良好储锂性能的碳微球；2004年Sun等[9]将葡萄糖作为原材料，水热反应温度控制在60-200℃之间制备得到表面具有多样基团，并且在水和乙醇中表现出较好的分散性的碳胶球，随后，此种在低温状态下将生物质制备得到形态均匀，分散性能较好的碳微球的方法掀起学术界的研究狂风。
1.3 碳纳米管简介
1.3.1 碳纳米管的概念及分类
碳纳米管又名巴基管，属于一种一维纳米材料，富勒碳系。在1991年，日本的NEC公司的电子显微镜专家Iijima使用真空电弧蒸发石墨电极的时候发现碳纳米管[10]，自此，对于碳纳米管的研究成为国际新材料领域的研究热点。
碳纳米管的多样性分类：根据石墨片层数将碳纳米管分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管；根据螺旋角和晶体结构将碳纳米管分为螺旋形碳纳米管和非螺旋形碳纳米管；根据物理电导性将碳纳米管分为金属性碳纳米管和半导体性碳纳米管；根据结构特征将碳纳米管分为晶态碳纳米管和非晶态碳纳米管。
1.3.2 碳纳米管的应用
（1）复合材料方面的应用
碳纳米管有良好的力学性能,它不仅仅具有金属的导电性,同时还具备陶瓷的耐热耐蚀性和纤维的韧性和强度,因此可以作为添加剂与其他材料进行复合,使得材料具有新的或者更好的性能。碳纳米管能与橡胶、树脂、金属等材料复合。碳纳米管如果和金属复合,能够增加金属的强度、硬度、摩擦性能等；如果碳纳米管和聚合物复合就可以增加材料的弹性模量以及拉伸强度。沈曾民研究小组使用超声波技术制得碳纳米管与氢化丁睛橡胶的复合材料,研究发现在HNBR中碳纳米管的分散性能良好,增强了HNBR的性能[11]。
（2）储氢方面的应用
碳纳米管的中空管结构,比表面积比较大,再加上多壁碳纳米管的层间隙,使得碳纳米管成为良好的储氢材料。成会明等研究发现对单壁碳纳米管进行适当预处理之后,10MP压力下,在室温下单壁碳纳米管的储氢的质量分数达到了4.2-4.7%,同时推断出净化的单壁碳纳米管的储氢的质量分数可以达到8%[12]。但是实验结果与理论储氢还具有一定的差距,所以如何改善储氢条件和碳纳米管的处理方法成为研究的重要方面。
（3）电容器方面的应用
碳纳米管在电容器方面的研究很多。经活化处理后的碳纳米管,由于具有更大的空间及表面积从而实现了对电荷的储存和释放,这大大的提高了活性碳纳米管的电化学容量。碳纳米管也可以和聚合物、金属材料复合成为超级电容器的材料。虽然理沦上碳纳米管是很好的电容器电极材料,但是如果碳管的比表面积不大尤其当中孔结构少的时候,就会限制他在这一方面的应用，所以碳纳米管在电容器方面的研究还需要进一步的探索。
凹凸棒石的开发具有多方面的意义，首先表现在经济方面：因为凹凸棒石是自然存在的天然矿物材料，并且其在自然界的储备量相对来说较为丰富，目前凹土储量最多的地方是江苏盱眙，其储量占据全国凹土总储量的50%，因此低成本成为凹土研究的优点之一。其次凹土开发的意义表现在环境保护方面：由于凹土具有比较大的比表面积，可以通过改性以提高其吸附容量，对吸附各种有机和无机污染物，环保，减少环境污染，具有重要的环境意义。凹土开发的最后一个方面的意义表现在社会高附加值方面：通过凹凸棒石产业的发展，凹凸棒石深加工，扩大对凹凸棒石的应用，果断避开由于低价售出造成矿产资源的浪费，增加了相关企业在科技技术和管理技术方面的创新能力，增强企业竞争力。
1 绪论..............................................................1
1.1 研究背景 1
1.2碳球材料简介 1
1.3碳纳米管简介 2
1.4课题研究内容.....................................................4
1.5 本课题研究意义 5
2 实验部分 6
2.1 实验仪器 6
2.2 实验药品 6
2.3 实验步骤 7
2.4 材料表征与分析 9
3 实验结果与分析 10
3.1 活化碳碱比对碳纳米管吸附性能的影响 10
3.2活化时间对碳纳米管吸附性能影响 11
3.3材料表征结果分析 11
3.3.1比表面积（BET） 11
3.3.2 扫描电子显微镜（SEM） 12
3.3.3 粒径分析 13
3.4材料对重金属离子吸附性能研究 14
3.4.1 吸附时间对吸附量的影响 14
3.4.2吸附热力学实验 15
结论与展望 19
致谢 20
参考文献 21
1 绪论
1.1 研究背景
近年来随着工业的飞速发展加快了重金属在环境中排放[1]，重金属主要来源是化工行业产生的废水，例如金属电镀，电池制造，采矿，造纸，农业化肥的使用，化石燃料的燃烧，制革以及塑料的生产，如聚氯乙烯。这些行业产生的含铅，汞，铜，镉，镍等重金属的废水被排入天然水体，不仅对水生生物构成威胁，而且可 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
能通过沉淀，吸附及食物链而不断富集，破坏生态环境，最终危害到人类的健康。
目前对于重金属污染治理的方法多种多样，任何一种能够降低重金属浓度或者能够将重金属离子进行无害转化的技术，都可以用来处理被重金属污染的水体[2]。根据对于污水中重金属离子的去除方法，可将其分为物理法，化学法和生物法三大类[3]。物理法主要包括吸附法、溶剂萃取法、离子交换法等；化学法主要包括化学沉淀法和氧化还原法；生物法可分为生物絮凝法以及植物修复法等。
1.2 碳球材料简介
1.2.1 碳球材料
碳元素作为自然界中分布最为广泛的基本元素的一种，构成了有生命的物质世界。碳材料除了以自然存在的方式外，还可以通过人工合成的方法添加许多具有特殊形态和结构，也正是这种人工合成的碳材料支持着人类生活，在这些人工合成的碳材料中，具有优越特质的纳米、微米级的碳球材料呈现出很好的应用前景。
正是由于微米碳球的优越特性导致近几十年来对于碳球的制备方法不断被发现，目前对于微米级碳球材料的制备方法包括水热法、化学气相沉淀法、模板法等[4]。其中水热法由于其制备设备简易，成本较低：以生物质为原料，制备得到的探求材料杂质少等优点被广泛研究，成为制备碳球最理想的方法。
1.2.2 水热法制备碳球材料机理
水热法概念：在特定的耐高温高压的密闭容器（水热反应釜）中，将水作为反应介质，在高温高压条件下将互不相溶的原始物质通过物理或者化学反应进行无机合成的方法。目前对于水热法的分类依据机研究目的和研究对象将其分为水热氧化、水热沉淀、水热晶化、水热合成、水热分解及水热还原[5]。
生物质原料水热碳化碳材料：在200℃的水热条件下条件下将葡萄糖做为碳源，在反应过程中反应物首先发生聚合反应，产生首先发生聚合反应形成一些芳香化合物和寡聚糖类溶液变为橙色,导致溶液的粘度增加。然后进行碳化反应，其步骤主要包括分子内脱水的线状或枝状寡聚糖类,或者由前一聚合反应形成的带有梭酸基的大分子分子间脱水,进一步交联碳化团聚成球。这些表面有活性基团的碳球可与其它离子作用,合成金属离子包含在碳球内部的核壳结构的复合碳材料[6]。
1.2.3 水热法制备碳球材料进展
1913年Bergius等[7]利用水热法将纤维素碳化，并通过这种方法碳球煤在自然界中存在原理。在接下来的一段时间内，利用水热法将生物质碳化被广泛利用于地球化学领域中石油和油源岩的评估并且取得了很大程度的发展。
本世纪初，Wang等[8]将蔗糖作为原材料，将水热反应温度调节在190℃制备得到的产物在氩气保护的管式炉中，使产物在高温状态下进行碳化，第一次制备得到在具有良好储锂性能的碳微球；2004年Sun等[9]将葡萄糖作为原材料，水热反应温度控制在60-200℃之间制备得到表面具有多样基团，并且在水和乙醇中表现出较好的分散性的碳胶球，随后，此种在低温状态下将生物质制备得到形态均匀，分散性能较好的碳微球的方法掀起学术界的研究狂风。
1.3 碳纳米管简介
1.3.1 碳纳米管的概念及分类
碳纳米管又名巴基管，属于一种一维纳米材料，富勒碳系。在1991年，日本的NEC公司的电子显微镜专家Iijima使用真空电弧蒸发石墨电极的时候发现碳纳米管[10]，自此，对于碳纳米管的研究成为国际新材料领域的研究热点。
碳纳米管的多样性分类：根据石墨片层数将碳纳米管分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管；根据螺旋角和晶体结构将碳纳米管分为螺旋形碳纳米管和非螺旋形碳纳米管；根据物理电导性将碳纳米管分为金属性碳纳米管和半导体性碳纳米管；根据结构特征将碳纳米管分为晶态碳纳米管和非晶态碳纳米管。
1.3.2 碳纳米管的应用
（1）复合材料方面的应用
碳纳米管有良好的力学性能,它不仅仅具有金属的导电性,同时还具备陶瓷的耐热耐蚀性和纤维的韧性和强度,因此可以作为添加剂与其他材料进行复合,使得材料具有新的或者更好的性能。碳纳米管能与橡胶、树脂、金属等材料复合。碳纳米管如果和金属复合,能够增加金属的强度、硬度、摩擦性能等；如果碳纳米管和聚合物复合就可以增加材料的弹性模量以及拉伸强度。沈曾民研究小组使用超声波技术制得碳纳米管与氢化丁睛橡胶的复合材料,研究发现在HNBR中碳纳米管的分散性能良好,增强了HNBR的性能[11]。
（2）储氢方面的应用
碳纳米管的中空管结构,比表面积比较大,再加上多壁碳纳米管的层间隙,使得碳纳米管成为良好的储氢材料。成会明等研究发现对单壁碳纳米管进行适当预处理之后,10MP压力下,在室温下单壁碳纳米管的储氢的质量分数达到了4.2-4.7%,同时推断出净化的单壁碳纳米管的储氢的质量分数可以达到8%[12]。但是实验结果与理论储氢还具有一定的差距,所以如何改善储氢条件和碳纳米管的处理方法成为研究的重要方面。
（3）电容器方面的应用
碳纳米管在电容器方面的研究很多。经活化处理后的碳纳米管,由于具有更大的空间及表面积从而实现了对电荷的储存和释放,这大大的提高了活性碳纳米管的电化学容量。碳纳米管也可以和聚合物、金属材料复合成为超级电容器的材料。虽然理沦上碳纳米管是很好的电容器电极材料,但是如果碳管的比表面积不大尤其当中孔结构少的时候,就会限制他在这一方面的应用，所以碳纳米管在电容器方面的研究还需要进一步的探索。
凹凸棒石的开发具有多方面的意义，首先表现在经济方面：因为凹凸棒石是自然存在的天然矿物材料，并且其在自然界的储备量相对来说较为丰富，目前凹土储量最多的地方是江苏盱眙，其储量占据全国凹土总储量的50%，因此低成本成为凹土研究的优点之一。其次凹土开发的意义表现在环境保护方面：由于凹土具有比较大的比表面积，可以通过改性以提高其吸附容量，对吸附各种有机和无机污染物，环保，减少环境污染，具有重要的环境意义。凹土开发的最后一个方面的意义表现在社会高附加值方面：通过凹凸棒石产业的发展，凹凸棒石深加工，扩大对凹凸棒石的应用，果断避开由于低价售出造成矿产资源的浪费，增加了相关企业在科技技术和管理技术方面的创新能力，增强企业竞争力。
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