间吡啶四唑异丙酸与tb(ⅲ)配合物的合成与表征【字数：11559】
配位化合物[Tb(3-pytzipa)3(H2O)3]·1.5H2O是以5-(3-吡啶基)四唑-2-异丙酸(H3-pytzipa)与Tb(NO3)3采用水热溶剂合成法制得。通过红外光谱、X-单晶衍射对此配合物的结构进行表征。主要晶体结构数据如下空间群P/，a=19.1055(31)，b=19.1055(31)?，c=5.9657(10)，α=90.00°，β=90.00°，γ=120.00°，配合物是三方晶系，配位构型是三棱柱且是单核结构。配合物配位数是9，离子Tb(III)分别与来自3-pytzipa-的6个羧基氧原子和水分子当中的三个氧原子进行配位。此外配体3-pytzipa-羧基上的两个氧原子和Tb(III)螯合。此外，在室温条件下研究了[Tb(3-pytzipa)3(H2O)3]·1.5H2O的荧光性能，发现配合物的荧光来源于金属和配体。
目录
1.前言 1
1.1配位化学研究概述 1
1.1.1配位化学的发展简史 1
1.1.2配合物的合成方法 1
1.1.3配合物的应用 2
1.1.4有机—金属配合物简介 3
1.2四唑羧酸配体的发展及其研究现状 5
1.3有关Tb(Ⅲ)配合物研究的概述 14
1.4本课题的研究内容和意义 21
2.实验部分 22
2.1仪器和试剂 22
2.1.1试剂 22
2.1.2仪器 22
2.2间吡啶四唑异丙酸和Tb(III)配合物的制备 23
2.2.1间吡啶四唑异丙酸的制备 23
2.3间吡啶四唑异丙酸和Tb(Ⅲ)的合成 24
2.4配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O晶体结构的测定 25
3. 结果和讨论 28
3.1间吡啶四唑异丙酸和Tb(III)配合物的制备的影响因素 28
3.2 配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O的红外光谱分析 30
3.2.1配体H3pytzipa的红外光谱分析 30
3.2.2配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
2O的红外光谱分析 31
3.3 配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O的晶体结构分析 32
3.4 配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O的荧光性质研究 34
3.4.1配体H3pytzipa的荧光光谱 34
3.4.2配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O的荧光光谱 34
4. 小结 35
参考文献 36
致 谢 37
1.前言
1.1配位化学研究概述
配位化学的重要性随着当代科学技术的发展日趋凸显，一些新的理论、概念、合成的方法和表征的手段也随之不断出现。物理、分析、生物等领域都与配位化学息息相关，并且配位化学还与这些基础领域相融合向着纵深的方向发展，产生了一系列具有非常广阔发展前景的新兴领域，目前配位化合学的研究成果已广泛应用于医药、元素分析分离、国防、生物转化模拟、工农业等领域当中[1]。
1.1.1配位化学的发展简史
17C普鲁士人Diesbach合成了有史以来第一个配合物，并由此得名普鲁士蓝，其结构式为Fe4[Fe(CN)6]? nH2O[2]。1798年Tassert合成化合物CoCl3?6NH3，至此以后，人们不断揭开配位化学神秘的面纱，对配位化学的理解越来越全面和深刻。此后，Tassert又陆续发现了CoCl35NH3、CoCl34NH3、CoCl35NH3H2O以及Fe、Co、Ni等元素的配合物。继塔沙尔特之后Werner对配合物的结构进行了系统的分析，并由此提出了配位学说，故Werner可谓是对配位化学发展做出里程碑式贡献之人。此后J.H.van Vleck 将分子轨道理论应用到配位化学当中，使人们对配位化学的研究又开辟了新的道路，配位化学的发展与研究又上了一个新的台阶[1]。纵观几百年了配位化学的发展进程，正是由于各位化学家对于化学的热爱和对真理的追求才使得配位化学能够蓬勃发展，人们对于配位化学的本质才有了更加清晰的认识，也正因为于此配位化学才能不断造福社会和人民，并且随着物理化学等等技术的发展，20C50S起配位化学的发展又迈向了新的阶段[2]。
1.1.2配合物的合成方法
只有先合成所需的配合物我们才能够了解配合物的结构和性质，通过对结构与性质的探究，之后才能将配合物应用于生产实际当中。因此配合物的合成是进行科学研究的第一步和关键。配合物的合成方法对于经济社会的发展具有重大意义，经过多年的研究研发现很多制备配合物的方法，接下来我们介绍一下常见的培养配合物的方法。
①经典溶液合成法
经典溶液合成既可以直接通过一段时间的反应，亦或者通过加热静置的方法析出产物。其实质都是使配合物在过饱和的溶液中析出。虽然这种方法看似简单，但是实际上倘若如果能够利用好这种方法，便能够合成数目繁多的配合物[2]。
②扩散经典溶液合成法
此法是利用溶剂密度的差异来对溶液进行分层。我们通过高度的控制便可以调节溶液的量、原料的比例以及扩散的速率、溶剂之间的互溶性等方面，如果这些影响因素控制不好，那么其扩散也会不理想，则不利于新化合物的生成。大量的实验研究表明，此法可以合成热力学、动力学稳定的化合物[2]。
③固相合成法
固相合成不需要溶剂，由这类方法合成的产物产率一般比较高，此外固相合成法的优势还在于反应较为简单 。同时固相反应在合成新颖配合物方面有着重要的应用[2]。
④电化学合成方法
电化学合成是利用电解方法在电极表面进行电极反应从而生成新物质的合成方法。电化学合成法和其他合成配合物的方法相比应用的还是比较少，但是该法有着如下特点：1.整个反应体系一般只含原料和生成物而不含有其他的反应试剂，故合成产物较易分离和精制且产品纯度高副产物少，故可大幅度降低对环境的污染切合成的配合物也具有较高的安全性。2.电子转移和化学反应可同时进行，反应温和，能耗较低，因此电化学合成方法在绿色化学和清洁合成当中有着重要的应用，所以近年来该法运用的范围越来越广[2]。
目录
1.前言 1
1.1配位化学研究概述 1
1.1.1配位化学的发展简史 1
1.1.2配合物的合成方法 1
1.1.3配合物的应用 2
1.1.4有机—金属配合物简介 3
1.2四唑羧酸配体的发展及其研究现状 5
1.3有关Tb(Ⅲ)配合物研究的概述 14
1.4本课题的研究内容和意义 21
2.实验部分 22
2.1仪器和试剂 22
2.1.1试剂 22
2.1.2仪器 22
2.2间吡啶四唑异丙酸和Tb(III)配合物的制备 23
2.2.1间吡啶四唑异丙酸的制备 23
2.3间吡啶四唑异丙酸和Tb(Ⅲ)的合成 24
2.4配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O晶体结构的测定 25
3. 结果和讨论 28
3.1间吡啶四唑异丙酸和Tb(III)配合物的制备的影响因素 28
3.2 配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O的红外光谱分析 30
3.2.1配体H3pytzipa的红外光谱分析 30
3.2.2配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
2O的红外光谱分析 31
3.3 配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O的晶体结构分析 32
3.4 配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O的荧光性质研究 34
3.4.1配体H3pytzipa的荧光光谱 34
3.4.2配合物[Tb(3pytzipa)3(H2O)3]1.5H2O的荧光光谱 34
4. 小结 35
参考文献 36
致 谢 37
1.前言
1.1配位化学研究概述
配位化学的重要性随着当代科学技术的发展日趋凸显，一些新的理论、概念、合成的方法和表征的手段也随之不断出现。物理、分析、生物等领域都与配位化学息息相关，并且配位化学还与这些基础领域相融合向着纵深的方向发展，产生了一系列具有非常广阔发展前景的新兴领域，目前配位化合学的研究成果已广泛应用于医药、元素分析分离、国防、生物转化模拟、工农业等领域当中[1]。
1.1.1配位化学的发展简史
17C普鲁士人Diesbach合成了有史以来第一个配合物，并由此得名普鲁士蓝，其结构式为Fe4[Fe(CN)6]? nH2O[2]。1798年Tassert合成化合物CoCl3?6NH3，至此以后，人们不断揭开配位化学神秘的面纱，对配位化学的理解越来越全面和深刻。此后，Tassert又陆续发现了CoCl35NH3、CoCl34NH3、CoCl35NH3H2O以及Fe、Co、Ni等元素的配合物。继塔沙尔特之后Werner对配合物的结构进行了系统的分析，并由此提出了配位学说，故Werner可谓是对配位化学发展做出里程碑式贡献之人。此后J.H.van Vleck 将分子轨道理论应用到配位化学当中，使人们对配位化学的研究又开辟了新的道路，配位化学的发展与研究又上了一个新的台阶[1]。纵观几百年了配位化学的发展进程，正是由于各位化学家对于化学的热爱和对真理的追求才使得配位化学能够蓬勃发展，人们对于配位化学的本质才有了更加清晰的认识，也正因为于此配位化学才能不断造福社会和人民，并且随着物理化学等等技术的发展，20C50S起配位化学的发展又迈向了新的阶段[2]。
1.1.2配合物的合成方法
只有先合成所需的配合物我们才能够了解配合物的结构和性质，通过对结构与性质的探究，之后才能将配合物应用于生产实际当中。因此配合物的合成是进行科学研究的第一步和关键。配合物的合成方法对于经济社会的发展具有重大意义，经过多年的研究研发现很多制备配合物的方法，接下来我们介绍一下常见的培养配合物的方法。
①经典溶液合成法
经典溶液合成既可以直接通过一段时间的反应，亦或者通过加热静置的方法析出产物。其实质都是使配合物在过饱和的溶液中析出。虽然这种方法看似简单，但是实际上倘若如果能够利用好这种方法，便能够合成数目繁多的配合物[2]。
②扩散经典溶液合成法
此法是利用溶剂密度的差异来对溶液进行分层。我们通过高度的控制便可以调节溶液的量、原料的比例以及扩散的速率、溶剂之间的互溶性等方面，如果这些影响因素控制不好，那么其扩散也会不理想，则不利于新化合物的生成。大量的实验研究表明，此法可以合成热力学、动力学稳定的化合物[2]。
③固相合成法
固相合成不需要溶剂，由这类方法合成的产物产率一般比较高，此外固相合成法的优势还在于反应较为简单 。同时固相反应在合成新颖配合物方面有着重要的应用[2]。
④电化学合成方法
电化学合成是利用电解方法在电极表面进行电极反应从而生成新物质的合成方法。电化学合成法和其他合成配合物的方法相比应用的还是比较少，但是该法有着如下特点：1.整个反应体系一般只含原料和生成物而不含有其他的反应试剂，故合成产物较易分离和精制且产品纯度高副产物少，故可大幅度降低对环境的污染切合成的配合物也具有较高的安全性。2.电子转移和化学反应可同时进行，反应温和，能耗较低，因此电化学合成方法在绿色化学和清洁合成当中有着重要的应用，所以近年来该法运用的范围越来越广[2]。
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