多酸4硝基1(4(4硝基1h咪唑))丁烷1h咪唑铜配合物的合成及表征
本毕业论文主要目的是合成基于多酸-4-硝基-1-(4-(4-硝基-1H-咪唑))丁烷-1H-咪唑的铜配合物。采用水热法合成，在不同的pH值范围，通过金属盐、4-硝基-1-(4-(4-硝基-1H-咪唑))丁烷-1H-咪唑及钼酸铵在一定条件下进行反应后能生成一种新型配合物，并对这种配合物进行了结构表征。结果发现铜离子连接中性配体形成短链，钼酸铵缩合成的同多酸分别连接短链上的铜离子形成一维无限延伸的链状结构。根据X 射线衍射分析结果，确定合成的目标化合物分子式为Cu2L2(H2O)Mo8O26·H2O。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1材料 2
1.1.1 试剂 2
1.1.2 仪器 2
1.2方法 2
1.2.1合成方法3
1.2.2表征方法3
2结果与分析3
2.1实验结果3
2.2分析4
2.2.1合成分析4
2.2.2 晶体结构分析5
3结果与讨论 6
3.1 结果 6
3.2 讨论 6
致谢7
参考文献7
图1 Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O的晶胞结构5
图2 Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O的链状结构5
表1 化合物的合成情况4
表2 Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O 键长键角表6
基于多酸4硝基1(4(4硝基1H咪唑))丁烷1H咪唑
铜配合物的合成及表征
引言
造成常规合成实验失败的原因可能有很多，分析如下：
1. 本实验不适合采用常规方法；
2. 在这种方法下，溶剂种类的选用不合适，或各溶剂的配比不合适；
3. 各化学试剂的剂量大小不合适，或者各药品的配比不合适；
4. 实验过程中有杂质混入，导致不易结晶；
5. 混合后溶液里溶质有沉淀，过滤操作导致溶液中各溶质含量较低， *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
影响结晶；
6. 气温较低导致挥发慢，影响结晶；
7. 重复性实验做的少，具有偶然性；
8. 其他原因。常规合成实验是一个具有较成熟的实验原理和丰富的实践经历的实验方法，同时它又是受自然条件影响的一种实验方法，我的实验失败可能是很多因素造成的。
二、水热合成实验
此合成方法具有操作简单、耗时短、受外界自然条件干扰小等优点，同时也具有反应原理复杂、反应条件剧烈、安全性较低和重现性较差等缺点。我在合成的过程中，也成功合成过不少的化合物，一些化合物存在不规则、颗粒小、量少、颜色不合理等质量问题，不能用仪器进行表征，但更多的时候是完全重复不出来，这给我的实验带来很大的困扰。
从操作方面分析原因可能是如下几方面：
1. 各溶剂的配比只是一个大致的范围，每次重复时量与前面很难一致；
2. 内反应釜的大小不一样，导致溶液上方的空间大小差异，进而影响了溶液的压强大小差别，同时溶液的体积不一样，溶度也会不一样；
3. 调pH时所用的是pH试纸，测的只是酸碱度的大致范围，且用肉眼观察，可能导致前后pH的差别，进而影响合成；
4. 实验过程在混入了其他杂质。
2.2.2 晶体结构分析
单晶X射线衍射的测定，可初步确定晶体的结构式为Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O，是一维无限延伸的长链。
图1 化合物Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O单晶结构
如图1所示，在晶体结构的晶胞中含有两个中心离子 Cu1和Cu2，Cu1分别与O1、N1、O3、N6、O9配位成五个配位键，键长分别为Cu1 N1=1.882(6)， Cu1 N6=，Cu1原子的空间结构为五配位四方锥构型[3]。Cu2中心离子分别与N1、O3、O2W形成三个配位结构，Cu2的空间构型呈变形的T形结构。
图2 化合物Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O链状结构
如图2，单晶X 射线衍射分析的结果表明，以4硝基1(4(4硝基1H咪唑))丁烷1H咪唑铜离子 4硝基1(4(4硝基1H咪唑))丁烷1H咪唑这样交替连接成一个由三个4硝基1(4(4硝基1H咪唑))丁烷1H咪唑和四个铜离子组成的短链，短链上的中间两个铜离子分别连有一个同多酸，同多酸的另一边同时连接另一条短链上的铜离子，这样四铜短链单元同多酸交替连接形成一维无限延伸的较稳定的链结构。关于此化合物的键长键角表列如表2
键长
值（?）
键角
值（o）
Cu1 N1
1.882(6)
N1 – Cu1 N6 #2
165.8(2)
Cu1 N6 #2
1.884(6)
N3 Cu2 O2W
173.3(7)
Cu2 N3
1.856(7)
N3 Cu2 O2W
143.3(10)
Cu2 O2W
1.90(2)
O2W Cu2 O2W
37.5(9)
Cu2 O2W
1.97(4)
O19 Mo1 O17
104.9(2)
Mo1 O19
1.700(4)
O19 Mo1 O15
98.7(2)
Mo1 O17
1.706(5)
O17 Mo1 O15
102.5(2)
Mo1 O15
1.918(4)
O19 Mo1 O18
97.90(19)
Mo1 O18
1.928(4)
O17 Mo1 O18
102.6(2)
Mo1 O16
2.270(4)
O15 Mo1 O18
145.01(17)
Mo1 O14
2.447(4)
O19 Mo1 O16
163.92(19)
Mo2 O7
1.683(4)
O17 Mo1 O16
91.2(2)
Mo2 O16
1.744(4)
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1材料 2
1.1.1 试剂 2
1.1.2 仪器 2
1.2方法 2
1.2.1合成方法3
1.2.2表征方法3
2结果与分析3
2.1实验结果3
2.2分析4
2.2.1合成分析4
2.2.2 晶体结构分析5
3结果与讨论 6
3.1 结果 6
3.2 讨论 6
致谢7
参考文献7
图1 Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O的晶胞结构5
图2 Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O的链状结构5
表1 化合物的合成情况4
表2 Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O 键长键角表6
基于多酸4硝基1(4(4硝基1H咪唑))丁烷1H咪唑
铜配合物的合成及表征
引言
造成常规合成实验失败的原因可能有很多，分析如下：
1. 本实验不适合采用常规方法；
2. 在这种方法下，溶剂种类的选用不合适，或各溶剂的配比不合适；
3. 各化学试剂的剂量大小不合适，或者各药品的配比不合适；
4. 实验过程中有杂质混入，导致不易结晶；
5. 混合后溶液里溶质有沉淀，过滤操作导致溶液中各溶质含量较低， *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
影响结晶；
6. 气温较低导致挥发慢，影响结晶；
7. 重复性实验做的少，具有偶然性；
8. 其他原因。常规合成实验是一个具有较成熟的实验原理和丰富的实践经历的实验方法，同时它又是受自然条件影响的一种实验方法，我的实验失败可能是很多因素造成的。
二、水热合成实验
此合成方法具有操作简单、耗时短、受外界自然条件干扰小等优点，同时也具有反应原理复杂、反应条件剧烈、安全性较低和重现性较差等缺点。我在合成的过程中，也成功合成过不少的化合物，一些化合物存在不规则、颗粒小、量少、颜色不合理等质量问题，不能用仪器进行表征，但更多的时候是完全重复不出来，这给我的实验带来很大的困扰。
从操作方面分析原因可能是如下几方面：
1. 各溶剂的配比只是一个大致的范围，每次重复时量与前面很难一致；
2. 内反应釜的大小不一样，导致溶液上方的空间大小差异，进而影响了溶液的压强大小差别，同时溶液的体积不一样，溶度也会不一样；
3. 调pH时所用的是pH试纸，测的只是酸碱度的大致范围，且用肉眼观察，可能导致前后pH的差别，进而影响合成；
4. 实验过程在混入了其他杂质。
2.2.2 晶体结构分析
单晶X射线衍射的测定，可初步确定晶体的结构式为Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O，是一维无限延伸的长链。
图1 化合物Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O单晶结构
如图1所示，在晶体结构的晶胞中含有两个中心离子 Cu1和Cu2，Cu1分别与O1、N1、O3、N6、O9配位成五个配位键，键长分别为Cu1 N1=1.882(6)， Cu1 N6=，Cu1原子的空间结构为五配位四方锥构型[3]。Cu2中心离子分别与N1、O3、O2W形成三个配位结构，Cu2的空间构型呈变形的T形结构。
图2 化合物Cu2L2(H2O)Mo8O26H2O链状结构
如图2，单晶X 射线衍射分析的结果表明，以4硝基1(4(4硝基1H咪唑))丁烷1H咪唑铜离子 4硝基1(4(4硝基1H咪唑))丁烷1H咪唑这样交替连接成一个由三个4硝基1(4(4硝基1H咪唑))丁烷1H咪唑和四个铜离子组成的短链，短链上的中间两个铜离子分别连有一个同多酸，同多酸的另一边同时连接另一条短链上的铜离子，这样四铜短链单元同多酸交替连接形成一维无限延伸的较稳定的链结构。关于此化合物的键长键角表列如表2
键长
值（?）
键角
值（o）
Cu1 N1
1.882(6)
N1 – Cu1 N6 #2
165.8(2)
Cu1 N6 #2
1.884(6)
N3 Cu2 O2W
173.3(7)
Cu2 N3
1.856(7)
N3 Cu2 O2W
143.3(10)
Cu2 O2W
1.90(2)
O2W Cu2 O2W
37.5(9)
Cu2 O2W
1.97(4)
O19 Mo1 O17
104.9(2)
Mo1 O19
1.700(4)
O19 Mo1 O15
98.7(2)
Mo1 O17
1.706(5)
O17 Mo1 O15
102.5(2)
Mo1 O15
1.918(4)
O19 Mo1 O18
97.90(19)
Mo1 O18
1.928(4)
O17 Mo1 O18
102.6(2)
Mo1 O16
2.270(4)
O15 Mo1 O18
145.01(17)
Mo1 O14
2.447(4)
O19 Mo1 O16
163.92(19)
Mo2 O7
1.683(4)
O17 Mo1 O16
91.2(2)
Mo2 O16
1.744(4)
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