30μm单分散交联pmma
本论文以甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散（稳定）剂，甲醇为分散介质，利用分散聚合法制备微米级聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）微球。以制备的单分散非交联 PMMA 微球作为种子，MMA 为单体，乙二醇二甲基丙烯酸甲酯（EGDMA）为交联剂， AIBN 为引发剂，甲醇为分散介质，采用分散聚合法制备微米级表面交联的PMMA 微球。本论文在完成实验制备的基础上进行中试工艺放大设计，主要研究单体、引发剂等原料自动化精制生产工艺及设备选型，PMMA微球自动化生产工艺及设备选型，制备出的PMMA微球喷雾干燥成粉体的生产工艺及设备选型，制备PMMA微球后的废水回收处理等，同时对各工段的物料、能耗，经济效益，安全和环保问题等进行计算。关键词聚甲基丙烯酸甲酯微球，中试设计，设备选型
目 录
1绪论 1
1.1 PMMA微球概述 1
1.2 PMMA微球应用 1
1.3交联PMMA微球的制备 3
1.4 PMMA微球的表征 4
1.5中试反应及反应釜的概述 4
1.6本课题的研究内容与意义 9
2实验部分 9
2.1实验药品和仪器 10
2.2实验步骤 11
2.3表征方法 13
2.4结果与讨论 13
3反应釜设计 14
3.1确定釜体的几何尺寸 14
3.2传热构件 18
3.3搅拌器 19
3.4传动装置和搅拌轴 19
3.5搅拌反应器的轴封 21
3.6能量衡算 21
3.7反应釜 23
4安全技术与环保部分 24
5技术经济概算与项目管理 24
致谢 25
参考文献 26
1 绪论
1.1 PMMA微球概述
PMMA微球是一种粒径范围从几百纳米到几百微米的高分子微球。球形或其他几何形状的聚合物材料或聚合物复合材料，各种形状，实心，空心，多孔，哑铃型，洋葱型等。聚合物微球的应用几乎涉及所有领域。聚合物微球的起源非常长，是天 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
然橡胶树汁中最早的天然聚合物微球，称为胶乳。因此，最早的合成聚合物微球用于橡胶制品或橡胶制品添加剂，随着微球制备工艺的发展，聚合物微球开始用于食品工业[13]，油漆，纸面加工，塑料添加剂，粘合剂和建筑材料和其他领域。近年来，聚合物微球的应用从以前的工业应用演变成医疗，生物化学，电子信息等高科技领域。
图11 PMMA粒子
1.2 PMMA微球应用
1.2.1 高分子微球在医学工程中的应用
高分子微球和微囊在医学中有着非常重要的作用，用途十分广泛。很多药物由于以下原因不能直接使用，或者即使能直接使用，但是效果不是很好，因此需要高分子材料来包埋药物，并合理设计微球和微囊的粒径、表面性质、膜壁结构以及缓解性能等，实现在所需的时间地点，以需要的速度释放药物，这就是药物输送系统。因此，高分子微球和微囊就被越来越多地使用。除了有药物包埋这个应用外，微囊还能够用于制备人工细胞、人工器官、DNA输送体等。此外，高分子微球作为临床诊断试剂在医学工程中也有很重要的应用。总的来说，微球和微囊在医学中的作用有药物载体、人工血液、细胞的包埋以及临床诊断试剂等[4]。
1.2.2 高分子微球在生物技术中的应用
因为高分子微球和微囊自身的一些特殊性能，导致了高分子微球和微囊在生物技术中的应用十分广泛[56]。首先，是因为微球和微囊的形状比较规整，可以批量制备，并且生产过程十分稳定，生产流程重复性高。再者，由于微球和微囊的物化性质相对来说很稳定，当作为填充物时，颗粒与颗粒之间的空隙均匀，而且十分抗压。最后，它们的比表面积比较大，有的内部甚至还有孔道，因此比表面积更大，因此能够辅助细胞之间以及生物之间的相互作用[7]。因此，微球和微囊在生物技术领域的应用有用于酶和细胞的固定化、动物细胞培养、生物活性物质的分离纯化、层析折叠复性蛋白质以及生物芯片技术等。
1.2.3 高分子微球在电子信息中的应用
粒径分布均匀的微球能够用来作为液晶显示器的间隔的材料[8]，因此这种微球非常昂贵，需要经过筛选，属于精细产品。对于一些大宗产品，对粒径的要求就没有这么严格，因此，价格上就比较便宜，例如作为涂料[9]。高分子微球在电子信息中的应用主要有液晶显示器间隔材料、显示材料、复印机用炭墨、无碳复写纸以及锂离子电池膜等。
1.2.4 高分子微球在其他领域中的应用
第一，由上述可知，高分子微球能够作为涂料[10]，价格便宜，需求量大。它可以防止涂料的下垂，此外还能防水和释放水蒸气，因此它的好处显而易见。第二，它还能制备成涂膜，如汽车的保护膜，防止汽车被雨和灰尘污染；还有家具的保护膜，防灰尘等。第三，还可用在胶黏剂[11]领域。用的最多的是核壳型微球，例如核为尿烷树脂，壳为聚丙烯酸酯的胶黏剂，核部材料用于增加胶黏剂涂膜的强度，而壳部用于显示粘性，此外还研究了感温性粘结材料，即加热可以是粘性消失，或者产生粘性。第四，作为压敏性标签纸，可以重复粘贴，一般的胶黏剂只能使用一次，由于粘性很强，当揭下来时，容易破坏粘接体。因此，当在标签纸上涂上一层胶黏剂的时候，在涂上一层黏性微球就不会破坏粘接体，并且可以重复使用。用于可重复粘贴的标签纸的黏性微球粒径多是微米级的。第五，纸张表面加工，作为胶黏剂和无机涂料一起添加，从而达到无机涂料粘接的作用；因为微球有光散射性，因此可以代替无机涂料，作为颜料使用。第六，塑料添加剂，有利于增加塑料的冲击强度，还能保持塑料本身的优点。第七，在化妆品中的使用，因为有散射性能，因此具有增白作用。多用在化妆粉，指甲油，沐浴露等各种化妆品中。
另外，聚甲基丙烯酸甲酯树脂是一种无毒，环保的材料，可以生产卫生洁具和餐具等，也具有非常好的化学稳定性，透明性和耐候性。 因为聚甲基丙烯酸甲酯树脂在破碎的时候不容易产生锋利的碎片，所以美国，日本等国家都有法律的强制性规定，即：中小学和幼儿园使用的玻璃必须使用聚甲基丙烯酸甲酯树脂。 目前，全国各地加快城市建设步伐，街道招牌，广告灯箱和电话亭等大量材料用于相当一部分聚甲基丙烯酸甲酯树脂。 北京奥运户外彩色建筑材料也采用大量绿色聚甲基丙烯酸甲酯树脂。
1.3 交联PMMA微球的制备
1.3.1 制备微球的方法
a）乳液聚合法
乳液聚合是制备微球体最常用的方法，通常使用具有较强疏水性的单体制备。 通过乳液聚合容易获得粒径为几十到几百微米的微球。乳液聚合法一小时就能制备出粒径均匀的微球，但是只能制备出粒径分布较窄的微球。但是甲基丙烯酸甲酯属于亲水性较强的单体，所以不适合用这个方法。
目 录
1绪论 1
1.1 PMMA微球概述 1
1.2 PMMA微球应用 1
1.3交联PMMA微球的制备 3
1.4 PMMA微球的表征 4
1.5中试反应及反应釜的概述 4
1.6本课题的研究内容与意义 9
2实验部分 9
2.1实验药品和仪器 10
2.2实验步骤 11
2.3表征方法 13
2.4结果与讨论 13
3反应釜设计 14
3.1确定釜体的几何尺寸 14
3.2传热构件 18
3.3搅拌器 19
3.4传动装置和搅拌轴 19
3.5搅拌反应器的轴封 21
3.6能量衡算 21
3.7反应釜 23
4安全技术与环保部分 24
5技术经济概算与项目管理 24
致谢 25
参考文献 26
1 绪论
1.1 PMMA微球概述
PMMA微球是一种粒径范围从几百纳米到几百微米的高分子微球。球形或其他几何形状的聚合物材料或聚合物复合材料，各种形状，实心，空心，多孔，哑铃型，洋葱型等。聚合物微球的应用几乎涉及所有领域。聚合物微球的起源非常长，是天 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
然橡胶树汁中最早的天然聚合物微球，称为胶乳。因此，最早的合成聚合物微球用于橡胶制品或橡胶制品添加剂，随着微球制备工艺的发展，聚合物微球开始用于食品工业[13]，油漆，纸面加工，塑料添加剂，粘合剂和建筑材料和其他领域。近年来，聚合物微球的应用从以前的工业应用演变成医疗，生物化学，电子信息等高科技领域。
图11 PMMA粒子
1.2 PMMA微球应用
1.2.1 高分子微球在医学工程中的应用
高分子微球和微囊在医学中有着非常重要的作用，用途十分广泛。很多药物由于以下原因不能直接使用，或者即使能直接使用，但是效果不是很好，因此需要高分子材料来包埋药物，并合理设计微球和微囊的粒径、表面性质、膜壁结构以及缓解性能等，实现在所需的时间地点，以需要的速度释放药物，这就是药物输送系统。因此，高分子微球和微囊就被越来越多地使用。除了有药物包埋这个应用外，微囊还能够用于制备人工细胞、人工器官、DNA输送体等。此外，高分子微球作为临床诊断试剂在医学工程中也有很重要的应用。总的来说，微球和微囊在医学中的作用有药物载体、人工血液、细胞的包埋以及临床诊断试剂等[4]。
1.2.2 高分子微球在生物技术中的应用
因为高分子微球和微囊自身的一些特殊性能，导致了高分子微球和微囊在生物技术中的应用十分广泛[56]。首先，是因为微球和微囊的形状比较规整，可以批量制备，并且生产过程十分稳定，生产流程重复性高。再者，由于微球和微囊的物化性质相对来说很稳定，当作为填充物时，颗粒与颗粒之间的空隙均匀，而且十分抗压。最后，它们的比表面积比较大，有的内部甚至还有孔道，因此比表面积更大，因此能够辅助细胞之间以及生物之间的相互作用[7]。因此，微球和微囊在生物技术领域的应用有用于酶和细胞的固定化、动物细胞培养、生物活性物质的分离纯化、层析折叠复性蛋白质以及生物芯片技术等。
1.2.3 高分子微球在电子信息中的应用
粒径分布均匀的微球能够用来作为液晶显示器的间隔的材料[8]，因此这种微球非常昂贵，需要经过筛选，属于精细产品。对于一些大宗产品，对粒径的要求就没有这么严格，因此，价格上就比较便宜，例如作为涂料[9]。高分子微球在电子信息中的应用主要有液晶显示器间隔材料、显示材料、复印机用炭墨、无碳复写纸以及锂离子电池膜等。
1.2.4 高分子微球在其他领域中的应用
第一，由上述可知，高分子微球能够作为涂料[10]，价格便宜，需求量大。它可以防止涂料的下垂，此外还能防水和释放水蒸气，因此它的好处显而易见。第二，它还能制备成涂膜，如汽车的保护膜，防止汽车被雨和灰尘污染；还有家具的保护膜，防灰尘等。第三，还可用在胶黏剂[11]领域。用的最多的是核壳型微球，例如核为尿烷树脂，壳为聚丙烯酸酯的胶黏剂，核部材料用于增加胶黏剂涂膜的强度，而壳部用于显示粘性，此外还研究了感温性粘结材料，即加热可以是粘性消失，或者产生粘性。第四，作为压敏性标签纸，可以重复粘贴，一般的胶黏剂只能使用一次，由于粘性很强，当揭下来时，容易破坏粘接体。因此，当在标签纸上涂上一层胶黏剂的时候，在涂上一层黏性微球就不会破坏粘接体，并且可以重复使用。用于可重复粘贴的标签纸的黏性微球粒径多是微米级的。第五，纸张表面加工，作为胶黏剂和无机涂料一起添加，从而达到无机涂料粘接的作用；因为微球有光散射性，因此可以代替无机涂料，作为颜料使用。第六，塑料添加剂，有利于增加塑料的冲击强度，还能保持塑料本身的优点。第七，在化妆品中的使用，因为有散射性能，因此具有增白作用。多用在化妆粉，指甲油，沐浴露等各种化妆品中。
另外，聚甲基丙烯酸甲酯树脂是一种无毒，环保的材料，可以生产卫生洁具和餐具等，也具有非常好的化学稳定性，透明性和耐候性。 因为聚甲基丙烯酸甲酯树脂在破碎的时候不容易产生锋利的碎片，所以美国，日本等国家都有法律的强制性规定，即：中小学和幼儿园使用的玻璃必须使用聚甲基丙烯酸甲酯树脂。 目前，全国各地加快城市建设步伐，街道招牌，广告灯箱和电话亭等大量材料用于相当一部分聚甲基丙烯酸甲酯树脂。 北京奥运户外彩色建筑材料也采用大量绿色聚甲基丙烯酸甲酯树脂。
1.3 交联PMMA微球的制备
1.3.1 制备微球的方法
a）乳液聚合法
乳液聚合是制备微球体最常用的方法，通常使用具有较强疏水性的单体制备。 通过乳液聚合容易获得粒径为几十到几百微米的微球。乳液聚合法一小时就能制备出粒径均匀的微球，但是只能制备出粒径分布较窄的微球。但是甲基丙烯酸甲酯属于亲水性较强的单体，所以不适合用这个方法。
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