季铵类杂多酸盐催化合成十二烷基糖苷的研究
季铵类杂多酸盐催化合成十二烷基糖苷的研究[20200411153830]
摘 要
烷基糖苷是新一代的世界级表面活性剂,其表面张力低,泡沫丰富细腻而稳定,生物降解性好,对人体皮肤无刺激,对环境污染小。本文利用1,3-丙磺酸内酯与4-甲基吡啶反应合成1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶，实验结果表明当反应时间为2h，反应温度为80℃，1,3-丙磺酸内酯与4-甲基吡啶的摩尔比为1 : 1.2时，1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶的产率最高，为94.46%。又研究了利用1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸反应合成的季铵类杂多酸盐[PS-MPY]3PW12O40作为催化剂,十二醇和纯化的甲基糖苷为原料进行糖苷交换合成十二烷基糖苷的反应。并且对反应的溶剂和柱色谱分离的展开剂进行了探究。
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关键字:1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶季铵类杂多酸盐甲基糖苷十二烷基糖苷相转移催化
目 录
1. 前言1
1.1 绿色化学1
1.1.1 绿色化学简介1
1.1.2 绿色化学主要特点1
1.2 离子液体的研究进展1
1.2.1离子液体简介1
1.2.2 离子液体的分类2
1.3 季铵类杂多酸盐3
1.3.1 季铵类杂多酸盐简介3
1.3.2 季铵类杂多酸盐的优点4
1.4 烷基糖苷4
1.4.1烷基糖苷的生物学活性4
1.4.2 烷基糖苷的合成方法5
1.5 本论文研究的意义与目标6
2. 实验部分7
2.1 药品与仪器7
2.1.1 药品7
2.1.2 仪器7
2.2 季铵类杂多酸盐的合成8
2.2.1 1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶的合成 8
2.2.2 1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨酸盐的合成 8
2.3 烷基糖苷的合成 8
2.3.1甲基糖苷的合成 8
2.3.2 十二烷基糖苷的合成9
2.4 紫外光谱法测定杂多酸酸强度9
2.5 烷基糖苷反应残糖含量的测定10
3. 结果与讨论11
3.1 含有丙磺酸基吡啶类杂多酸盐的合成11
3.1.1 反应离子液体（PS-MPY）合成条件的优化11
3.1.1.1 反应温度对离子液体（PS-MPY）合成收率的影响11
3.1.1.2 反应摩尔比对离子液体（PS-MPY）合成收率的影响13
3.1.1.3反应时间对离子液体（PS-MPY）合成收率的影响14
3.1.2 含有丙磺酸基吡啶类杂多酸盐的合成收率15
3.1.3 含有丙磺酸基吡啶类杂多酸盐及其离子液体的结构表征和性能测试15
3.1.4 最优含有丙磺酸基吡啶类杂多酸盐催化剂的选择19
3.2 氨基磺酸催化合成甲基糖苷19
3.3 季铵类杂多酸盐催化合成十二烷基糖苷20
3.3.1 糖苷交换法合成十二烷基糖苷20
3.3.2 反应溶剂的选择21
3.3.3 十二烷基糖苷的柱色谱分离展开剂的选择22
3.4 烷基糖苷的结构表征23
3.4.1 十二醇的红外图谱23
3.4.2 十二烷基糖苷的红外图谱23
4.小结25
5.展望26
参考文献27
致谢28
1.前言
1.1 绿色化学
1.1.1 绿色化学简介
上世纪九十年代以来，化学为人类带来巨大财富的同时，也给人类带来了空前的危难。传统的化学工业已经给环境带来了十分严重的污染，目前全世界每年产生的有害物质达3亿吨～4亿吨，并威胁着人类的生存与发展。这些严峻的现实使得我们必须寻找一条不破坏生态环境、不危害人类生存的可持续发展的道路。1991年后，美国化学会 （ACS）首次提出“绿色化学”[1]这一概念，并立即成为美国环保署（EPA）的中心口号，而且得到了全世界的积极响应。
按照美国《绿色化学》(Green Chemistry)杂志的定义[2]，绿色化学是指在生产和利用化学产品时应该有效利用(最好可再生)原料来消除废物和避免使用有毒的或危险的试剂及溶剂 。而今天的绿色化学的概念是指可以保护环境并通过利用自然资源 避免给环境造成负担和排放有害物质 的化学技术、原理和方法。
绿色化学又被称为“环境友好化学”、“环境无害化学”、“清洁化学”，绿色化学是一个 “新化学婴儿”，近十年才产生并发展起来的。绿色化学涉及了有机合成、无机化学、生物化学 、分析化学等化学学科 ,内容十分广泛。绿色化学最大的特点是在始端运用预防污染的科学方法，因而过程和末端都为零排放或零污染[3]。目前，“化学的绿色化”已成为世界上许多国家新世纪化学进展的主要方向之一。
1.1.2 绿色化学的主要特点
1. 采用无毒、无害的原料；
2. 充分利用自然资源和能源，提高原子的利用率，尽量使所有作为原料的原子都转化成产品，实现零排放 ；
3. 在无毒、无害的条件下进行化学反应，以减少向环境中排放废物；
4. 生产出有利于环境保护、人体健康和社区安全的环境友好型产品。
1.2 离子液体
1.2.1 离子液体简介
离子液体(Ionic liquid, IL)即完全由正负离子组成的室温附近条件下状态为液体的盐[4]，一般由含N、P的有机阳离子和分子量较大的无机阴离子组成，由于阴阳离子数目相等，因而整体上显电中性。 离子液体与一般熔融盐的区别是离子液体的熔点低于100oC，有的熔点甚至低于室温。室温离子液体在室温甚至低于室温条件下可以作为液态介质或者“软”功能材料来应用和研究的物质。离子液体的阴、阳离子的结构具有可调节性，根据不同需要改变其阴、阳离子的结构就可以达到设计者的目的。
离子液体受到化学家们重视的原因有三。第一，环境污染的日益加重与人们环保意识的不断提高。人们在享受化学带来丰富的物质文明时，又不断抱怨化学的“肮脏”。这使化学工作者处于比较尴尬的处境，也使化学工作者面临新的挑战，迫使他们考虑发展对人类健康与环境危害较小的化学，即绿色化学。据报道，全球每年使用价值约60亿美元的有机溶剂。因为有机溶剂易挥发，大量的有机溶剂挥发到空气中，引致了空气质量的恶化。同时，有机溶剂易燃、易爆，这对人类生命财产造成了严重损失。显然，解决此问题的好方法是寻找一种非挥发、不易燃烧的液体来代替现有的有机溶剂。离子液体正是最佳的选择！第二，在化学工业领域，大约只有数百余种有机溶剂可供选择，对于一些特别的物质，如催化剂，有时很难找到一种合适的有机溶剂，与其配合构成最佳的催化反应体系。而对离子液体来讲，可供选择的离子液体超过亿万种！离子液体的多样性特点导致了对于特定的反应总能找到一种最适当的离子液体作为反应介质，从而构建高效的反应体系成为可能。例如，氨基甲酸酯类医药离子液体在离子液体中的合成效率可较在有机溶剂介质中提高几十倍！第三，科学家们固有的好奇心。考虑化学发展的历史，在19世纪前的一、两千年中，化学大都局限在水中进行并加以研究。到了19世纪，有机溶剂如苯、酮及醇等的出现极大地扩展了化学应用的范围，并出现了有机化学。水与各种有机物作为溶剂的共同点，那就是它们都是分子溶剂。人们对关于在水或有机溶剂中各种物质运动规律与相互作用的认识，都是在分子介质中获得的。人们对介质完全是离子的这种相互作用与运动规律了解的还很少。对液体介质里的化学反应，人们的认识是不完全的，换句话说人们对液体介质里的各种因素的相互作用与规律的认识是不完全的！所以，进行一些离子液体的研究以获得一些新的规律与知识是大有必要的。
摘 要
烷基糖苷是新一代的世界级表面活性剂,其表面张力低,泡沫丰富细腻而稳定,生物降解性好,对人体皮肤无刺激,对环境污染小。本文利用1,3-丙磺酸内酯与4-甲基吡啶反应合成1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶，实验结果表明当反应时间为2h，反应温度为80℃，1,3-丙磺酸内酯与4-甲基吡啶的摩尔比为1 : 1.2时，1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶的产率最高，为94.46%。又研究了利用1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸反应合成的季铵类杂多酸盐[PS-MPY]3PW12O40作为催化剂,十二醇和纯化的甲基糖苷为原料进行糖苷交换合成十二烷基糖苷的反应。并且对反应的溶剂和柱色谱分离的展开剂进行了探究。
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关键字:1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶季铵类杂多酸盐甲基糖苷十二烷基糖苷相转移催化
目 录
1. 前言1
1.1 绿色化学1
1.1.1 绿色化学简介1
1.1.2 绿色化学主要特点1
1.2 离子液体的研究进展1
1.2.1离子液体简介1
1.2.2 离子液体的分类2
1.3 季铵类杂多酸盐3
1.3.1 季铵类杂多酸盐简介3
1.3.2 季铵类杂多酸盐的优点4
1.4 烷基糖苷4
1.4.1烷基糖苷的生物学活性4
1.4.2 烷基糖苷的合成方法5
1.5 本论文研究的意义与目标6
2. 实验部分7
2.1 药品与仪器7
2.1.1 药品7
2.1.2 仪器7
2.2 季铵类杂多酸盐的合成8
2.2.1 1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶的合成 8
2.2.2 1-（3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨酸盐的合成 8
2.3 烷基糖苷的合成 8
2.3.1甲基糖苷的合成 8
2.3.2 十二烷基糖苷的合成9
2.4 紫外光谱法测定杂多酸酸强度9
2.5 烷基糖苷反应残糖含量的测定10
3. 结果与讨论11
3.1 含有丙磺酸基吡啶类杂多酸盐的合成11
3.1.1 反应离子液体（PS-MPY）合成条件的优化11
3.1.1.1 反应温度对离子液体（PS-MPY）合成收率的影响11
3.1.1.2 反应摩尔比对离子液体（PS-MPY）合成收率的影响13
3.1.1.3反应时间对离子液体（PS-MPY）合成收率的影响14
3.1.2 含有丙磺酸基吡啶类杂多酸盐的合成收率15
3.1.3 含有丙磺酸基吡啶类杂多酸盐及其离子液体的结构表征和性能测试15
3.1.4 最优含有丙磺酸基吡啶类杂多酸盐催化剂的选择19
3.2 氨基磺酸催化合成甲基糖苷19
3.3 季铵类杂多酸盐催化合成十二烷基糖苷20
3.3.1 糖苷交换法合成十二烷基糖苷20
3.3.2 反应溶剂的选择21
3.3.3 十二烷基糖苷的柱色谱分离展开剂的选择22
3.4 烷基糖苷的结构表征23
3.4.1 十二醇的红外图谱23
3.4.2 十二烷基糖苷的红外图谱23
4.小结25
5.展望26
参考文献27
致谢28
1.前言
1.1 绿色化学
1.1.1 绿色化学简介
上世纪九十年代以来，化学为人类带来巨大财富的同时，也给人类带来了空前的危难。传统的化学工业已经给环境带来了十分严重的污染，目前全世界每年产生的有害物质达3亿吨～4亿吨，并威胁着人类的生存与发展。这些严峻的现实使得我们必须寻找一条不破坏生态环境、不危害人类生存的可持续发展
按照美国
绿色化学又被称为“环境友好化学
1.1.2 绿色化学的主要特点
1. 采用无毒、无害的原料；
2. 充分利用自然资源和能源，提高原子的利用率，尽量使所有作为原料的原子
3. 在无毒、无害的条件下进行化学反应，以减少向环境中排放废物；
4. 生产出有利于环境保护
1.2 离子液体
1.2.1 离子液体简介
离子液体(Ionic liquid, IL)即完全由正负离子组成的室温附近条件下状态为液体的盐[4]，一般由含N、P的有机阳离子和分子量较大的无机阴离子组成，由于阴阳离子数目相等，因而整体上显电中性。 离子液体与一般熔融盐的区别是离子液体的熔点低于100oC，有的熔点甚至低于室温。室温离子液体在室温甚至低于室温条件下可以作为液态介质或者“软”功能材料来应用和研究的物质。离子液体的阴、阳离子的结构具有可调节性，根据不同需要改变其阴、阳离子的结构就可以达到设计者的目的。
离子液体受到化学家们重视的原因有三。第一，环境污染的日益加重与人们环保意识的不断提高。人们在享受化学带来丰富的物质文明时，又不断抱怨化学的“肮脏”。这使化学工作者处于比较尴尬的处境，也使化学工作者面临新的挑战，迫使他们考虑发展对人类健康与环境危害较小的化学，即绿色化学。据报道，全球每年使用价值约60亿美元的有机溶剂。因为有机溶剂易挥发，大量的有机溶剂挥发到空气中，引致了空气质量的恶化。同时，有机溶剂易燃、易爆，这对人类生命财产造成了严重损失。显然，解决此问题的好方法是寻找一种非挥发、不易燃烧的液体来代替现有的有机溶剂。离子液体正是最佳的选择！第二，在化学工业领域，大约只有数百余种有机溶剂可供选择，对于一些特别的物质，如催化剂，有时很难找到一种合适的有机溶剂，与其配合构成最佳的催化反应体系。而对离子液体来讲，可供选择的离子液体超过亿万种！离子液体的多样性特点导致了对于特定的反应总能找到一种最适当的离子液体作为反应介质，从而构建高效的反应体系成为可能。例如，氨基甲酸酯类医药离子液体在离子液体中的合成效率可较在有机溶剂介质中提高几十倍！第三，科学家们固有的好奇心。考虑化学发展的历史，在19世纪前的一、两千年中，化学大都局限在水中进行并加以研究。到了19世纪，有机溶剂如苯、酮及醇等的出现极大地扩展了化学应用的范围，并出现了有机化学。水与各种有机物作为溶剂的共同点，那就是它们都是分子溶剂。人们对关于在水或有机溶剂中各种物质运动规律与相互作用的认识，都是在分子介质中获得的。人们对介质完全是离子的这种相互作用与运动规律了解的还很少。对液体介质里的化学反应，人们的认识是不完全的，换句话说人们对液体介质里的各种因素的相互作用与规律的认识是不完全的！所以，进行一些离子液体的研究以获得一些新的规律与知识是大有必要的。
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