微波水热法构建富锂锰基正极材料的微观结构【字数：10872】
用30min的微波水热法来快速合成富锂锰基正极材料的前驱体。该前驱体微观结构呈球状，每一单个微粒大小分布大致分布在为5μm左右。通过XRD和SEM测试表明微波水热法能够构建良好均匀的微观层状结构的Li1.2Mn0.56Ni0.16Co0.08O2(简写为LMNCO)，并且在后续测试中显现了令人惊讶地电化学性能。除了上述两种最常见的实验数据表征方法，能谱和伏安循环以及伏安阻抗也是优异的且常用的数据分析法。在实践中发现微波水热法构建富锂锰基正极材料是一种高效且便捷的方法。
目录
1.绪论 1
1.1前言 1
1.2锂离子电池概述 2
1.2.1锂离子电池的工作原理 2
1.2.2锂离子电池的组成、类型和特点 3
1.2.3锂离子电池正极材料的结构 4
1.3锂离子电池负极材料的发展 5
1.4富锂锰基正极材料的发展 6
1.4.1锂电池正极材料的现状 6
1.4.2富锂层状化合物的发展 7
1.5 本论文的研究内容和意义 8
2.实验 10
2.1 仪器与试剂 10
2.2 富锂锰基材料前驱体的制备 11
2.2.1 微波水热法制备 11
2.2.2非硫酸系列三元材料的制备 12
2.3材料的表征方法 12
2.3.1、扫描电子显微镜（SEM） 12
2.3.2、X射线衍射分析（XRD） 12
2.3.3、透射电子显微镜（TEM） 12
2.3.4、其他表征方法 13
2.4电化学测试方法 13
2.4.1电极制备 13
2.4.2电池的装配 13
2.4.3恒流充放电测试 14
2.4.4循环伏安测试（Cyclic Voltammetry） 14
2.4.5交流阻抗测试（EIS） 14
3.材料的电化学性能结果与讨论 15
3.1表面形貌分析(SEM) 15
3.2 XRD分析 17
3.3 EDS分析 17
3.4电 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
化学性能分析 19
4.结论 22
参考文献 23
致谢 26
攻读学士学位期间发表的论文 27 1.绪论
1.1前言
近三十年来，人们的物质生活水平大幅提高，竭力追求现代化智能生活，因而对电子产品的需求日益加深，对其性能也越来越关注，尤其是电子产品的电池性能。锂离子电池因为具有极大的优势，早已进入人们的视野，并且逐渐地替代了传统的干电池。尽管锂离子电池有其本身的缺点，但是瑕不掩瑜。并且，随着时代的发展进步，锂离子电池已经取得了令人喜悦的成果。正因如此，锂电池正极材料得到了快速的发展。现今，与传统的锂离子电池正极材料相比，富锂锰基正极材料因更成本便宜，环境友好，又具有高容量且安全性也比较突出，而得到了广泛的探索和研究。
事实上，锂离子电池在日常生产生活中已经得到了广泛的应用，但是由于能源消耗不可再生等问题衍生出对电动汽车强烈的需求，人们需要高储存，快速充电，循环性能好的锂电池。而在不考虑负极材料的基础上，锂离子电池性能主要取决于正极材料的性能。因此，寻找新型的高容量循环性能好的正极材料成为当务之急，所以对于原有的正极材料仍有很大的改进空间。富锂锰基正极材料虽然基本满足了对新材料的需求，但是其还存在一些问题，为此研究者们提出改善富锂锰基正极材料性能应该从稳定晶体结构、减小比表面积以及增大材料的电子电导率和离子电导率等角度来思考解决问题。这时，在富锂锰基正极材料中，层状的三元锰钴镍化合物吸引了大批研究人员的目光。不过不同原料复合而成的富锂锰基正极材料，制备而成的锂电池的性能也有所不同，这也正是本篇文章所研究的核心。在实际的实验过程中，我们通过把硫酸NCM复合而成的前驱体与氯化NCM复合前驱体比较，来研究这两种原料复合而成的富锂锰基正极材料的性能不同。
在构建富锂锰基正极材料微观结构过程中，有许多种方法，各有各的优缺点。本文主要采用的是微波水热法来合成制备富锂锰基正极材料（主要是NCM三元材料），并通过一系列的试验分析和实验表征有力的证实该种富锂锰基材料的优越性。与传统的普通水热法和搅拌水热法以及共沉淀法等方法制备三元富锂锰基正极材料前驱体相比，微波水热法具有一些突出的优点。它能够缩短加热时间，加快化学反应进程；不仅如此，微波水热法比其他方法加热更加均匀，没有温度梯度，无滞后效应，而且能够合理地控制反应时的压强等因素。这有效的减少了实际实验过程中的变量，从而更准确的获得有效数据。事实证明，该种方法构建的微观结构具有很好的稳定性，并且表现出相对完美的电化学性能。在未来的几年里，这种方法构建的富锂锰基材料微观层状模型必然成为人们的研究热点。
1.2锂离子电池概述
1.2.1锂离子电池的工作原理
锂离子电池是以两种不同的但都能进行嵌入与脱出锂离子的嵌锂化合物为正负极材料构成的二次能源电池。其中锂离子的嵌入与脱出反应并不涉及旧的结构的破坏也不会造成新的结构的生成，整个反应过程都比较稳定，可以使反应很快的速度进行，有利于批量生产。由于在锂离子电池充放电的过程中就是锂离子在正负极之间来回转移，不断地进行往返脱嵌，因此工业生产中“摇椅电池”是锂离子电池的别称。锂离子电池的工作原理的一般示意图如下图11所示。示意图中是以层状过渡金属氧化物为正极，石墨为负极，电化学反应方程是：/
/
图 11锂离子电池的工作原理图
在充电过程中，锂离子会渐渐地从层状过渡金属氧化物晶格中脱出，同时，电子也逐渐地从晶格中脱出，因而在这个过程中就会产生空穴，分别为锂离子脱出后留下的空穴和电子脱出后留下的空穴，（此种情况下正极处于贫锂状态，负极处于富锂状态）然后锂离子通过在电解液的传输下，通过隔膜，移动到负极，嵌入进到负极的石墨层中，在内部发生该反应的同时，外电路的电子也在通过外电路移动，进而到达负极结合锂离子，形成完整的的通路，从而确保电池能够一直处于平衡稳定的状态，而放电过程则与充电过程恰恰相反。但是这并不是说锂离子在正负极之间仅仅产生的就是锂离子浓度差的变化，也并非仅是锂离子的储存和释放，主要的原因还是在于锂离子在进行脱出和嵌入时，材料中的其他元素也一并的在发生氧化还原反应，在这些氧化还原反应的影响下，化学能与电能之间的实现了转变，正负极之间电压的产生也是因为它们之间的电势差。
目录
1.绪论 1
1.1前言 1
1.2锂离子电池概述 2
1.2.1锂离子电池的工作原理 2
1.2.2锂离子电池的组成、类型和特点 3
1.2.3锂离子电池正极材料的结构 4
1.3锂离子电池负极材料的发展 5
1.4富锂锰基正极材料的发展 6
1.4.1锂电池正极材料的现状 6
1.4.2富锂层状化合物的发展 7
1.5 本论文的研究内容和意义 8
2.实验 10
2.1 仪器与试剂 10
2.2 富锂锰基材料前驱体的制备 11
2.2.1 微波水热法制备 11
2.2.2非硫酸系列三元材料的制备 12
2.3材料的表征方法 12
2.3.1、扫描电子显微镜（SEM） 12
2.3.2、X射线衍射分析（XRD） 12
2.3.3、透射电子显微镜（TEM） 12
2.3.4、其他表征方法 13
2.4电化学测试方法 13
2.4.1电极制备 13
2.4.2电池的装配 13
2.4.3恒流充放电测试 14
2.4.4循环伏安测试（Cyclic Voltammetry） 14
2.4.5交流阻抗测试（EIS） 14
3.材料的电化学性能结果与讨论 15
3.1表面形貌分析(SEM) 15
3.2 XRD分析 17
3.3 EDS分析 17
3.4电 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
化学性能分析 19
4.结论 22
参考文献 23
致谢 26
攻读学士学位期间发表的论文 27 1.绪论
1.1前言
近三十年来，人们的物质生活水平大幅提高，竭力追求现代化智能生活，因而对电子产品的需求日益加深，对其性能也越来越关注，尤其是电子产品的电池性能。锂离子电池因为具有极大的优势，早已进入人们的视野，并且逐渐地替代了传统的干电池。尽管锂离子电池有其本身的缺点，但是瑕不掩瑜。并且，随着时代的发展进步，锂离子电池已经取得了令人喜悦的成果。正因如此，锂电池正极材料得到了快速的发展。现今，与传统的锂离子电池正极材料相比，富锂锰基正极材料因更成本便宜，环境友好，又具有高容量且安全性也比较突出，而得到了广泛的探索和研究。
事实上，锂离子电池在日常生产生活中已经得到了广泛的应用，但是由于能源消耗不可再生等问题衍生出对电动汽车强烈的需求，人们需要高储存，快速充电，循环性能好的锂电池。而在不考虑负极材料的基础上，锂离子电池性能主要取决于正极材料的性能。因此，寻找新型的高容量循环性能好的正极材料成为当务之急，所以对于原有的正极材料仍有很大的改进空间。富锂锰基正极材料虽然基本满足了对新材料的需求，但是其还存在一些问题，为此研究者们提出改善富锂锰基正极材料性能应该从稳定晶体结构、减小比表面积以及增大材料的电子电导率和离子电导率等角度来思考解决问题。这时，在富锂锰基正极材料中，层状的三元锰钴镍化合物吸引了大批研究人员的目光。不过不同原料复合而成的富锂锰基正极材料，制备而成的锂电池的性能也有所不同，这也正是本篇文章所研究的核心。在实际的实验过程中，我们通过把硫酸NCM复合而成的前驱体与氯化NCM复合前驱体比较，来研究这两种原料复合而成的富锂锰基正极材料的性能不同。
在构建富锂锰基正极材料微观结构过程中，有许多种方法，各有各的优缺点。本文主要采用的是微波水热法来合成制备富锂锰基正极材料（主要是NCM三元材料），并通过一系列的试验分析和实验表征有力的证实该种富锂锰基材料的优越性。与传统的普通水热法和搅拌水热法以及共沉淀法等方法制备三元富锂锰基正极材料前驱体相比，微波水热法具有一些突出的优点。它能够缩短加热时间，加快化学反应进程；不仅如此，微波水热法比其他方法加热更加均匀，没有温度梯度，无滞后效应，而且能够合理地控制反应时的压强等因素。这有效的减少了实际实验过程中的变量，从而更准确的获得有效数据。事实证明，该种方法构建的微观结构具有很好的稳定性，并且表现出相对完美的电化学性能。在未来的几年里，这种方法构建的富锂锰基材料微观层状模型必然成为人们的研究热点。
1.2锂离子电池概述
1.2.1锂离子电池的工作原理
锂离子电池是以两种不同的但都能进行嵌入与脱出锂离子的嵌锂化合物为正负极材料构成的二次能源电池。其中锂离子的嵌入与脱出反应并不涉及旧的结构的破坏也不会造成新的结构的生成，整个反应过程都比较稳定，可以使反应很快的速度进行，有利于批量生产。由于在锂离子电池充放电的过程中就是锂离子在正负极之间来回转移，不断地进行往返脱嵌，因此工业生产中“摇椅电池”是锂离子电池的别称。锂离子电池的工作原理的一般示意图如下图11所示。示意图中是以层状过渡金属氧化物为正极，石墨为负极，电化学反应方程是：/
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图 11锂离子电池的工作原理图
在充电过程中，锂离子会渐渐地从层状过渡金属氧化物晶格中脱出，同时，电子也逐渐地从晶格中脱出，因而在这个过程中就会产生空穴，分别为锂离子脱出后留下的空穴和电子脱出后留下的空穴，（此种情况下正极处于贫锂状态，负极处于富锂状态）然后锂离子通过在电解液的传输下，通过隔膜，移动到负极，嵌入进到负极的石墨层中，在内部发生该反应的同时，外电路的电子也在通过外电路移动，进而到达负极结合锂离子，形成完整的的通路，从而确保电池能够一直处于平衡稳定的状态，而放电过程则与充电过程恰恰相反。但是这并不是说锂离子在正负极之间仅仅产生的就是锂离子浓度差的变化，也并非仅是锂离子的储存和释放，主要的原因还是在于锂离子在进行脱出和嵌入时，材料中的其他元素也一并的在发生氧化还原反应，在这些氧化还原反应的影响下，化学能与电能之间的实现了转变，正负极之间电压的产生也是因为它们之间的电势差。
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