由二氯丙醇制备环氧氯丙烷的皂化剂研究(附件)
本文主要介绍了二氯丙醇与不同皂化剂通过控制物料比、反应温度（NaOH、Ca(OH)2、NH3·H2O）进行反应，通过气相色谱图计算出相应收率。论文的主要研究内容与结论如下NaOH作为皂化剂时虽然反应很快但是存在着价格成本高、反应过程不易控制的问题。Ca(OH)2作为皂化剂时存在着当反应足够长时间后在反应器内结垢的问题。 NH3·H2O作为皂化剂时反应时间过长为180s以上，且收率为48.62％，较低。但氨水也有其自身的优势，比如不易在反应器中结垢、产品易于分离。反应易于控制等。本实验中，NaOH作为皂化剂的最佳工艺条件为反应温度为75℃，原料摩尔比（DCH皂化剂）为1:1.2。（5）皂化剂的最佳选择NaOH与NH3·H2O按一定配比组成，1,3-二氯丙醇与皂化剂摩尔比为11.2至11.4之间。关键词 二氯丙醇，皂化剂，环氧氯丙烷，收率
目 录
1 引言 1
1.1 1,3二氯丙醇 1
1.2 在我国采用甘油法上产EPCH的探讨 2
1.3 EPCH的生产方法的简述 3
1.4 国内外EPCH的生产及消费现状 7
1.5 目前生产中存在的问题和建议[13] 10
1.6 研究背景 11
1.7 研究思路与目的 12
2 实验部分 14
2.1 实验药品 14
2.2 实验仪器 14
2.3 实验原理 14
2.4 实验方案 16
2.5 废液处理 16
2.6 实验成本 17
3 实验数据与讨论 18
3.1 皂化反应液中DCH和EPCH的含量测定 18
3.2 实验数据记录 18
3.3 结果讨论 25
结 论 27
致 谢 28
参 考 文 献 29
1 引言
1.1 1,3二氯丙醇
1,3二氯丙醇（1,3DCH）常温下为无色液体，分子式为C3H6Cl2O，分子量为128.98。毒性为中等，蒸汽状态下的1，3DCH对于人体中的粘膜有非常强烈的刺激性，以至于损害呼吸道，在直接接触到人体时，会对皮肤和眼睛造 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
成伤害[1]。
表11 DCH的物化性质
密度/(g/cm3)
熔点/℃
沸点/℃
饱和蒸汽压/kPa（28℃）
闪点/℃
1.37
4
174.3
0.13
73.9
1.1.1 环氧氯丙烷（EPCH）的理化性质
EPCH的分子式为C3H5ClO，英文名称为Epichlorohydrin，（以下简写为EPCH），溶解度：微溶于水，可与一些有机溶剂混溶，例如醚、醇、苯。相态为无色油状液体，有刺激性气味。
EPCH的理化性质如下：熔点25.6℃，沸点117.9℃，分子量92.52，相对密度: 3．29(空气=1) ，在20℃时饱和蒸汽压为1.8kpa，自燃点为415 ℃。
1.1.2 EPCH的危害
如果EPCH被误吸如，则会对身体产生巨大的危害，会严重损伤肾、肺、肝等器官。如果吸入量巨大，则会损害神经中枢系统，严重导致死亡。具有强烈刺激性气味的EPCH蒸汽会灼伤眼睛。EPCH如果被误服则会导致肝肾坏死。长期吸入EPCH会导致神经衰弱此类慢性中毒症状。
1.1.3 EPCH的应用
EPCH作为非常重要的有机原料，EPCH具有广阔的市场。但是当前我国的装置开工率不怎么高，导致了产量远远不能满足市场需要。
EPCH的主要用途有制备甘油、环氧树脂、缩水甘油衍生物、杀鼠剂干伏，作为有机溶剂。就拿EPCH生产的环氧树脂来说，具有以下优点：黏结性强、收缩率低、化学性质稳定、有良好的介电性能、良好的抗腐蚀性等等。EPCH经常用于胶粘剂、涂料、增强和浇铸材料，电子层压铸材料等方面。不仅如此，EPCH常被用于硝化甘油炸药、玻璃钢、离子交换树脂、农药、涂料、胶料、医药、氯醇橡胶、污水处理剂、化学稳定剂等方面的生产。
1.2 在我国采用甘油法上产EPCH的探讨
探索在中国使用甘油生产EPCH生物柴油作为化石燃料日益稀缺的替代品的发展有利于社会，经济和环境的可持续发展。包括中国在内的许多国家都认真对待这个方法。甘油是生物柴油生产的副产品，通常是生物柴油产量的10%。由于制药、个人护理产品和食品行业对传统甘油的需求增长有限，甘油作为生物柴油的副产品在EPCH生产中被重点关注。与国外生物柴油的飞速发展和更多的甘油资源相比，我国生物柴油的生产、应用和推广还处于刚刚起步的试点阶段。副产物中甘油含量相对较少，量产不足。未来，随着我国生物柴油的大规模生产，甘油资源的二次生产将显著增加，其工业应用将不可避免。
目前，世界上EPCH的生产呈现三大特点：一是生产的高度集中。美国，西欧，日本和中国的综合生产能力占世界总产能的90％以上。二是原料的相对单一;超过85％的生产能力以丙烯为原料，丙烯氯化法用于生产EPCH;使用甘油作为原料的比例非常低。第三，欧美和国家的环境保护在能力增长方面非常谨慎，能力在稳步下降，但是在亚洲，特别是在中国，产能迅速增加，新产能增加。
2011年全球EPCH产能约为190万吨/年，其中北美产能占世界总EPCH产能的25.3％,中欧和西欧的EPCH产能占17.4％;亚洲的EPCH产能占57.9％。预计2015年全球EPCH产能将超过240万吨/年。
2011年，全球EPCH消费量大概为128万吨。北美，西欧和亚洲是主要的消费地区，亚洲消费迅速增长。环氧树脂是EPCH最重要的消费者，占EPCH总消费总量的80％，其次为合成甘油，约占总消费量的4％。据估计，2015年EPCH的需求量约为160万吨[25]。
2011年，中国EPCH产能为70.5万吨/年，产量为41.4万吨，净进口量为2.4万吨，表观消费量为43.8万吨。环氧树脂在消费总量中占大头，占EPCH总消费总量的90.9％，其次为合成甘油，占3.4％，氯醇橡胶大概占1.8％。
目 录
1 引言 1
1.1 1,3二氯丙醇 1
1.2 在我国采用甘油法上产EPCH的探讨 2
1.3 EPCH的生产方法的简述 3
1.4 国内外EPCH的生产及消费现状 7
1.5 目前生产中存在的问题和建议[13] 10
1.6 研究背景 11
1.7 研究思路与目的 12
2 实验部分 14
2.1 实验药品 14
2.2 实验仪器 14
2.3 实验原理 14
2.4 实验方案 16
2.5 废液处理 16
2.6 实验成本 17
3 实验数据与讨论 18
3.1 皂化反应液中DCH和EPCH的含量测定 18
3.2 实验数据记录 18
3.3 结果讨论 25
结 论 27
致 谢 28
参 考 文 献 29
1 引言
1.1 1,3二氯丙醇
1,3二氯丙醇（1,3DCH）常温下为无色液体，分子式为C3H6Cl2O，分子量为128.98。毒性为中等，蒸汽状态下的1，3DCH对于人体中的粘膜有非常强烈的刺激性，以至于损害呼吸道，在直接接触到人体时，会对皮肤和眼睛造 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
成伤害[1]。
表11 DCH的物化性质
密度/(g/cm3)
熔点/℃
沸点/℃
饱和蒸汽压/kPa（28℃）
闪点/℃
1.37
4
174.3
0.13
73.9
1.1.1 环氧氯丙烷（EPCH）的理化性质
EPCH的分子式为C3H5ClO，英文名称为Epichlorohydrin，（以下简写为EPCH），溶解度：微溶于水，可与一些有机溶剂混溶，例如醚、醇、苯。相态为无色油状液体，有刺激性气味。
EPCH的理化性质如下：熔点25.6℃，沸点117.9℃，分子量92.52，相对密度: 3．29(空气=1) ，在20℃时饱和蒸汽压为1.8kpa，自燃点为415 ℃。
1.1.2 EPCH的危害
如果EPCH被误吸如，则会对身体产生巨大的危害，会严重损伤肾、肺、肝等器官。如果吸入量巨大，则会损害神经中枢系统，严重导致死亡。具有强烈刺激性气味的EPCH蒸汽会灼伤眼睛。EPCH如果被误服则会导致肝肾坏死。长期吸入EPCH会导致神经衰弱此类慢性中毒症状。
1.1.3 EPCH的应用
EPCH作为非常重要的有机原料，EPCH具有广阔的市场。但是当前我国的装置开工率不怎么高，导致了产量远远不能满足市场需要。
EPCH的主要用途有制备甘油、环氧树脂、缩水甘油衍生物、杀鼠剂干伏，作为有机溶剂。就拿EPCH生产的环氧树脂来说，具有以下优点：黏结性强、收缩率低、化学性质稳定、有良好的介电性能、良好的抗腐蚀性等等。EPCH经常用于胶粘剂、涂料、增强和浇铸材料，电子层压铸材料等方面。不仅如此，EPCH常被用于硝化甘油炸药、玻璃钢、离子交换树脂、农药、涂料、胶料、医药、氯醇橡胶、污水处理剂、化学稳定剂等方面的生产。
1.2 在我国采用甘油法上产EPCH的探讨
探索在中国使用甘油生产EPCH生物柴油作为化石燃料日益稀缺的替代品的发展有利于社会，经济和环境的可持续发展。包括中国在内的许多国家都认真对待这个方法。甘油是生物柴油生产的副产品，通常是生物柴油产量的10%。由于制药、个人护理产品和食品行业对传统甘油的需求增长有限，甘油作为生物柴油的副产品在EPCH生产中被重点关注。与国外生物柴油的飞速发展和更多的甘油资源相比，我国生物柴油的生产、应用和推广还处于刚刚起步的试点阶段。副产物中甘油含量相对较少，量产不足。未来，随着我国生物柴油的大规模生产，甘油资源的二次生产将显著增加，其工业应用将不可避免。
目前，世界上EPCH的生产呈现三大特点：一是生产的高度集中。美国，西欧，日本和中国的综合生产能力占世界总产能的90％以上。二是原料的相对单一;超过85％的生产能力以丙烯为原料，丙烯氯化法用于生产EPCH;使用甘油作为原料的比例非常低。第三，欧美和国家的环境保护在能力增长方面非常谨慎，能力在稳步下降，但是在亚洲，特别是在中国，产能迅速增加，新产能增加。
2011年全球EPCH产能约为190万吨/年，其中北美产能占世界总EPCH产能的25.3％,中欧和西欧的EPCH产能占17.4％;亚洲的EPCH产能占57.9％。预计2015年全球EPCH产能将超过240万吨/年。
2011年，全球EPCH消费量大概为128万吨。北美，西欧和亚洲是主要的消费地区，亚洲消费迅速增长。环氧树脂是EPCH最重要的消费者，占EPCH总消费总量的80％，其次为合成甘油，约占总消费量的4％。据估计，2015年EPCH的需求量约为160万吨[25]。
2011年，中国EPCH产能为70.5万吨/年，产量为41.4万吨，净进口量为2.4万吨，表观消费量为43.8万吨。环氧树脂在消费总量中占大头，占EPCH总消费总量的90.9％，其次为合成甘油，占3.4％，氯醇橡胶大概占1.8％。
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