维纳结构磷酸钴制备参数的优化和初步制备工艺设计
本文主要以化学沉淀法制备超级电容器电极材料磷酸钴。采用能谱分析（EDS）、扫描电镜对制备产物进行了表征，考察了前驱物的种类和比例对磷酸钴结构和性能的影响。采用三电极体系在6 mol?L-1 KOH电解液中测试材料的电容性能，探索了上述制备参数对所制备磷酸钴的电容性能的影响。结果表明:不同的前驱物以及前驱物的摩尔比对所制备产物的表面形貌、组成及性能皆有较大的影响。当以硝酸钴和磷酸钠为前驱物，且其摩尔比为3 : 2时在20 oC条件下制备的材料料具有良好的电容储存性能和较长的循环寿命，当充放电的电流密度0.5 A?g-1时，材料的比电容可达342.8 F?g-1。关键词 磷酸钴，超级电容器，化学沉淀法，电容性能
目 录
1 引言 1
1.1 超级电容器的概述 1
1.2 磷酸钴的制备方法 5
1.3 选题依据和主要研究内容 6
2 实验部分 7
2.1 主要试剂及仪器设备 7
2.2 实验步骤 8
2.3 “三废”治理方案 10
3 结果与分析 10
3.1 EDS能谱分析 10
3.2 制备参数对样品形貌的影响 14
3.3 Co3(PO4)2的电容性能 16
4 初步制备工艺设计 22
4.1 工艺流程方框图 22
4.2 工艺流程设计图 22
结 论 23
致 谢 24
参 考 文 献 25
1 引言
伴随着人类文明的不断进步，社会经济日益的发展，作为副产物的全球环境问题及能源问题的日渐凸显，如何节约，合理利用能源及改善环境是人类不得不面对的问题，因此发展新的清洁能源成为当今世界一大重要课题。清洁新能源一般是指在新技术上加以开发利用的可再生能源，例如太阳能、生物质能、风能、地热能、波浪能、洋流能和潮汐能，及海洋表面与深层之间的热循环等一次能源；以及氢能、沼气、酒精、甲醇等二次能源。新能源材料作为发展新能源的核心和基础，决定着新能源的有效转化和利用。新能源中的化学能源因为可以将化学能直接转化为电能，在国民经济和日常生活中获得普遍应用。随着经济高速发展及生活节奏的加快 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
，为解决以锂电池为代表的高能量密度电源充电时间长，循环寿命短及功率密度低等致命缺点，以超级电容器为代表的的高性能及高功率密度的储能装置随之出现。超级电容器，又名电化学电容器，兼有物理电容器和二次电池的共同特性。超级电容器的性能主要由其核心材料决定，开发具有高活性的电极材料是发展超级电容器的首要任务和主攻方向。
1.1 超级电容器的概述
1.1.1 电容器的原理
电容器是可以在静电场中进行能量储存，而不以化学形式进行储能的无源原件[1]。它由两个被电介质分开的平行电极组成。电容器是利用两极之间施加的电势差来进行充电的，这个电势差能够使正负电荷向显示与之相反极性的电极表面迁移。当充电时，连接在电路上的电容器可以在短时间内视为一个电压源[2]。电容器的电容C，是单个电极上所带的电荷Q与两极之间的形成的电势差V的比值，即
对于典型的平板电容器，C正比于单个电极的面积A和电介质的介电常数ε，并且与这两个电极之间的距离D呈反比，即
其中，ε0是处于真空条件下的介电常数；εr是介于两块极板之间所用的材料的介电常数。因此，决定电容器电容的三个因素分别为:极板的面积A；两电极之间的间距D；所选择的电介质的性质εr。
电容器的两个重要属性分别为能量密度与功率密度，分别可以用单位质量或者单 位体积的能量和功率来表示。储存在电容器中的能量E与每个界面所带的电荷Q以及电势差V有关系。因此，其能量与电容器的电容成直接的比例关系，即
电压达到最大值时，能量也同时达到最大值，这个值通常情况下受电介质的击穿强度限制[3]。
1.1.2 超级电容器的简介
超级电容器，又称电化学电容器，是在多种例如多孔碳以及金属氧化物这样的具有高比表面积材料的电极—电解液界面上进行充放电的一类特殊的电容器[4]（如图1.1）。它们遵循的基本原理与传统的电容器一样，而且尤其适用于快速储存和释放能量的场合。然而，由于电极含有更薄的电解质以及更大的有效比表面积，因此导致了其能量和电容的增加；超级电容器的能量电容比常规电容器要高10000多倍。故而当传统电容器的电容只局限在微法拉、毫法拉的数量级时，仅仅单个超级电容器却能拥有高达数十数百甚至上千法拉的额定容量。而且超级电容器也能够像常规电容器一样，可以用一种高度可逆的方法来储存电荷，其具有较低的等效串联电阻这一特点，使其能够在高的比功率下工作，该值大幅超过大多数电池。
超级电容器可被视作可充电池，来进行电能的储存以及转换，但其储能机制却与一般的电池不同。因此，从它的比功率以及比能量来看，它不应当被视作电池的替代物，而应该是一个占据合适的位置，而且可以与电池彼此互补的储能原件。通过一系列适当的单元设计，超级电电容器比能量，比功率的范围能够包含数个数量级，这使得它们具有非常多的功能。例如，它们既可作为具有特定用途的独立供能元件，又可与电池彼此结合，作为一个混合系统。超级电容器兼具高功率性能，与高比能量优势，使其有着电池与传统电容器无可比拟得的作用[5]。
图1.1 超级电容的结构原理
1.1.3超级电容器的电极材料
超级电容器的电极材料主要有碳材料、过渡金属氧化物、导电聚合物以及复合材料。
1 碳材料
碳材料作为一种具有良好的导电率、较好的化学稳定性、来源丰富，成本较低等一系列优点的电极材料已经被广泛地应用在超级电容器中[68]，它主要用作为导电添加剂、活性物质支撑材料、导电控制、获得较高的表面积和电容[9]。活性炭作为常用的碳材料，是目前商业应用中最广泛的活性物质。活性炭的表面积、孔径、化学组成和导电率决定了它具有能够提供不同的电容值的特性。一般情况下，在水系电解液中，报道中活性炭的比电容数值在100 ~ 400 F?g1之间，而在有机或者离子液体中活性炭比电容数值在120 ~ 150 F?g1的范围内。几乎没有材料能够像活性炭一样，能够将高导电率和高比表面积有机地结合起来。同时，由于活性炭具有的稳定丰富的供给，以及成熟的制备工艺这一特点，使得它对于制备双电层电容器而言也是较为优良的材料[9]。
目 录
1 引言 1
1.1 超级电容器的概述 1
1.2 磷酸钴的制备方法 5
1.3 选题依据和主要研究内容 6
2 实验部分 7
2.1 主要试剂及仪器设备 7
2.2 实验步骤 8
2.3 “三废”治理方案 10
3 结果与分析 10
3.1 EDS能谱分析 10
3.2 制备参数对样品形貌的影响 14
3.3 Co3(PO4)2的电容性能 16
4 初步制备工艺设计 22
4.1 工艺流程方框图 22
4.2 工艺流程设计图 22
结 论 23
致 谢 24
参 考 文 献 25
1 引言
伴随着人类文明的不断进步，社会经济日益的发展，作为副产物的全球环境问题及能源问题的日渐凸显，如何节约，合理利用能源及改善环境是人类不得不面对的问题，因此发展新的清洁能源成为当今世界一大重要课题。清洁新能源一般是指在新技术上加以开发利用的可再生能源，例如太阳能、生物质能、风能、地热能、波浪能、洋流能和潮汐能，及海洋表面与深层之间的热循环等一次能源；以及氢能、沼气、酒精、甲醇等二次能源。新能源材料作为发展新能源的核心和基础，决定着新能源的有效转化和利用。新能源中的化学能源因为可以将化学能直接转化为电能，在国民经济和日常生活中获得普遍应用。随着经济高速发展及生活节奏的加快 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
，为解决以锂电池为代表的高能量密度电源充电时间长，循环寿命短及功率密度低等致命缺点，以超级电容器为代表的的高性能及高功率密度的储能装置随之出现。超级电容器，又名电化学电容器，兼有物理电容器和二次电池的共同特性。超级电容器的性能主要由其核心材料决定，开发具有高活性的电极材料是发展超级电容器的首要任务和主攻方向。
1.1 超级电容器的概述
1.1.1 电容器的原理
电容器是可以在静电场中进行能量储存，而不以化学形式进行储能的无源原件[1]。它由两个被电介质分开的平行电极组成。电容器是利用两极之间施加的电势差来进行充电的，这个电势差能够使正负电荷向显示与之相反极性的电极表面迁移。当充电时，连接在电路上的电容器可以在短时间内视为一个电压源[2]。电容器的电容C，是单个电极上所带的电荷Q与两极之间的形成的电势差V的比值，即
对于典型的平板电容器，C正比于单个电极的面积A和电介质的介电常数ε，并且与这两个电极之间的距离D呈反比，即
其中，ε0是处于真空条件下的介电常数；εr是介于两块极板之间所用的材料的介电常数。因此，决定电容器电容的三个因素分别为:极板的面积A；两电极之间的间距D；所选择的电介质的性质εr。
电容器的两个重要属性分别为能量密度与功率密度，分别可以用单位质量或者单 位体积的能量和功率来表示。储存在电容器中的能量E与每个界面所带的电荷Q以及电势差V有关系。因此，其能量与电容器的电容成直接的比例关系，即
电压达到最大值时，能量也同时达到最大值，这个值通常情况下受电介质的击穿强度限制[3]。
1.1.2 超级电容器的简介
超级电容器，又称电化学电容器，是在多种例如多孔碳以及金属氧化物这样的具有高比表面积材料的电极—电解液界面上进行充放电的一类特殊的电容器[4]（如图1.1）。它们遵循的基本原理与传统的电容器一样，而且尤其适用于快速储存和释放能量的场合。然而，由于电极含有更薄的电解质以及更大的有效比表面积，因此导致了其能量和电容的增加；超级电容器的能量电容比常规电容器要高10000多倍。故而当传统电容器的电容只局限在微法拉、毫法拉的数量级时，仅仅单个超级电容器却能拥有高达数十数百甚至上千法拉的额定容量。而且超级电容器也能够像常规电容器一样，可以用一种高度可逆的方法来储存电荷，其具有较低的等效串联电阻这一特点，使其能够在高的比功率下工作，该值大幅超过大多数电池。
超级电容器可被视作可充电池，来进行电能的储存以及转换，但其储能机制却与一般的电池不同。因此，从它的比功率以及比能量来看，它不应当被视作电池的替代物，而应该是一个占据合适的位置，而且可以与电池彼此互补的储能原件。通过一系列适当的单元设计，超级电电容器比能量，比功率的范围能够包含数个数量级，这使得它们具有非常多的功能。例如，它们既可作为具有特定用途的独立供能元件，又可与电池彼此结合，作为一个混合系统。超级电容器兼具高功率性能，与高比能量优势，使其有着电池与传统电容器无可比拟得的作用[5]。
图1.1 超级电容的结构原理
1.1.3超级电容器的电极材料
超级电容器的电极材料主要有碳材料、过渡金属氧化物、导电聚合物以及复合材料。
1 碳材料
碳材料作为一种具有良好的导电率、较好的化学稳定性、来源丰富，成本较低等一系列优点的电极材料已经被广泛地应用在超级电容器中[68]，它主要用作为导电添加剂、活性物质支撑材料、导电控制、获得较高的表面积和电容[9]。活性炭作为常用的碳材料，是目前商业应用中最广泛的活性物质。活性炭的表面积、孔径、化学组成和导电率决定了它具有能够提供不同的电容值的特性。一般情况下，在水系电解液中，报道中活性炭的比电容数值在100 ~ 400 F?g1之间，而在有机或者离子液体中活性炭比电容数值在120 ~ 150 F?g1的范围内。几乎没有材料能够像活性炭一样，能够将高导电率和高比表面积有机地结合起来。同时，由于活性炭具有的稳定丰富的供给，以及成熟的制备工艺这一特点，使得它对于制备双电层电容器而言也是较为优良的材料[9]。
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