tio2前驱体的合成及其纤维的制备【字数：10382】
20世纪70年代，日本科学家发现了TiO2能够作为催化剂在太阳光的作用下分解水，这是科学家第一次发现TiO2的光催化活性。由于TiO2在光物理和光化学上具有独特的性质，其在光学材料、太阳能电和光催化降解污染物等领域得到广泛的应用。目前纳米TiO2已经成为纳米材料中最炙手可热的材料，引起了世界各国专家学者的兴趣。本实验利用前驱体法制备TiO2材料，以不同比例的钛酸四丁酯、乙酰丙酮、水为原料制备前驱体溶液，并与一定比例聚乙烯吡咯烷酮（PVP）混合后利用静电纺丝技术制备TiO2纳米纤维材料，通过观察不同比例前驱体溶液的状态以及使用傅里叶红外光谱分析、XRD、扫描电镜等方法对TiO2纳米纤维的形貌、结构、结晶性等性质进行分析和表征。
目录
第1章 前言 1
1.1引言 1
1.2研究内容 2
1.2.1 TiO2晶型结构 2
1.2.2 TiO2纳米纤维材料 3
1.3研究方法 4
1.3.1前驱体法 4
1.3.2静电纺丝法 4
1.3.2.1静电纺丝的原理 4
1.3.2.2静电纺丝过程中的影响因素 5
1.3.2.3静电纺丝技术的研究发展和应用 6
1.4研究目的及内容 6
第2章 实验部分 8
2.1实验药品和仪器 8
2.1.1实验药品 8
2.1.2实验仪器 8
2.2实验过程 8
2.2.1实验方案 8
2.2.2配制前驱体溶液 9
2.2.3配制电纺液 10
2.2.4含Ti纳米纤维材料的制备 10
2.2.5预氧化 10
2.2.6热处理 10
2.3表征方法 11
2.3.1红外光谱分析 11
2.3.2 SEM分析 11
2.3.3 XRD分析 11
第3章 结果与讨论 12
3.1前驱体制备 12
3.2红外光谱图的分析 13
3.3 物相分析 15
3.4 显微形貌 17
第4 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
章 结论 20
参考文献 21
致谢 23
第1章 前言
1.1引言
TiO2是一种新型的多功能材料，其应用涉及人们的生产及生活。TiO2具有优良的化学稳定性，能够抵抗酸碱腐蚀。由于其无毒、廉价，已广泛应用于涂料、化妆品、半导体等行业以及传感器、节点材料、催化剂等领域，未来TiO2纳米材料将被广泛用于光催化领域[3]。当今社会随着经济的快速发展，在面对工业化的进程与工厂规模的扩大的同时，化工废物如含苯环、含氮类有机物的污染环境也成为了亟待解决的问题，大量的科学研究显示光催化能够有效降解水和空气中的部分有害物质[5]，尤其是化工生产所排出的烷烃、芳烃及其衍生物、卤代物。二氧化钛作为光催化材料成为了科学家们研究的重点[1]。二氧化钛在食品方面的应用也越来越多，美国食品药品管理局规定二氧化钛可以当做所有的食品白色素。近年来，全球变暖的问题越来越严重，有科学家提出使用二氧化钛来给地球降温，因其能够有效反射太阳光的直射，并且有良好的遮盖力，对环境无污染。他们假设向平流层喷洒大量的二氧化钛从而反射一部分太阳光达到降温的目的。越来越多的科研学者在实验的过程中发现粉末状的纳米TiO2颗粒容易出现诸多类似不易沉降和回收等问题，而纳米纤维的长度和柔性又能克服纳米粉体的缺点，对TiO2纳米纤维的研究越来越多[2]。
自从1972年来自日本东京大学科学家A.Fujishima与K.Honda[21]研究发现二氧化钛能够在电极的作用下通过分解水制造氢气后，二氧化钛开始吸引更多科研专家的专注。二氧化钛除了能够应用成为光催化剂，在很多其他领域也有广泛的用途。例如精细陶瓷、涂料、化妆品、食品的外包装、人造的纤维添加剂、气敏传感器等等，这其中尤其以研究使用自然界中的太阳光为推动力的催化剂为主。
目前国内研究二氧化钛的学者也越来越多，林富荣、王俊文等人[22]用TiCl4+O2作为进行实验，分别从热力和动力学的方向考察等离子化学气相沉积法制备二氧化钛的温度范围，他们分别测量了二氧化钛的晶型、粒径和分布以及冷却器中的温度分布，制备完成了能用作光催化材料平均粒径在30nm的纯锐钛矿二氧化钛超细粉。郭月秋、王进贤等人[6]采用静电纺丝技术制备PVP/Ti(SO4)2复合纳米纤维经高温处理得到柔性TiO2纳米纤维，并用甲基橙、罗丹明B和苯酚作为降解物研究二氧化钛的光催化效果讨论总结不同二氧化钛晶型对光催化效果的影响。张勇等[20]使用钛酸四丁酯为钛源，以PVP作为络合剂利用静电纺丝技术制备得到平均粒径在400nm的TiO2纳米纤维，并在不同的温度下进行高温热处理从而获得不同晶型结构的TiO2纳米纤维。郭晓杰[10]等采用静电纺丝技术制备锐钛矿型TiO2纳米纤维作为锂离子电池负极材料，并研究同一温度下不同保温时间对二氧化钛纳米纤维形貌以及电化学性能的影响。
1.2研究内容
1.2.1 TiO2晶型结构
二氧化钛作为一种多功能无机半导体材料，因具有优良的电学性能、高比表面积、高表面能、耐腐蚀、热稳定性好同时价格低廉、环保等特点被广泛应用于生产和生活中。二氧化钛有三种晶型结构：锐钛矿、金红石和板钛矿[14]。这三种常见的晶型结构如图11所示。这三种是天然的二氧化钛晶型结构，其结构单元都是由TiO6组成，而不同的连接方式才形成了三种不同的晶体结构[18]。
/
(a) 锐钛矿
/
(b) 金红石
/
(c) 板钛矿
图11 三种常见的TiO2晶型结构
锐钛矿是通过基本TiO6八面体共边组成，属于四方晶系，晶胞参数a=0.378nm，c=0.951nm。在此晶型结构中，每个TiO6八面体和相邻的八面体之间组成“Z”形的链状。锐钛矿二氧化钛有良好的光催化活性，表现为锐钛矿有较高的禁带宽度（3.2eV）能够阻止电子空穴对的复，锐钛矿表面产生活性自由基也有益于吸附O2、H2O[11]。
目录
第1章 前言 1
1.1引言 1
1.2研究内容 2
1.2.1 TiO2晶型结构 2
1.2.2 TiO2纳米纤维材料 3
1.3研究方法 4
1.3.1前驱体法 4
1.3.2静电纺丝法 4
1.3.2.1静电纺丝的原理 4
1.3.2.2静电纺丝过程中的影响因素 5
1.3.2.3静电纺丝技术的研究发展和应用 6
1.4研究目的及内容 6
第2章 实验部分 8
2.1实验药品和仪器 8
2.1.1实验药品 8
2.1.2实验仪器 8
2.2实验过程 8
2.2.1实验方案 8
2.2.2配制前驱体溶液 9
2.2.3配制电纺液 10
2.2.4含Ti纳米纤维材料的制备 10
2.2.5预氧化 10
2.2.6热处理 10
2.3表征方法 11
2.3.1红外光谱分析 11
2.3.2 SEM分析 11
2.3.3 XRD分析 11
第3章 结果与讨论 12
3.1前驱体制备 12
3.2红外光谱图的分析 13
3.3 物相分析 15
3.4 显微形貌 17
第4 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
章 结论 20
参考文献 21
致谢 23
第1章 前言
1.1引言
TiO2是一种新型的多功能材料，其应用涉及人们的生产及生活。TiO2具有优良的化学稳定性，能够抵抗酸碱腐蚀。由于其无毒、廉价，已广泛应用于涂料、化妆品、半导体等行业以及传感器、节点材料、催化剂等领域，未来TiO2纳米材料将被广泛用于光催化领域[3]。当今社会随着经济的快速发展，在面对工业化的进程与工厂规模的扩大的同时，化工废物如含苯环、含氮类有机物的污染环境也成为了亟待解决的问题，大量的科学研究显示光催化能够有效降解水和空气中的部分有害物质[5]，尤其是化工生产所排出的烷烃、芳烃及其衍生物、卤代物。二氧化钛作为光催化材料成为了科学家们研究的重点[1]。二氧化钛在食品方面的应用也越来越多，美国食品药品管理局规定二氧化钛可以当做所有的食品白色素。近年来，全球变暖的问题越来越严重，有科学家提出使用二氧化钛来给地球降温，因其能够有效反射太阳光的直射，并且有良好的遮盖力，对环境无污染。他们假设向平流层喷洒大量的二氧化钛从而反射一部分太阳光达到降温的目的。越来越多的科研学者在实验的过程中发现粉末状的纳米TiO2颗粒容易出现诸多类似不易沉降和回收等问题，而纳米纤维的长度和柔性又能克服纳米粉体的缺点，对TiO2纳米纤维的研究越来越多[2]。
自从1972年来自日本东京大学科学家A.Fujishima与K.Honda[21]研究发现二氧化钛能够在电极的作用下通过分解水制造氢气后，二氧化钛开始吸引更多科研专家的专注。二氧化钛除了能够应用成为光催化剂，在很多其他领域也有广泛的用途。例如精细陶瓷、涂料、化妆品、食品的外包装、人造的纤维添加剂、气敏传感器等等，这其中尤其以研究使用自然界中的太阳光为推动力的催化剂为主。
目前国内研究二氧化钛的学者也越来越多，林富荣、王俊文等人[22]用TiCl4+O2作为进行实验，分别从热力和动力学的方向考察等离子化学气相沉积法制备二氧化钛的温度范围，他们分别测量了二氧化钛的晶型、粒径和分布以及冷却器中的温度分布，制备完成了能用作光催化材料平均粒径在30nm的纯锐钛矿二氧化钛超细粉。郭月秋、王进贤等人[6]采用静电纺丝技术制备PVP/Ti(SO4)2复合纳米纤维经高温处理得到柔性TiO2纳米纤维，并用甲基橙、罗丹明B和苯酚作为降解物研究二氧化钛的光催化效果讨论总结不同二氧化钛晶型对光催化效果的影响。张勇等[20]使用钛酸四丁酯为钛源，以PVP作为络合剂利用静电纺丝技术制备得到平均粒径在400nm的TiO2纳米纤维，并在不同的温度下进行高温热处理从而获得不同晶型结构的TiO2纳米纤维。郭晓杰[10]等采用静电纺丝技术制备锐钛矿型TiO2纳米纤维作为锂离子电池负极材料，并研究同一温度下不同保温时间对二氧化钛纳米纤维形貌以及电化学性能的影响。
1.2研究内容
1.2.1 TiO2晶型结构
二氧化钛作为一种多功能无机半导体材料，因具有优良的电学性能、高比表面积、高表面能、耐腐蚀、热稳定性好同时价格低廉、环保等特点被广泛应用于生产和生活中。二氧化钛有三种晶型结构：锐钛矿、金红石和板钛矿[14]。这三种常见的晶型结构如图11所示。这三种是天然的二氧化钛晶型结构，其结构单元都是由TiO6组成，而不同的连接方式才形成了三种不同的晶体结构[18]。
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(a) 锐钛矿
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(b) 金红石
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(c) 板钛矿
图11 三种常见的TiO2晶型结构
锐钛矿是通过基本TiO6八面体共边组成，属于四方晶系，晶胞参数a=0.378nm，c=0.951nm。在此晶型结构中，每个TiO6八面体和相邻的八面体之间组成“Z”形的链状。锐钛矿二氧化钛有良好的光催化活性，表现为锐钛矿有较高的禁带宽度（3.2eV）能够阻止电子空穴对的复，锐钛矿表面产生活性自由基也有益于吸附O2、H2O[11]。
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