亚硝基r盐吸光光度法测定钴含量时不同价态铁元素对结果产生干扰的研究(附件)【字数：11434】
摘 要摘 要钴是一种生活中较为常见且使用广泛的金属元素，它的物理性质和化学性质与铁，镍都相类似。随着科学的不断发展，人们发现钴元素在人体中扮演着十分重要的角色，并且在其他学科领域也有着较为重大的影响，因此，对它的测定准确度十分重要。钴的测定方法有很多，无论是分光光度法，火焰原子吸收光谱法还是石墨炉原子吸收光谱法，都已经是较为成熟的测定方法。它们的各个学科领域都有着很深远的影响。同时，人们对于元素测定的要求愈发高，测定方法也随之不断改善。本实验通过在等量的钴溶液中分别加入不同浓度的FeCl3溶液或FeSO4溶液，再加入适量的酸溶液调整到合适的pH值，加入亚硝基R盐作为显色剂，配液后分别用光度计测定吸光度。根据测得的数据相互比较，得到最后的结果。如果存在干扰，那么干扰元素是否会因为其他原因消失。根据实验结果可知，在钴溶液中无论是加入二价铁元素或者三价铁元素，只要溶液中加入了足够的酸溶液，最后测得的数据与钴元素标准溶液测得的数据相同，可见测定出来的钴含量不会受到铁元素的干扰影响。关键词亚硝基R盐；分析钴；铁元素；光度法
目 录
第一章 绪论 1
1.1 钴的性质，应用分析 1
1.1.1 钴的基本性质 1
1.1.2 钴的分析方法 2
1.1.3 现阶段国内外钴的应用与发展趋势 2
1.2 常用光度法的特点与发展 3
1.2.1 吸光光度法的特点 3
1.2.2 分光光谱法 3
1.2.3 原子吸收分光光谱法的特点 5
1.2.4 其他分光光度法 7
1.2.5 原子吸收光度法的发展 7
第二章 亚硝基R盐吸光光度法测定钴含量时不同价态铁元素对结果产生干扰的研究 9
2.1 引言 9
2.2 实验原理 9
2.2.1 亚硝基R盐法的原理 9
2.3 材料与方法 10
2.3.1 试剂与仪器 10
2.3.2 准备溶液的制备 10
2.3.3 实验方法 11
第三章 实验的结果与讨论 12
3.1 探讨三价铁对于测定结果的影响 12
3.2 探讨 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
铁元素对于实验结果的影响 12
3.3 探讨同时加入二价铁元素和三价铁元素对实验结果的影响 12
3.4 探讨铁元素在不同pH值中对实验结果的影响 13
3.5 样品回收实验 14
第四章 结论 16
4.1 结论 16
4.2 问题讨论 16
致 谢 17
参考文献 18
第一章 绪论
1.1 钴的性质，应用分析
1.1.1 钴的基本性质
钴的中文读法是直接根据英文的读音演变而来的，它的英文名称是“Cobalt”，它的德语名称是“Kobalt”,这个词汇是来自于古希腊语中的“Cobalos”一词，这个词汇的原先意思是矿石，当这个词汇慢慢演变成德语以后，意思发生了改变，开始用来形容一种喜欢使坏让人心烦的幽灵(goblins和gnomes)，然而在Saxony地区，德国矿工们常常因为一些比较坚硬锋利的矿石受到伤害，他们便以此来命名那些矿石。从此以后，此类词汇便开始在整个欧洲广为流传。直到后来，这一类的矿物被发现，并命名为砷钴矿[1]。
1753年，瑞典化学家格布兰特（G.Brandt）从辉钴矿中分离出了一种浅玫色的灰色金属，经过许多人的研究与发展，最终确认这些灰色金属是纯度较高的金属钴。正是因为如此，人们都开始承认布兰特是钴的发现者。1780年，瑞典化学家伯格曼（T.Bergman）根据不断改善研究，终于成功制得纯钴，并且确定钴是一种金属元素。到了1789年，拉瓦锡首次把它列入元素周期表中[2]。
钴是一种具有金属光泽，颜色略显灰色的硬质金属，钴（Co）原子序数为27，原子量为58.93，它位于元素周期表中的第四周期，第Ⅷ族，钴的价层电子构型为3d74s2。
钴的熔点高达1493℃，沸点可达到2870℃，密度为8.9 g/cm3 ，物理触感比较坚硬但是略显生脆，钴是属于铁磁性的金属，在硬度方面、抗拉强度方面、机械加工性能方面、热力学性质方面以及电化学行为方面都与铁和镍这些金属较为类似。但是如果钴被加热到1150℃时，它的磁性会消失。钴的化合价常见的主要是2价钴和3价钴。钴在潮湿的空气中很稳定，一般不会被反应，因为它在常温下不与水反正作用。将它在空气中加热至300℃以上时，会发生氧化反应，生成CoO；在白热时燃烧会成Co3O4。从电极电势的方面可以看出，钴是偏向于于中等活泼的金属。其化学性质与铁、镍都相似。进行加热后，钴能与氧、硫、氯、溴等元素都发生剧烈的反应，生成相对应的常见价态化合物，在某些特殊条件下，也能生成其他产物，如白热条件下与氧会生成Co3O4。钴在大多数情况下可溶于稀酸中，但在发烟硝酸中却不会被溶解，因为表层被钝化后生成一层氧化薄膜从而不再与发烟硝酸反应。钴在氢氟酸中会被缓慢地溶解，在氨水和氢氧化钠溶液中也会受到一定的侵蚀。由此可知，钴是一种两性金属[3]。
1.1.2 钴的分析方法
由于钴元素的含量以及其伴生元素情况和误差要求等因素的影响，目前情况下，仍被应用且较为方便的的测定方法主要是：容量法、光度法、极谱法、重量法、等离子体发射光谱法和原子吸收光度法等等[4]。每一种测定方法都有其优点，适用范围以及一定历史研究背景。现阶段，最被广泛应用的也是较为准确的方法是火焰原子吸收光谱法[5]。因为此方法可以简便且合适地测定微克级含量的钴，所以这种方法经常被用于测定矿石中含量比较低的钴。ICPAES法因为具有能够让多种元素同时分析的能力并且具有检出限好、精准度高、动态范围宽、基体效应小的特点，已经成功地推广到众多领域之中并获得较为广泛的应用[6]。
1.1.3 现阶段国内外钴的应用与发展趋势
由于钴是人体所必需的微量元素之一，其主要都存在于人体的骨髓之中，它能够通过参与到造血的过程中，从而对造血系统刺激，使造血的速度加快，促进整套生理功能，同时它还能促进肠道对铁的吸收[7]。钴盐对人体中血红蛋白的含量以及对红细胞的生成都具有很好的促进功能，因此人体对钴的需求是必须的。但是钴主要还是与维生素B12一起发挥主要作用，从而通过造血的方式来影响长骨骺端的骨矿沉积[8]。人体缺少钴元素会引发红细胞数量减少，从而导致巨幼细胞性贫血。周清潮[9]揭示了心血管疾病与微量元素钴的长期缺乏或量少有着密切关联。然而，如果人体长期地吸入钴元素或者它的氧化物形成的气溶胶，会对肺部造成比较大负担，慢慢地导致肺部发生一定的炎症并且最终导致硬化病变[10]。在工业上，钴也是一种存在于钢铁之中的重要元素，由于钢铁的性能容易因为其中钴元素含量多少的不同受到较为严重的影响，因此，钴的测定已经被加入到钢铁的常规检测项目之中。由于钴（Ⅱ）具有对某些褪色反应较为显而易见的催化作用，因此有许多学者从而建立了一套测定钴的方法：催化动力学分光光度法[11]。此外，周育红等[12]报道出了一套可使回收率高达到96.0%104%，相对标准偏差减少到0.28%1.61%的方法，其原理是同时运用原子吸收光谱法与赫尔槽法来测定钴镍镀液之中的钴元素；张源等[13]更是建立出了石墨炉原子吸收法，通过使用微量的酸来测定生物组织样品中的钴含量，在此基础上，全血的检出限可达0.03μɡ/L，组织样的检出限可达0.03ng/g。除此以外，还有一种常见方法：共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering, RRS)。目前，共振瑞利散射已用于生物大分子[14]、表面活性剂[15]、金属元素[16]、非金属元素[17]、药物[18]等的检测。
目 录
第一章 绪论 1
1.1 钴的性质，应用分析 1
1.1.1 钴的基本性质 1
1.1.2 钴的分析方法 2
1.1.3 现阶段国内外钴的应用与发展趋势 2
1.2 常用光度法的特点与发展 3
1.2.1 吸光光度法的特点 3
1.2.2 分光光谱法 3
1.2.3 原子吸收分光光谱法的特点 5
1.2.4 其他分光光度法 7
1.2.5 原子吸收光度法的发展 7
第二章 亚硝基R盐吸光光度法测定钴含量时不同价态铁元素对结果产生干扰的研究 9
2.1 引言 9
2.2 实验原理 9
2.2.1 亚硝基R盐法的原理 9
2.3 材料与方法 10
2.3.1 试剂与仪器 10
2.3.2 准备溶液的制备 10
2.3.3 实验方法 11
第三章 实验的结果与讨论 12
3.1 探讨三价铁对于测定结果的影响 12
3.2 探讨 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
铁元素对于实验结果的影响 12
3.3 探讨同时加入二价铁元素和三价铁元素对实验结果的影响 12
3.4 探讨铁元素在不同pH值中对实验结果的影响 13
3.5 样品回收实验 14
第四章 结论 16
4.1 结论 16
4.2 问题讨论 16
致 谢 17
参考文献 18
第一章 绪论
1.1 钴的性质，应用分析
1.1.1 钴的基本性质
钴的中文读法是直接根据英文的读音演变而来的，它的英文名称是“Cobalt”，它的德语名称是“Kobalt”,这个词汇是来自于古希腊语中的“Cobalos”一词，这个词汇的原先意思是矿石，当这个词汇慢慢演变成德语以后，意思发生了改变，开始用来形容一种喜欢使坏让人心烦的幽灵(goblins和gnomes)，然而在Saxony地区，德国矿工们常常因为一些比较坚硬锋利的矿石受到伤害，他们便以此来命名那些矿石。从此以后，此类词汇便开始在整个欧洲广为流传。直到后来，这一类的矿物被发现，并命名为砷钴矿[1]。
1753年，瑞典化学家格布兰特（G.Brandt）从辉钴矿中分离出了一种浅玫色的灰色金属，经过许多人的研究与发展，最终确认这些灰色金属是纯度较高的金属钴。正是因为如此，人们都开始承认布兰特是钴的发现者。1780年，瑞典化学家伯格曼（T.Bergman）根据不断改善研究，终于成功制得纯钴，并且确定钴是一种金属元素。到了1789年，拉瓦锡首次把它列入元素周期表中[2]。
钴是一种具有金属光泽，颜色略显灰色的硬质金属，钴（Co）原子序数为27，原子量为58.93，它位于元素周期表中的第四周期，第Ⅷ族，钴的价层电子构型为3d74s2。
钴的熔点高达1493℃，沸点可达到2870℃，密度为8.9 g/cm3 ，物理触感比较坚硬但是略显生脆，钴是属于铁磁性的金属，在硬度方面、抗拉强度方面、机械加工性能方面、热力学性质方面以及电化学行为方面都与铁和镍这些金属较为类似。但是如果钴被加热到1150℃时，它的磁性会消失。钴的化合价常见的主要是2价钴和3价钴。钴在潮湿的空气中很稳定，一般不会被反应，因为它在常温下不与水反正作用。将它在空气中加热至300℃以上时，会发生氧化反应，生成CoO；在白热时燃烧会成Co3O4。从电极电势的方面可以看出，钴是偏向于于中等活泼的金属。其化学性质与铁、镍都相似。进行加热后，钴能与氧、硫、氯、溴等元素都发生剧烈的反应，生成相对应的常见价态化合物，在某些特殊条件下，也能生成其他产物，如白热条件下与氧会生成Co3O4。钴在大多数情况下可溶于稀酸中，但在发烟硝酸中却不会被溶解，因为表层被钝化后生成一层氧化薄膜从而不再与发烟硝酸反应。钴在氢氟酸中会被缓慢地溶解，在氨水和氢氧化钠溶液中也会受到一定的侵蚀。由此可知，钴是一种两性金属[3]。
1.1.2 钴的分析方法
由于钴元素的含量以及其伴生元素情况和误差要求等因素的影响，目前情况下，仍被应用且较为方便的的测定方法主要是：容量法、光度法、极谱法、重量法、等离子体发射光谱法和原子吸收光度法等等[4]。每一种测定方法都有其优点，适用范围以及一定历史研究背景。现阶段，最被广泛应用的也是较为准确的方法是火焰原子吸收光谱法[5]。因为此方法可以简便且合适地测定微克级含量的钴，所以这种方法经常被用于测定矿石中含量比较低的钴。ICPAES法因为具有能够让多种元素同时分析的能力并且具有检出限好、精准度高、动态范围宽、基体效应小的特点，已经成功地推广到众多领域之中并获得较为广泛的应用[6]。
1.1.3 现阶段国内外钴的应用与发展趋势
由于钴是人体所必需的微量元素之一，其主要都存在于人体的骨髓之中，它能够通过参与到造血的过程中，从而对造血系统刺激，使造血的速度加快，促进整套生理功能，同时它还能促进肠道对铁的吸收[7]。钴盐对人体中血红蛋白的含量以及对红细胞的生成都具有很好的促进功能，因此人体对钴的需求是必须的。但是钴主要还是与维生素B12一起发挥主要作用，从而通过造血的方式来影响长骨骺端的骨矿沉积[8]。人体缺少钴元素会引发红细胞数量减少，从而导致巨幼细胞性贫血。周清潮[9]揭示了心血管疾病与微量元素钴的长期缺乏或量少有着密切关联。然而，如果人体长期地吸入钴元素或者它的氧化物形成的气溶胶，会对肺部造成比较大负担，慢慢地导致肺部发生一定的炎症并且最终导致硬化病变[10]。在工业上，钴也是一种存在于钢铁之中的重要元素，由于钢铁的性能容易因为其中钴元素含量多少的不同受到较为严重的影响，因此，钴的测定已经被加入到钢铁的常规检测项目之中。由于钴（Ⅱ）具有对某些褪色反应较为显而易见的催化作用，因此有许多学者从而建立了一套测定钴的方法：催化动力学分光光度法[11]。此外，周育红等[12]报道出了一套可使回收率高达到96.0%104%，相对标准偏差减少到0.28%1.61%的方法，其原理是同时运用原子吸收光谱法与赫尔槽法来测定钴镍镀液之中的钴元素；张源等[13]更是建立出了石墨炉原子吸收法，通过使用微量的酸来测定生物组织样品中的钴含量，在此基础上，全血的检出限可达0.03μɡ/L，组织样的检出限可达0.03ng/g。除此以外，还有一种常见方法：共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering, RRS)。目前，共振瑞利散射已用于生物大分子[14]、表面活性剂[15]、金属元素[16]、非金属元素[17]、药物[18]等的检测。
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