聚（3己基）噻吩与氧化石墨烯复合材料的制备【字数：9588】
摘 要本文采用氧化石墨烯为框架，支撑导电高分子聚噻吩，采用原位聚合和先聚合后复合两种方式制备超级电容器电极材料用复合材料。对制得的聚合物及其复合材料进行红外及核磁表征，同时由电化学工作站，对制备的复合材料进行超级电容用电极材料性能测试，使用循环伏安法、计时电位法及阻抗进行CV、CP、EIS曲线测试。实验结果表明不同比例先聚合后复合制备的复合材料作为电极材料无论在0.01 V/g的扫描速率下，还是在1 A/g的电流密度下，当聚（3-己基）噻吩与氧化石墨烯质量比为1:2时，制备的复合材料比电容最大。相同条件下，原位聚合制备复合材料作为电极材料的比电容较先聚合后复合体系均高，在0.01 V/g的扫描速率下，为44.9 F/g，在1 A/g的电流密度下，为42.4 F/g。因此，通过本实验的研究发现原位聚合制备聚（3-己基）噻吩与氧化石墨烯复合材料作为超级电容电极材料更为合适，具有更好的电化学性能。
Key words: Supercapacitors Graphene oxide Polythiophene Electrochemical performance 目录
1. 前言 1
1.1超级电容器的简介 1
1.2 超级电容器的分类 1
1.3聚噻吩的简介 2
1.4 氧化石墨烯的简介 3
1.5 复合材料的制备方法 4
1.5.1 纯物理吸附 4
1.5.2 原位聚合 5
1.5.3 非原位聚合 5
1.6课题研究的目的与意义 5
2. 实验部分 7
2.1 主要实验药品以及仪器 7
2.1.1 实验药品 7
2.1.2实验仪器 7
2.1.3试验材料 8
2.2实验方法 8
2.2.1 P3HT的制备 8
2.2.2 非原位聚合 8
2.2.3 原位聚合 9
2.2.4 电极材料的制备 9
2.3测试以及表征 9
2.3.1 红外表征 9
2.3.2 P3HT核磁表征（见图24） 11
3. 结果与讨论 12 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
3.1 1:2非原复合材料电化学分析 12
3.1.1 1:2非原复合材料循环伏安曲线（CV曲线）比较（见图31） 12
3.1.2 1:2非原复合材料CP图线比较（见图32） 13
3.1.3 1:2非原复合材料 EIS图线分析（见图33） 14
3.2 1:10非原复合材料电化学分析 15
3.2.1 1:10非原复合材料不同扫描速率下CV图线比较（见图34） 15
3.2.2 1:10非原复合材料CP图线比较（见图35） 16
3.2.3 1:10非原复合材料EIS图线分析（见图36） 17
3.3 1:5非原复合材料电化学图线分析 18
3.3.1 1:5非原复合材料的CV曲线（见图37） 18
3.3.2 1：5非原复合材料的CP曲线（见图38） 19
3.3.3 1:5非原复合材料EIS曲线（见图39） 20
3.4 原位聚合复合材料电化学图线分析 21
3.4.1 原位聚合复合材料CV曲线（见图310） 21
3.4.2 原位聚合复合材料CP曲线（见图311） 22
3.4.3 原位聚合复合材料EIS曲线（见图312） 23
4. 总结 24
参考文献 25
致谢 27
1.前言
1.1超级电容器的简介
现代社会的能源需求往往超过目前的生产能力。此外，世界范围内化石燃料资源的迅速枯竭要求寻求更可持续的替代能源，包括可再生能源和可持续储存方法[1]。正是由于这些原因，目前研究工作的重点是开发更有效的储能和输送系统。最近对储能材料的研究，把电化学超级电容器作为非常有前景的储能解决方案[24]。超级电容器是应用于需要快速充电系统的储能装置[5]，与传统的储能介质（如电池和传统电容器）相比，超级电容器以其充放电速度快，能量转换效率高，功率密度高，绿色环保和循环寿命长[6,7]备受青睐。由于这些特性，它们被用于高功率应用，如电动汽车、军用武器和航天设备，以及低功耗应用，如电源缓冲应用，或用于玩具、照相机、录像机和移动电话中的内存备份。超级电容器应用广泛（见表11）。除表中列出的应用外，新的应用不断涌现在一些前景广阔的领域。在智能电网和铁路领域的实施中，可以提供更强有力的公共设施和配套服务，可以在地铁和轻轨系统中减少需额外增设的变电站数量。另外，超级电容器中的活性材料不同对其相关性能有很大影响，因此，人们对超级电容器电极活性材料的发展做出了很大的努力。
表11 超级电容器的应用
电容量
应用
510 F
固态硬盘（存储信息）。
10150 F
各种电子设备。
≥300 F
工业领域（包括风力发电机变桨距调节器的备用电源模块）以及一些动力应用（如电动自行车和电动摩托车）。
6503000 F
重型卡车发动机冷起动辅助，厢式车、自卸车、摆渡车及公交车的混合组件，以及轨道交通的能量换热器。
1.2 超级电容器的分类
超级电容器可具体分为两大类（过渡金属类不常用，这里不多做说明）：电气双层电容器（EDLCs）和赝电容器（PCs）。EDLCs通过静电电荷存储机构利用电双层电容来存储电能。相反，PCs与电活性材料表面的快速可逆法拉第反应有关[8,9]。EDLCs的主要特点是电荷积累量大，其比表面积大，导电性好，生产成本低，寿命长[10]。然而，它们的能量密度和比电容与传统电容器相似。另一方面，PCs以更短的生命周期为代价，显示出高的能量密度和快速的功率密度损耗[11]。由于电极/电解质界面的电荷分离较小，电极/电解质界面的法拉第反应产生的赝电容较小，PCs可存储比EDLCs更大的电荷。然而，PCs的使用通常只限于低工作电压。它们还表现出稳定性问题和不令人满意的高速率性能，这是由于电极材料的低导电性造成的[12]。许多碳材料，如活性炭、介孔碳、碳纳米管（CNT）和石墨烯（GR），它们有很高的比表面积，被广泛应用于EDLCs。在这些化合物中，GR是一层sp2杂化的碳原子，由于其优良的导电性、热传导性、电化学稳定性和力学性能，是最具吸引力的材料之一[13,14]。对于PCs来说，不同的导电聚合物，如聚苯胺（PANI）[15]、聚吡咯[16]、聚噻吩（PTH）[17]已被用作电极材料，然而，它们的电导低，固有刚度大，结构退化，导致功率密度低，充放电稳定性差。
Key words: Supercapacitors Graphene oxide Polythiophene Electrochemical performance 目录
1. 前言 1
1.1超级电容器的简介 1
1.2 超级电容器的分类 1
1.3聚噻吩的简介 2
1.4 氧化石墨烯的简介 3
1.5 复合材料的制备方法 4
1.5.1 纯物理吸附 4
1.5.2 原位聚合 5
1.5.3 非原位聚合 5
1.6课题研究的目的与意义 5
2. 实验部分 7
2.1 主要实验药品以及仪器 7
2.1.1 实验药品 7
2.1.2实验仪器 7
2.1.3试验材料 8
2.2实验方法 8
2.2.1 P3HT的制备 8
2.2.2 非原位聚合 8
2.2.3 原位聚合 9
2.2.4 电极材料的制备 9
2.3测试以及表征 9
2.3.1 红外表征 9
2.3.2 P3HT核磁表征（见图24） 11
3. 结果与讨论 12 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
3.1 1:2非原复合材料电化学分析 12
3.1.1 1:2非原复合材料循环伏安曲线（CV曲线）比较（见图31） 12
3.1.2 1:2非原复合材料CP图线比较（见图32） 13
3.1.3 1:2非原复合材料 EIS图线分析（见图33） 14
3.2 1:10非原复合材料电化学分析 15
3.2.1 1:10非原复合材料不同扫描速率下CV图线比较（见图34） 15
3.2.2 1:10非原复合材料CP图线比较（见图35） 16
3.2.3 1:10非原复合材料EIS图线分析（见图36） 17
3.3 1:5非原复合材料电化学图线分析 18
3.3.1 1:5非原复合材料的CV曲线（见图37） 18
3.3.2 1：5非原复合材料的CP曲线（见图38） 19
3.3.3 1:5非原复合材料EIS曲线（见图39） 20
3.4 原位聚合复合材料电化学图线分析 21
3.4.1 原位聚合复合材料CV曲线（见图310） 21
3.4.2 原位聚合复合材料CP曲线（见图311） 22
3.4.3 原位聚合复合材料EIS曲线（见图312） 23
4. 总结 24
参考文献 25
致谢 27
1.前言
1.1超级电容器的简介
现代社会的能源需求往往超过目前的生产能力。此外，世界范围内化石燃料资源的迅速枯竭要求寻求更可持续的替代能源，包括可再生能源和可持续储存方法[1]。正是由于这些原因，目前研究工作的重点是开发更有效的储能和输送系统。最近对储能材料的研究，把电化学超级电容器作为非常有前景的储能解决方案[24]。超级电容器是应用于需要快速充电系统的储能装置[5]，与传统的储能介质（如电池和传统电容器）相比，超级电容器以其充放电速度快，能量转换效率高，功率密度高，绿色环保和循环寿命长[6,7]备受青睐。由于这些特性，它们被用于高功率应用，如电动汽车、军用武器和航天设备，以及低功耗应用，如电源缓冲应用，或用于玩具、照相机、录像机和移动电话中的内存备份。超级电容器应用广泛（见表11）。除表中列出的应用外，新的应用不断涌现在一些前景广阔的领域。在智能电网和铁路领域的实施中，可以提供更强有力的公共设施和配套服务，可以在地铁和轻轨系统中减少需额外增设的变电站数量。另外，超级电容器中的活性材料不同对其相关性能有很大影响，因此，人们对超级电容器电极活性材料的发展做出了很大的努力。
表11 超级电容器的应用
电容量
应用
510 F
固态硬盘（存储信息）。
10150 F
各种电子设备。
≥300 F
工业领域（包括风力发电机变桨距调节器的备用电源模块）以及一些动力应用（如电动自行车和电动摩托车）。
6503000 F
重型卡车发动机冷起动辅助，厢式车、自卸车、摆渡车及公交车的混合组件，以及轨道交通的能量换热器。
1.2 超级电容器的分类
超级电容器可具体分为两大类（过渡金属类不常用，这里不多做说明）：电气双层电容器（EDLCs）和赝电容器（PCs）。EDLCs通过静电电荷存储机构利用电双层电容来存储电能。相反，PCs与电活性材料表面的快速可逆法拉第反应有关[8,9]。EDLCs的主要特点是电荷积累量大，其比表面积大，导电性好，生产成本低，寿命长[10]。然而，它们的能量密度和比电容与传统电容器相似。另一方面，PCs以更短的生命周期为代价，显示出高的能量密度和快速的功率密度损耗[11]。由于电极/电解质界面的电荷分离较小，电极/电解质界面的法拉第反应产生的赝电容较小，PCs可存储比EDLCs更大的电荷。然而，PCs的使用通常只限于低工作电压。它们还表现出稳定性问题和不令人满意的高速率性能，这是由于电极材料的低导电性造成的[12]。许多碳材料，如活性炭、介孔碳、碳纳米管（CNT）和石墨烯（GR），它们有很高的比表面积，被广泛应用于EDLCs。在这些化合物中，GR是一层sp2杂化的碳原子，由于其优良的导电性、热传导性、电化学稳定性和力学性能，是最具吸引力的材料之一[13,14]。对于PCs来说，不同的导电聚合物，如聚苯胺（PANI）[15]、聚吡咯[16]、聚噻吩（PTH）[17]已被用作电极材料，然而，它们的电导低，固有刚度大，结构退化，导致功率密度低，充放电稳定性差。
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