土壤中多溴联苯醚的检测
采用气相色谱(GC-ECD)法，建立了土壤中10种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法，以正己烷作溶剂，样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪（GC-ECD）分析样品中的 10种 PBDEs.结果表明，所选取的10种多溴联苯醚( PBDEs) 得到了较好的分离，在土壤样品中的平均添加回收率为 80.25%。本实验方法测定多组分PBDEs 的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好，可满足于土壤样品中 PBDEs 的分析。
目录
摘要 3
关键词 3
Abstract 3
Key words 3
1材料与方法 4
1.1实验材料 4
1.1.1实验试剂 5
1.1.2实验仪器 5
1.2试验方法 5
1.2.1标准溶液配制 5
1.2.2 标准曲线绘制 5
1.2.3样品加速溶剂萃取 5
1.2.4固相萃取净化 5
1.2.5旋转浓缩 6
1.2.6色谱分析 6
2 结果与分析 6
2.1仪器操作优化 6
2.2固相萃取填料筛选与优化 7
2.3实际样品测定与分析 7
3结论 8
致谢 9
参考文献： 10
土壤中多溴联苯醚的检测
应化112 王云宇
引言
多溴联苯醚 (Polybrominated diphenyl ethers，简称 PBDEs)是一种新型的持久性有机污染物(POPs)， 化学性质十分稳定，亲脂性强，能在生物体内持续富集并有较强毒性，以其较高的阻燃性和稳定性，以及较低的价格和添加量少等特点被作为阻燃剂，并因此迅速被应用在电子产品、纺织、建筑材料和家具等工业产品中，目前，全世界使用的PBDEs量已经超过60000吨[1]，PBDEs有两百多种同系物，其中较常见及用量较大的有五溴联苯醚、八溴联苯醚和十溴联苯醚[23]。
PBDEs在环境中有广泛分布并且有持续积累的趋势，全球各国环境研究人员已经对此产生高度重视。研究结果表明，PBDEs可以通过食 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
物链不断富集并最终流入人体，而且到达一定浓度后能够干扰甲状腺激素的功能；还能影响人类及动物的大脑级神经系统的发育；还有致癌的可能性。[48]
PBDEs在高温下会分解成剧毒物质多溴二苯并呋喃(PBDFs)及多溴二苯并二噁英(PBDDs) [9]．因此PBDEs带来了一系列的生态以及环境问题，环境工作者们早在上世纪七十到八十年代就已经开始关注 PBDEs。在1987年，PBDEs首次被列为全球性的环境污染物质．2006年 7月 1日．欧盟已经明令禁止在任何的电子、电器产品中使用多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯等 6种有害物质。[10]我国对多溴联苯醚的研究尚处于初级阶段，对污染的底数、人体的蓄积状况也不十分了解，需要进行大规模的摸底调查。虽然环境浓度还不会导致明显的健康影响，但是这个距离会在很多因素的作用下很快缩小，尤其是敏感人群，如孕妇、发育中的胎儿和婴儿等。
目前，人们在关注环境中多溴联苯醚的化学行为和环境行为时，也在积极探寻简单、快速、准确定量测定环境样品中痕量多溴联苯醚的分析方法。 近年来，出现了一些检测多溴联苯醚的技术，但是都不够完备，主要问题是气相色谱仪无法完全分离多溴联苯醚的所有同系物[11]。现在多溴联苯醚分析方法主要借鉴多氯联苯类污染物的检测方法，主要步骤有：①提取；②去除提取液中的脂肪和不挥发物质；③分离与检测[12]。前两个步骤是预处理多溴联苯醚的样品，这直接关系到能否准确分析数据。环境样品基质复杂，不同的环境样品应选用适宜的预处理方法。对于水样和沉积物等液态或者液固混合态样品，传统的方法是一般先通过索氏抽提法或液液萃取预处理样品，然后再旋转蒸发、浓缩，并通过层析柱去除样品中的杂质，减少干扰因素。固相萃取技术和固相微萃取技术作为前处理手段也越来越多的用于环境样品中多溴联苯醚的分析检测，并取得了良好的效果。Bj?rklund 等[13]选用不同的进样器、分离系统和连接器，评估多溴联苯醚分析检测的效果，实验结果表明：不同型号的色谱柱、不同的进样方式、不同的连接器都会影响多溴联苯醚分析检测的准确度。此外，样品中含有的氯化物如 PCBs 会干扰多 溴联苯醚的检测，因此，样品预处理过程中的分离与提取非常重要，可避免杂质干扰，提高测试精密 度和准确度[14]。
ASE是采用常规溶剂，在较高的温度(50℃~200℃) 和压力(1000~3000psi或10.3~20.6MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的新颖的样品前处理方法。利用 升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，提高萃取效率[15，16]。加速溶剂萃取仪主要由溶剂瓶 (带有多元溶剂自动混合器)、泵、气路系统、加温炉、不锈钢萃取池和收集瓶组成，可以连续进行24 次提取。工作时，选择一定体积的萃取池，在底端加纤维滤纸膜，将研磨好的样品装入萃取池中，样品通常与一定比例的硅藻土或无水Na2SO4 研磨混匀。装好的萃取池放在萃取池托架上，对应的下方放一收集瓶。启动仪器，自动将萃取池送入加热炉内，并向萃取池中加注溶剂到指定压力和加热到指定温度。样品处于高温、高压下(静态萃取)一定时间，萃取液注入收集瓶中。达到静态萃取时间后，萃取池中的提取液释放于收集瓶中，再向萃取池注入新溶剂，进行下一静态萃 取循环，直到完成设定的循环次数，然后用一定体积 的新溶剂冲洗萃取池，再用N2 将剩余的溶剂吹入收集瓶中，保证萃取液被全部收集。仪器自动将萃取池退出加热炉，并冲洗管路，进行下一萃取过程。由于ASE 为全自动控制，时间短、效率高、方法简便、选择性好，可进行循环萃取． 其用于环境样品中污染物分析已成为当今分析领域的研究热点，并且已经被美国 EPA 认定为标准方法． 采用 ASE 进行样品提取，用固相萃取柱( CarbonNH2) 净化浓缩样品，使用气相色谱( GCECD) 进行检测，本文选择工业生产中常用且用量较大10种PBDEs［17~20］进行分析。
1材料与方法
1.1实验材料
1.1.1实验试剂
石英砂为分析纯、无水硫酸钠为分析纯、硅胶为分析纯（100~200目）以上药品均为国药集团化学试剂有限公司生产；正己烷丙酮为色谱纯（Merck，USA），浓硫酸为分析纯（南京化学试剂有限公司），超纯水
10种混标：BDE15 （4，4’二溴联苯醚） BDE28( 2，4，4三溴联苯醚)；BDE47（2，2，4，4四溴联苯醚）；BDE66（2，3，4，4四溴联苯醚）；BDE77（3，3’,4,4’四溴联苯醚）；BDE99 （2，2，4，4，5五溴联苯醚）； BDE100 （2，2，4，4，6五溴联苯醚）； BDE153（ 2，2，4，4，5，5六溴联苯醚）； BDE154 （2，24，45，6六溴联苯醚）；BDE183 （2，2，3，4，4，5，6七溴联苯醚） 各个样品浓度均为20ug/ml
目录
摘要 3
关键词 3
Abstract 3
Key words 3
1材料与方法 4
1.1实验材料 4
1.1.1实验试剂 5
1.1.2实验仪器 5
1.2试验方法 5
1.2.1标准溶液配制 5
1.2.2 标准曲线绘制 5
1.2.3样品加速溶剂萃取 5
1.2.4固相萃取净化 5
1.2.5旋转浓缩 6
1.2.6色谱分析 6
2 结果与分析 6
2.1仪器操作优化 6
2.2固相萃取填料筛选与优化 7
2.3实际样品测定与分析 7
3结论 8
致谢 9
参考文献： 10
土壤中多溴联苯醚的检测
应化112 王云宇
引言
多溴联苯醚 (Polybrominated diphenyl ethers，简称 PBDEs)是一种新型的持久性有机污染物(POPs)， 化学性质十分稳定，亲脂性强，能在生物体内持续富集并有较强毒性，以其较高的阻燃性和稳定性，以及较低的价格和添加量少等特点被作为阻燃剂，并因此迅速被应用在电子产品、纺织、建筑材料和家具等工业产品中，目前，全世界使用的PBDEs量已经超过60000吨[1]，PBDEs有两百多种同系物，其中较常见及用量较大的有五溴联苯醚、八溴联苯醚和十溴联苯醚[23]。
PBDEs在环境中有广泛分布并且有持续积累的趋势，全球各国环境研究人员已经对此产生高度重视。研究结果表明，PBDEs可以通过食 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
物链不断富集并最终流入人体，而且到达一定浓度后能够干扰甲状腺激素的功能；还能影响人类及动物的大脑级神经系统的发育；还有致癌的可能性。[48]
PBDEs在高温下会分解成剧毒物质多溴二苯并呋喃(PBDFs)及多溴二苯并二噁英(PBDDs) [9]．因此PBDEs带来了一系列的生态以及环境问题，环境工作者们早在上世纪七十到八十年代就已经开始关注 PBDEs。在1987年，PBDEs首次被列为全球性的环境污染物质．2006年 7月 1日．欧盟已经明令禁止在任何的电子、电器产品中使用多溴联苯醚(PBDEs)和多溴联苯等 6种有害物质。[10]我国对多溴联苯醚的研究尚处于初级阶段，对污染的底数、人体的蓄积状况也不十分了解，需要进行大规模的摸底调查。虽然环境浓度还不会导致明显的健康影响，但是这个距离会在很多因素的作用下很快缩小，尤其是敏感人群，如孕妇、发育中的胎儿和婴儿等。
目前，人们在关注环境中多溴联苯醚的化学行为和环境行为时，也在积极探寻简单、快速、准确定量测定环境样品中痕量多溴联苯醚的分析方法。 近年来，出现了一些检测多溴联苯醚的技术，但是都不够完备，主要问题是气相色谱仪无法完全分离多溴联苯醚的所有同系物[11]。现在多溴联苯醚分析方法主要借鉴多氯联苯类污染物的检测方法，主要步骤有：①提取；②去除提取液中的脂肪和不挥发物质；③分离与检测[12]。前两个步骤是预处理多溴联苯醚的样品，这直接关系到能否准确分析数据。环境样品基质复杂，不同的环境样品应选用适宜的预处理方法。对于水样和沉积物等液态或者液固混合态样品，传统的方法是一般先通过索氏抽提法或液液萃取预处理样品，然后再旋转蒸发、浓缩，并通过层析柱去除样品中的杂质，减少干扰因素。固相萃取技术和固相微萃取技术作为前处理手段也越来越多的用于环境样品中多溴联苯醚的分析检测，并取得了良好的效果。Bj?rklund 等[13]选用不同的进样器、分离系统和连接器，评估多溴联苯醚分析检测的效果，实验结果表明：不同型号的色谱柱、不同的进样方式、不同的连接器都会影响多溴联苯醚分析检测的准确度。此外，样品中含有的氯化物如 PCBs 会干扰多 溴联苯醚的检测，因此，样品预处理过程中的分离与提取非常重要，可避免杂质干扰，提高测试精密 度和准确度[14]。
ASE是采用常规溶剂，在较高的温度(50℃~200℃) 和压力(1000~3000psi或10.3~20.6MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的新颖的样品前处理方法。利用 升高的温度和压力，增加物质溶解度和溶质扩散效率，提高萃取效率[15，16]。加速溶剂萃取仪主要由溶剂瓶 (带有多元溶剂自动混合器)、泵、气路系统、加温炉、不锈钢萃取池和收集瓶组成，可以连续进行24 次提取。工作时，选择一定体积的萃取池，在底端加纤维滤纸膜，将研磨好的样品装入萃取池中，样品通常与一定比例的硅藻土或无水Na2SO4 研磨混匀。装好的萃取池放在萃取池托架上，对应的下方放一收集瓶。启动仪器，自动将萃取池送入加热炉内，并向萃取池中加注溶剂到指定压力和加热到指定温度。样品处于高温、高压下(静态萃取)一定时间，萃取液注入收集瓶中。达到静态萃取时间后，萃取池中的提取液释放于收集瓶中，再向萃取池注入新溶剂，进行下一静态萃 取循环，直到完成设定的循环次数，然后用一定体积 的新溶剂冲洗萃取池，再用N2 将剩余的溶剂吹入收集瓶中，保证萃取液被全部收集。仪器自动将萃取池退出加热炉，并冲洗管路，进行下一萃取过程。由于ASE 为全自动控制，时间短、效率高、方法简便、选择性好，可进行循环萃取． 其用于环境样品中污染物分析已成为当今分析领域的研究热点，并且已经被美国 EPA 认定为标准方法． 采用 ASE 进行样品提取，用固相萃取柱( CarbonNH2) 净化浓缩样品，使用气相色谱( GCECD) 进行检测，本文选择工业生产中常用且用量较大10种PBDEs［17~20］进行分析。
1材料与方法
1.1实验材料
1.1.1实验试剂
石英砂为分析纯、无水硫酸钠为分析纯、硅胶为分析纯（100~200目）以上药品均为国药集团化学试剂有限公司生产；正己烷丙酮为色谱纯（Merck，USA），浓硫酸为分析纯（南京化学试剂有限公司），超纯水
10种混标：BDE15 （4，4’二溴联苯醚） BDE28( 2，4，4三溴联苯醚)；BDE47（2，2，4，4四溴联苯醚）；BDE66（2，3，4，4四溴联苯醚）；BDE77（3，3’,4,4’四溴联苯醚）；BDE99 （2，2，4，4，5五溴联苯醚）； BDE100 （2，2，4，4，6五溴联苯醚）； BDE153（ 2，2，4，4，5，5六溴联苯醚）； BDE154 （2，24，45，6六溴联苯醚）；BDE183 （2，2，3，4，4，5，6七溴联苯醚） 各个样品浓度均为20ug/ml
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/hxycl/yyhx/674.html
