水热法合成氧化铁石墨烯复合材料及其电化学性能研究【字数：10303】
本文使用了两种方案通过微波水热法一步制备Fe2O3/石墨烯复合材料。两种方案制备的氧化铁较好的与石墨烯结合在一起，并且相比与同方法制备的纯氧化铁具有更小的颗粒尺寸，但形貌上不规律。两种方案制作出的Fe2O3/石墨烯复合材料都表现出了良好的电化学性能，在1.0 A g?1的电流密度下,分别能够释放出高达722.9/707.1 mAh g?1和806.5/783 mAh g?1的放/充容量。并且循环稳定性也大幅提高，得益于氧化铁和石墨烯良好的结合，这样不仅提高了材料的导电性，还有效缓解反复充放电过程中体积效应带来的应力集中，有效防止材料的粉化脱落，从微观结构提升了负极材料的宏观电化学性能。
目录
1.绪论 1
1.1引言 1
1.2 锂离子电池概述 1
1.2.1 锂离子电池的工作原理 1
1.2.2 锂离子电池的结构及优点 2
1.3 正极材料发展现状 3
1.4 负极材料发展现状 4
1.4.1 负极材料的现状 4
1.4.2 铁基负极材料 4
1.5 本课题研究意义 5
2.实验部分 6
2.1 主要试剂和仪器设备 6
2.2 氧化铁/石墨烯复合材料的制备 7
2.3 材料的表征方法 8
2.4 电化学测试方法 9
3. 结果与讨论 10
3.1 材料特性 10
3.1.1 XRD的比较与分析 10
3.1.2 扫描电镜的比较与分析 10
3.2 电化学性能 13
3.2.1 恒电流充放电测试 13
3.2.2 进阶实验的恒电流充放电测试 14
4.结论 17
参考文献 18
致 谢 19
攻读学士学位期间发表的论文 20
1.绪论
1.1引言
随着环境问题和能源问题的日益突出，开发新的清洁能源来代替旧的能源已经迫在眉睫。新能源的开发利用必须要有相应的储能设备，才能将新能源很好的应用到各个行业。而锂离子电池具有比能量高、电池电压高、工作温度范围宽和循环寿 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
命长等优点，自上世纪九十年代开始就已经广范应用于各种小型移动设备，近些年来，环境污染，不可再生能源消耗，人们需求量的日益提高等问题越来越突出，绿色环保可持续的新能源更受人们的青睐，许多重要的日常交通工具也开始使用混合能源作为动力源来代替传统的汽油、柴油。还有新型能源如太阳能、风能、潮汐能、地热能等由于其不稳定的特性，无法直接接入电网中，因此需要与储能装置配合使用，在高峰期储存多余的电量，在低谷期利用储存设备中的电量，锂离子电池在这储能方面也有出色的表现。而这些从很大程度上取决于锂离子电池的电极材料[1, 2]。特别是现在纯电动汽车的开发，需要锂离子电池的能量密度、功率密度、循环寿命等有进步的提高。目前商业化应用的锂离子电池负极材料主要是石墨，但是石墨材料的理论比容量低，无法满足高能锂离子电池的应用需求。因而，开发新型的锂离子电池负极材料来替代石墨负极已经刻不容缓。在众多的负极材料体系中，过渡金属氧化物材料因其较高的理论比容量，近来被大量的研究开发，希望能作为新一代的锂离子电池负极材料[35]。其中，氧化铁负极材料因其较高的比容量极稳定的性质引起了人们极大的兴趣[68]。
1.2 锂离子电池概述
1.2.1 锂离子电池的工作原理
锂离子电池是一种可充电电池，锂离子能在正极和负极间来回地嵌入和脱出，所以锂离子电池也被称为“摆动电池”。锂离子电池的正极材料有如磷酸铁锂、锰钴镍三元材料、镍酸锂等，负极材料可以是纳米材料、碳、硅基类材料、合金材料等；在结构上锂离子电池的负极材料可以分为结晶材料和非结晶材料。它的外表面可以是薄膜或粉末。锂离子电池可以是液态锂离子电池 (Li B) 和聚合物锂离子电池 (Li P) 两种，例如，手机中的锂离子电池就是以液态锂离子电池为主。[6]鉴于锂离子电池的科学发展和现状，锂离子电池有很长的路要走，我们希望研究出的锂离子电池有更高的比容量和放电效率，价格低廉，易于生产，而且要比目前更环保。现在研究热点主要集中在纳米材料、碳基和硅基材料。目前，锂离子电池的负极材料主要是石墨类材料，包括天然石墨、人造石墨、软/硬碳和中间相碳微球、钛酸锂；此外，目前研究的主要是氧化物负极材料有有钛氧化物、锡与碳的复合物、硅的复合物, 碳纳米管、石墨新型材料。[7]
下图12显示了锂离子电池的充电过程。锂离子电池充电后，锂离子从锂离子电池和锂离子电池的正极活性材料中释放出来，利用电解质向负极移动，此时，锂离子锂被嵌入锂离子电池的负极活性材料中，同时通过电子方式产生电流。电子通过外部电路从正流向负，此时电能变成了化学能。放电时, 锂离子从负极脱嵌, 迁移到正极，然后嵌入活性物质的晶格中, 外电路电子由负极流向正极从负向正极移动，产生电流，这种化学物质转化为电能。[8]
图12锂离子电池工作原理图
1.2.2 锂离子电池的结构及优缺点
锂离子电池由正极、负极、电解液和隔膜组成。正极由正极活性材料及铝箔组成的电流收集极，负极则由负极活性材料和铜箔组成的电流收集极。正负极活性物质是产生电能的源泉，是决定电池电化学性能和基本特性的重要组成部分。电解液是有机溶剂和电解质盐化合物的混合物，能够使锂离子在电池中自由地迁移，隔膜是一类由聚烯烃材料制备而成的微孔薄膜，放置在正极和负极之间，在允许锂离子通过的同时防止正、负极接触造成电池短路。
与其他类型的电池相比，锂离子电池有着其独有的特性。它的优点主要表现在体积小、重量轻、能量密度高，有利于便携式电子设备小型化轻量化；工作电压高，一般来说，单节锂离子电池可以提供大约3.7V的平均电压，相当于三个串联的镍镉或镍氢电池，循环使用寿命长，安全无污染，可安全快速充放电，并且无记忆效应，可随时反复充放电使用，在数码设备，手表，手机等移动设备中有广泛应用。
虽然锂离子电池有很优点，但不乏缺点的存在，锂离子电池在实际生活的应用情况中仍存在许多尚未解决的问题, 主要体现在能量密度相对较低，可以说，在目前能量密度是制约锂离子电池发展的最大问题，不论事日常最为常见的小件物品如手机，还是大件物品如汽车，人们都希望锂离子电池能够有更大的能量密度。可以通过提高正、负极活性物质的占比，材料的比容量等途径来提高能量密度；倍率性性能不够，倍率性能当其在高倍率下充放电时容量衰减很快, 安全性能变差；电池一致性目前还达不到大规模使用的要求，此时整个电池系统无法将每个电池的性能都很好地发挥出来，这时候对于例如汽车这样的需要多块电池组合工作时要求就很更高。
目录
1.绪论 1
1.1引言 1
1.2 锂离子电池概述 1
1.2.1 锂离子电池的工作原理 1
1.2.2 锂离子电池的结构及优点 2
1.3 正极材料发展现状 3
1.4 负极材料发展现状 4
1.4.1 负极材料的现状 4
1.4.2 铁基负极材料 4
1.5 本课题研究意义 5
2.实验部分 6
2.1 主要试剂和仪器设备 6
2.2 氧化铁/石墨烯复合材料的制备 7
2.3 材料的表征方法 8
2.4 电化学测试方法 9
3. 结果与讨论 10
3.1 材料特性 10
3.1.1 XRD的比较与分析 10
3.1.2 扫描电镜的比较与分析 10
3.2 电化学性能 13
3.2.1 恒电流充放电测试 13
3.2.2 进阶实验的恒电流充放电测试 14
4.结论 17
参考文献 18
致 谢 19
攻读学士学位期间发表的论文 20
1.绪论
1.1引言
随着环境问题和能源问题的日益突出，开发新的清洁能源来代替旧的能源已经迫在眉睫。新能源的开发利用必须要有相应的储能设备，才能将新能源很好的应用到各个行业。而锂离子电池具有比能量高、电池电压高、工作温度范围宽和循环寿 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
命长等优点，自上世纪九十年代开始就已经广范应用于各种小型移动设备，近些年来，环境污染，不可再生能源消耗，人们需求量的日益提高等问题越来越突出，绿色环保可持续的新能源更受人们的青睐，许多重要的日常交通工具也开始使用混合能源作为动力源来代替传统的汽油、柴油。还有新型能源如太阳能、风能、潮汐能、地热能等由于其不稳定的特性，无法直接接入电网中，因此需要与储能装置配合使用，在高峰期储存多余的电量，在低谷期利用储存设备中的电量，锂离子电池在这储能方面也有出色的表现。而这些从很大程度上取决于锂离子电池的电极材料[1, 2]。特别是现在纯电动汽车的开发，需要锂离子电池的能量密度、功率密度、循环寿命等有进步的提高。目前商业化应用的锂离子电池负极材料主要是石墨，但是石墨材料的理论比容量低，无法满足高能锂离子电池的应用需求。因而，开发新型的锂离子电池负极材料来替代石墨负极已经刻不容缓。在众多的负极材料体系中，过渡金属氧化物材料因其较高的理论比容量，近来被大量的研究开发，希望能作为新一代的锂离子电池负极材料[35]。其中，氧化铁负极材料因其较高的比容量极稳定的性质引起了人们极大的兴趣[68]。
1.2 锂离子电池概述
1.2.1 锂离子电池的工作原理
锂离子电池是一种可充电电池，锂离子能在正极和负极间来回地嵌入和脱出，所以锂离子电池也被称为“摆动电池”。锂离子电池的正极材料有如磷酸铁锂、锰钴镍三元材料、镍酸锂等，负极材料可以是纳米材料、碳、硅基类材料、合金材料等；在结构上锂离子电池的负极材料可以分为结晶材料和非结晶材料。它的外表面可以是薄膜或粉末。锂离子电池可以是液态锂离子电池 (Li B) 和聚合物锂离子电池 (Li P) 两种，例如，手机中的锂离子电池就是以液态锂离子电池为主。[6]鉴于锂离子电池的科学发展和现状，锂离子电池有很长的路要走，我们希望研究出的锂离子电池有更高的比容量和放电效率，价格低廉，易于生产，而且要比目前更环保。现在研究热点主要集中在纳米材料、碳基和硅基材料。目前，锂离子电池的负极材料主要是石墨类材料，包括天然石墨、人造石墨、软/硬碳和中间相碳微球、钛酸锂；此外，目前研究的主要是氧化物负极材料有有钛氧化物、锡与碳的复合物、硅的复合物, 碳纳米管、石墨新型材料。[7]
下图12显示了锂离子电池的充电过程。锂离子电池充电后，锂离子从锂离子电池和锂离子电池的正极活性材料中释放出来，利用电解质向负极移动，此时，锂离子锂被嵌入锂离子电池的负极活性材料中，同时通过电子方式产生电流。电子通过外部电路从正流向负，此时电能变成了化学能。放电时, 锂离子从负极脱嵌, 迁移到正极，然后嵌入活性物质的晶格中, 外电路电子由负极流向正极从负向正极移动，产生电流，这种化学物质转化为电能。[8]
图12锂离子电池工作原理图
1.2.2 锂离子电池的结构及优缺点
锂离子电池由正极、负极、电解液和隔膜组成。正极由正极活性材料及铝箔组成的电流收集极，负极则由负极活性材料和铜箔组成的电流收集极。正负极活性物质是产生电能的源泉，是决定电池电化学性能和基本特性的重要组成部分。电解液是有机溶剂和电解质盐化合物的混合物，能够使锂离子在电池中自由地迁移，隔膜是一类由聚烯烃材料制备而成的微孔薄膜，放置在正极和负极之间，在允许锂离子通过的同时防止正、负极接触造成电池短路。
与其他类型的电池相比，锂离子电池有着其独有的特性。它的优点主要表现在体积小、重量轻、能量密度高，有利于便携式电子设备小型化轻量化；工作电压高，一般来说，单节锂离子电池可以提供大约3.7V的平均电压，相当于三个串联的镍镉或镍氢电池，循环使用寿命长，安全无污染，可安全快速充放电，并且无记忆效应，可随时反复充放电使用，在数码设备，手表，手机等移动设备中有广泛应用。
虽然锂离子电池有很优点，但不乏缺点的存在，锂离子电池在实际生活的应用情况中仍存在许多尚未解决的问题, 主要体现在能量密度相对较低，可以说，在目前能量密度是制约锂离子电池发展的最大问题，不论事日常最为常见的小件物品如手机，还是大件物品如汽车，人们都希望锂离子电池能够有更大的能量密度。可以通过提高正、负极活性物质的占比，材料的比容量等途径来提高能量密度；倍率性性能不够，倍率性能当其在高倍率下充放电时容量衰减很快, 安全性能变差；电池一致性目前还达不到大规模使用的要求，此时整个电池系统无法将每个电池的性能都很好地发挥出来，这时候对于例如汽车这样的需要多块电池组合工作时要求就很更高。
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