啶虫脒原药产品全分析
啶虫脒属氯化烟碱类化合物，是一种速效、用量少、活性高、杀虫谱广、持效期长的新型杀虫剂。本文叙述了以啶虫脒原药为试样，利用重结晶法进行纯化并制作工作标样。采用红外光谱、核磁共振、质谱等方法确定啶虫脒的有效成分的结构；在大量实验的基础上，选用气相色谱法、高效液相色谱法、气质联用法等对试样中有效成分及含量在0.1%以上的所有组分进行定性和定量测定， 实验结果分析显示有效成分含量96.58%，含有四种可溶性杂质。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备2
1.2 试验方法3
1.2.1 有效成分结构确定3
1.2.1.1 理化常数测定 3
1.2.1.2红外分析3
1.2.1.3核磁分析3
1.2.2 试样的定性定量分析3
1.2.2.1 有效成分的定量测定3
1.2.2.2 水分测定3
1.2.2.3 机械性杂质含量的测定3
1.2.2.4 其它可溶性杂质含量的测定3
2 结果与分析 4
2.1 有效成分结构确定 4
2.1.1熔点测定结果4
2.1.2红外谱图4
2.1.3核磁谱图5
2.1.4质谱图5
2.2 试样的定性定量分析结果6
2.2.1 有效成分的定量测定结果 6
2.2.2 水分含量的测定结果 6
2.2.3机械性杂质含量的测定结果6
2.2.4其它可溶性组分测定结果7
3 结论 9
致谢 10
参考文献11
啶虫脒原药产品全分析
引言
引言
啶虫脒(Acetamiprid)是日本曹达株式会社1996年推出的一种新型广谱杀虫剂，是世界上继吡虫啉和烯啶虫胺之后，第三个商品化的烟碱类杀虫剂[12]。啶虫脒又名莫比朗、 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
金烈、喜办蚜、傲蚜、压蚜，它具有触杀、胃毒和较强的渗透作用，杀虫速效，用量少、活性高、杀虫谱广、持效期长达20d左右，对环境相容性好等。在农业上其主要防治对象为各种蔬菜、棉花、烟草、花生等作物上的蚜虫、白粉虱、烟粉虱及蓟马和水稻飞虱。啶虫脒为氯化烟碱类药，属低毒性类杀虫剂，其作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而导致昆虫麻痹，最终死亡。此药推广使用，有着广阔的应用前景，具有十分重要研究意义。而且与目前使用的有机磷、氨基甲酸醋和拟除虫菊醋类老一代杀虫剂不存在交互抗性问题，被美国环保署(EPA)认为将是替代有机磷农药的重要品种，因而将得到广泛的应用[36]。
本文旨在通过实验对啶虫脒原药进行定性、定量分析，确定有效成分及含量在0.1%以上的所有组分的结构与含量。进行原药产品全分析，了解了原药产品质量，确定杂质的结构与含量，为该药的安全使用提供理论依据，为原药出口和实现国家登记提供必备的资料。
啶虫脒(Acetamiprid)的化学结构式：
CAS: 135410207
分子式：C10H11ClN4
相对分子质量（按2013国际原子质量计）：222.68
性状：外观为白色晶体，熔点为101.0～103.3℃，蒸汽压(25℃)>1.33×106帕。25℃时 在水中的溶解度4.2g/L，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃等。在pH=7的水中稳定，pH=9时，于45℃逐渐水解，在日光下稳定。
毒性：大鼠急性口服LD50：雄217mg/kg，雌146 mg/kg；小鼠：雄198mg/kg，雌184 mg/kg；大鼠急性经皮LD50：雄、雌>2000mg/kg。对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫；用颗粒剂做土壤处理，可防治地下害虫。
用途：本品是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，其作用方式为土壤和枝叶的系统杀虫剂。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。
剂型：3%、5%乳油，1.8%、2%高渗乳油、3%、5%、20%可湿性粉剂，20%, 40%可溶粉剂，3%微乳剂。
1 材料与方法
1．1 供试材料
1．1．1 供试药品
啶虫脒原药（江苏南通正达农化有限公司提供）；
甲醇（HPLC）；
H2O（二次重蒸）；
石油醚(60~900C，AR）；
丙酮(AR) ；
乙腈(HPLC)。
1．1．2 仪器设备
Thermo Nicolet 300 FTIR型红外光谱仪(美国Thermo Nicolet公司)；
KQ250B型超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；
DHG9240A型电热恒温鼓风干燥箱；
Agilent 7890A 气相色谱仪；
BRUKER 400型核磁共振仪(德国Bruker公司)；
Agilent 6890N5975B 气质联用仪；
水分仪；
WRS1B(1A)数字熔点仪；
分析天平、容量瓶、锥形瓶、刻度试管、移液管等玻璃仪器。
1.2 试验方法
1.2.1 有效成分结构确定
1.2.1.1 理化常数测定
取标样适量，研成细粉，装入毛细管中，用WRS1B(1A)数字熔点仪测定，记录样品在初熔至全熔时的温度。
1.2.1.2 红外分析
用Thermo Nicolet 300 FTIR型红外光谱仪进行红外分析。
1.2.1.3 核磁分析
将工作标样用氘代氯仿溶解，然后用BRUKER 400型核磁共振仪进行核磁分析。
1.2.1.4 质谱分析
质谱条件：EI离子源；离子化电压70eV；
进样口温度：280oC；离子源温度：250oC；溶剂切除时间3.5min；扫描时间4.052.0min。
测定方式：全扫描离子监测方式；
扫描质量范围：m/z18500；。
1.2.2 试样的定性定量分析
1.2.2.1 有效成分的定量测定
采用高效液相色谱法，液相色谱操作条件[79]如下：
色谱柱：250×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装GRACESMART C18，5μm
流动相：甲醇：水＝85：15（v/v）
流量：0.8mL/min
检测器：紫外检测器
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摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备2
1.2 试验方法3
1.2.1 有效成分结构确定3
1.2.1.1 理化常数测定 3
1.2.1.2红外分析3
1.2.1.3核磁分析3
1.2.2 试样的定性定量分析3
1.2.2.1 有效成分的定量测定3
1.2.2.2 水分测定3
1.2.2.3 机械性杂质含量的测定3
1.2.2.4 其它可溶性杂质含量的测定3
2 结果与分析 4
2.1 有效成分结构确定 4
2.1.1熔点测定结果4
2.1.2红外谱图4
2.1.3核磁谱图5
2.1.4质谱图5
2.2 试样的定性定量分析结果6
2.2.1 有效成分的定量测定结果 6
2.2.2 水分含量的测定结果 6
2.2.3机械性杂质含量的测定结果6
2.2.4其它可溶性组分测定结果7
3 结论 9
致谢 10
参考文献11
啶虫脒原药产品全分析
引言
引言
啶虫脒(Acetamiprid)是日本曹达株式会社1996年推出的一种新型广谱杀虫剂，是世界上继吡虫啉和烯啶虫胺之后，第三个商品化的烟碱类杀虫剂[12]。啶虫脒又名莫比朗、 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
金烈、喜办蚜、傲蚜、压蚜，它具有触杀、胃毒和较强的渗透作用，杀虫速效，用量少、活性高、杀虫谱广、持效期长达20d左右，对环境相容性好等。在农业上其主要防治对象为各种蔬菜、棉花、烟草、花生等作物上的蚜虫、白粉虱、烟粉虱及蓟马和水稻飞虱。啶虫脒为氯化烟碱类药，属低毒性类杀虫剂，其作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体，干扰昆虫神经系统的刺激传导，引起神经系统通路阻塞，造成神经递质乙酰胆碱在突触部位的积累，从而导致昆虫麻痹，最终死亡。此药推广使用，有着广阔的应用前景，具有十分重要研究意义。而且与目前使用的有机磷、氨基甲酸醋和拟除虫菊醋类老一代杀虫剂不存在交互抗性问题，被美国环保署(EPA)认为将是替代有机磷农药的重要品种，因而将得到广泛的应用[36]。
本文旨在通过实验对啶虫脒原药进行定性、定量分析，确定有效成分及含量在0.1%以上的所有组分的结构与含量。进行原药产品全分析，了解了原药产品质量，确定杂质的结构与含量，为该药的安全使用提供理论依据，为原药出口和实现国家登记提供必备的资料。
啶虫脒(Acetamiprid)的化学结构式：
CAS: 135410207
分子式：C10H11ClN4
相对分子质量（按2013国际原子质量计）：222.68
性状：外观为白色晶体，熔点为101.0～103.3℃，蒸汽压(25℃)>1.33×106帕。25℃时 在水中的溶解度4.2g/L，能溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃等。在pH=7的水中稳定，pH=9时，于45℃逐渐水解，在日光下稳定。
毒性：大鼠急性口服LD50：雄217mg/kg，雌146 mg/kg；小鼠：雄198mg/kg，雌184 mg/kg；大鼠急性经皮LD50：雄、雌>2000mg/kg。对人畜低毒，对天敌杀伤力小，对鱼毒性较低，对蜜蜂影响小，适用于防治果树、蔬菜等多种作物上的半翅目害虫；用颗粒剂做土壤处理，可防治地下害虫。
用途：本品是一种新型广谱且具有一定杀螨活性的杀虫剂，其作用方式为土壤和枝叶的系统杀虫剂。广泛用于水稻，尤其蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、飞虱、蓟马、部分鳞翅目害虫等的防治。
剂型：3%、5%乳油，1.8%、2%高渗乳油、3%、5%、20%可湿性粉剂，20%, 40%可溶粉剂，3%微乳剂。
1 材料与方法
1．1 供试材料
1．1．1 供试药品
啶虫脒原药（江苏南通正达农化有限公司提供）；
甲醇（HPLC）；
H2O（二次重蒸）；
石油醚(60~900C，AR）；
丙酮(AR) ；
乙腈(HPLC)。
1．1．2 仪器设备
Thermo Nicolet 300 FTIR型红外光谱仪(美国Thermo Nicolet公司)；
KQ250B型超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；
DHG9240A型电热恒温鼓风干燥箱；
Agilent 7890A 气相色谱仪；
BRUKER 400型核磁共振仪(德国Bruker公司)；
Agilent 6890N5975B 气质联用仪；
水分仪；
WRS1B(1A)数字熔点仪；
分析天平、容量瓶、锥形瓶、刻度试管、移液管等玻璃仪器。
1.2 试验方法
1.2.1 有效成分结构确定
1.2.1.1 理化常数测定
取标样适量，研成细粉，装入毛细管中，用WRS1B(1A)数字熔点仪测定，记录样品在初熔至全熔时的温度。
1.2.1.2 红外分析
用Thermo Nicolet 300 FTIR型红外光谱仪进行红外分析。
1.2.1.3 核磁分析
将工作标样用氘代氯仿溶解，然后用BRUKER 400型核磁共振仪进行核磁分析。
1.2.1.4 质谱分析
质谱条件：EI离子源；离子化电压70eV；
进样口温度：280oC；离子源温度：250oC；溶剂切除时间3.5min；扫描时间4.052.0min。
测定方式：全扫描离子监测方式；
扫描质量范围：m/z18500；。
1.2.2 试样的定性定量分析
1.2.2.1 有效成分的定量测定
采用高效液相色谱法，液相色谱操作条件[79]如下：
色谱柱：250×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装GRACESMART C18，5μm
流动相：甲醇：水＝85：15（v/v）
流量：0.8mL/min
检测器：紫外检测器
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