以CoMOF为前驱物制备氧化钴
目录
1 绪论 1
1．1 超级电容器概述 1
1.1.1超级电容器原理 2
1.1.2 超级电容器的分类 3
1.1.3 超级电容器优越性 4
1.1.4 超级电容器局限性 5
1.1.5 超级电容器的应用 5
1. 2 MOF概述 6
1.3 MOF在制备金属氧化物中的应用 7
1.4金属有机框架材料的电化学性能 8
1.5 课题研究背景及意义 9
2 实验部分 9
2.1 设计背景 9
2.2 设计思路 10
2.3 实验仪器与药品 10
2.4 材料表征 11
3实验结果与讨论 11
3.1 以对苯二甲酸为配位体制备Co-MOF 11
3.1.1制备 11
3.1.2 形貌分析 11
3.2 以丁二酸为配位体制备Co-MOF 13
3.1.1制备 13
3.1.2 形貌分析 14
3.1.3 比表面积和孔径大小分析 15
3.3 以异烟酸为配位体制备Co-MOF 17
3.3.1制备 17
3.3.2形貌分析 17
3.4 以咪唑为配位体制备Co-MOF 19
3.4.1制备 19
3.4.2形貌分析 19
结 论 20
致 谢 21
参 考 文 献 22
1 绪论
1．1 超级电容器概述
现代社会资源日益短缺，环境污染越来越严重，人们对新能源的探索 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
从未停下脚步。混合动力、燃料电池、化学电池产品等陆续得到开发和利用，并且它们不可避免的弱点：使用时间不长、温度特性不好、伤害大自然、系统相对复杂、造价高等一直没有得到很好的解决，科学家们仍旧不遗余力探索一种完美的可替代品。而超级电容器因为其特性非常优良，克服了上述产品的缺点，可以部分甚至完全替代以前用于车辆的牵引动力和激活能量的化学电池，而且比传统的化学电池用途普遍，得到了科学家们的一致好评。全球（尤其是西方发达国家）都积极投入到超级电容器的研发工作中。
超级电容器既具有电容器的特点也具有电池的特点，像电容器一样它也可以快速得充电和放电，也可以像电池那样存储能量。可它又优于电池，超级电容器较传统电池具有更好的性能，如：其高的功率密度是锂离子电池的10多倍，可用于大电流放电，使用寿命超长，是锂离子电池使用寿命的五百多倍，是镍-氢和镍-镉电池的一千多倍，且适用温度的范围比较广，更加有利于实际应用操作，一般电池是-20 °C～60 °C，而超级电容器温度的范围可以达到- 40 °C ～ + 70 °C。如下表所示：
表1 几种能量存储元件的性能比较
性能 铅酸电池 超级电容器 普通电容器
充电时间 1-5小时 0.3-若干秒 10-3-10-6秒
放电时间 0.3-3小时 0.3-若干秒 10-3-10-6秒
比能Wh/kg 30- 40 1- 20 <0.1
循环寿命 300 >10000 >100000
比功率W/kg < 300 >1000 <100000
充放电效率 0.7-0.85 0.85-0.98 >0.95
用作超级电容器的电极原料大致可以分为以下几种：碳素材料，金属氧化物，导电聚合物。其中碳素材料包括活性炭、活性炭纤维、碳纳米管、炭气凝胶、石墨等[1]。碳素材料来源丰富价钱低廉，比表面积大，优质的导电性能，高的化学固态性；但是比电容略小，能量分布稠密度不高，金属氧化物材料比电容是碳材料十至一百倍；其在化学反应中稳定性好，但其导电性差；电势窗口太窄等。导电聚合物和前者比起来有较大的比电容，低廉的价格；可是它也不足的地方：品种不够丰富，充放电过程中容易产生膨胀现象，减短它的使用寿命。理想状态下的电极材料要拥有很高的比电容，宽电势窗口，达到这些要求必须要综合考虑以下几点：
1.比表面越大说明存在更多的反应活性点。
2.孔分布，孔径大小以及孔长度等因素。
3.低的复合电极电荷传输电阻。
4.高电化学稳定性和较好的机械稳定性[2]。
复合材料与材料纳米化是电极材料未来研究的方向，例如可以将碳素材料与金属氧化物材料复合，改善其导电性能和比电容大小。
1954年第一份超级电容器专利问世，随后小尺寸超级电容器，大尺寸电容器逐渐发展起来，越来越多的国家加入其研究工作中。从1993年起，美国每年都举行一次国际性的超级电容器研讨会，日本官方大力支持成立新型电容器的学术研究委员会，将超级电容器研究作为重点研究方向并且制作出了详细的研究计划[3]。自上世纪九十年代以来，我国也越来越重视超级电容器的研究和其电极材料的开发。毋庸置疑超级电容器是绿色环 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
保，节能节源的重要方向之一，它的发展必将改善现状，带动电子行业以及相关行业的共同发展，但是我国投入力度对比国外还存在很大差距，且研究刚刚起步技术上存在很大落后，存在很大的进步空间。
1.1.1超级电容器原理
超级电容器属于电化学的范畴，是其元件的一种，但在储能过程中并不存在化学反应，且工作过程中的反应物和生成物都是可以互相转化的，这与普通电池的工作原理有所区别。超级电容器能够反复充电数十万次，大大减轻了能源消耗[3]。
化学电容储能机制可分为两种结构：双电层电容和准电容（赝电容）。双电层电容工作原理为带正电的离子和带负电的离子分别分布在固体电极与电解液之间的表面上，这就使得两固体电极之间形成电动势，以至于能够存储大量的能量[3]。这种储能原理允许大电流快速充放电，其容量大小随所选电极材料的有效比表面积的增大而增大。
准电容的工作机理则是充分利用在电极表面及其附近发生在一定电位范围内快速可逆法拉第反应这一优势特点来达到能量的储存目的，这种化学反应与可以充电的电池的氧化还原反应不同，此时的放电和再充电行为更接近于电容器而不是原电池，但与静电电容类似[4]。
图1.1 超级电容器结构示意图
图1.2 超级电容器工作原理图
1.1.2 超级电容器的分类
按照存储电荷的工作原理，电容器可分为三种：传统静电电容器、双电层电容器和赝电容器。
（1）双电层电容器
在超级电容器的两个极板上加上外加电压时，与普通电容器一样，正极板存储正电荷，负极板存储负电荷。在电解液与电极间的界面上形成相反的电荷，用来平衡电解液的内电场，这种正负电荷在两个不同的接触面上，以极短间隙排列在相反的位置上，这个电荷分布层称为双电层[8]，因此电容电量非常大。当正负两极板之间的电势低于电解液中氧化还原电极电位时，在电解液界面上电荷就不会脱离电解液而游离出来，这就是超级电容器的正常工作状态，当超级电容器两端的电压高于电解液的氧化还原电极电位时，电解液将会被分解，此条件下工作状态为非正常状态少。由此表明：超级电容器的充放电过程一直都是物理过程，没有化学反应的发生，因此，与在化学反应条件下而工作的蓄电池相比，超级电容器的性能是稳定的
1 绪论 1
1．1 超级电容器概述 1
1.1.1超级电容器原理 2
1.1.2 超级电容器的分类 3
1.1.3 超级电容器优越性 4
1.1.4 超级电容器局限性 5
1.1.5 超级电容器的应用 5
1. 2 MOF概述 6
1.3 MOF在制备金属氧化物中的应用 7
1.4金属有机框架材料的电化学性能 8
1.5 课题研究背景及意义 9
2 实验部分 9
2.1 设计背景 9
2.2 设计思路 10
2.3 实验仪器与药品 10
2.4 材料表征 11
3实验结果与讨论 11
3.1 以对苯二甲酸为配位体制备Co-MOF 11
3.1.1制备 11
3.1.2 形貌分析 11
3.2 以丁二酸为配位体制备Co-MOF 13
3.1.1制备 13
3.1.2 形貌分析 14
3.1.3 比表面积和孔径大小分析 15
3.3 以异烟酸为配位体制备Co-MOF 17
3.3.1制备 17
3.3.2形貌分析 17
3.4 以咪唑为配位体制备Co-MOF 19
3.4.1制备 19
3.4.2形貌分析 19
结 论 20
致 谢 21
参 考 文 献 22
1 绪论
1．1 超级电容器概述
现代社会资源日益短缺，环境污染越来越严重，人们对新能源的探索 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
从未停下脚步。混合动力、燃料电池
超级电容器既具有电容器的特点也具有电池的特点，像电容器一样它也可以快速得充电和放电，也可以像电池那样存储能量。可它又优于电池，超级电容器较传统电池具有更好的性能，如：其高的功率密度是锂离子电池的10多倍，可用于大电流放电，使用寿命超长，是锂离子电池使用寿命的五百多倍，是镍-氢和镍-镉电池的一千多倍，且适用温度的范围比较广，更加有利于实际应用操作，一般电池是-20 °C～60 °C，而超级电容器温度的范围可以达到- 40 °C ～ + 70 °C。如下表所示：
表1 几种能量存储元件的性能比较
性能 铅酸电池 超级电容器 普通电容器
充电时间 1-5小时 0.3-若干秒 10-3-10-6秒
放电时间 0.3-3小时 0.3-若干秒 10-3-10-6秒
比能Wh/kg 30- 40 1- 20 <0.1
循环寿命 300 >10000 >100000
比功率W/kg < 300 >1000 <100000
充放电效率 0.7-0.85 0.85-0.98 >0.95
用作超级电容器的电极原料大致可以分为以下几种：碳素材料，金属氧化物，导电聚合物。其中碳素材料包括活性炭、活性炭纤维、碳纳米管、炭气凝胶、石墨等[1]。碳素材料来源丰富价钱低廉，比表面积大，优质的导电性能，高的化学固态性；但是比电容略小，能量分布稠密度不高，金属氧化物材料比电容是碳材料十至一百倍；其在化学反应中稳定性好，但其导电性差；电势窗口太窄等。导电聚合物和前者比起来有较大的比电容，低廉的价格；可是它也不足的地方：品种不够丰富，充放电过程中容易产生膨胀现象，减短它的使用寿命。理想状态下的电极材料要拥有很高的比电容，宽电势窗口，达到这些要求必须要综合考虑以下几点：
1.比表面越大说明存在更多的反应活性点。
2.孔分布，孔径大小以及孔长度等因素。
3.低的复合电极电荷传输电阻。
4.高电化学稳定性和较好的机械稳定性[2]。
复合材料与材料纳米化是电极材料未来研究的方向，例如可以将碳素材料与金属氧化物材料复合，改善其导电性能和比电容大小。
1954年第一份超级电容器专利问世，随后小尺寸超级电容器，大尺寸电容器逐渐发展起来，越来越多的国家加入其研究工作中。从1993年起，美国每年都举行一次国际性的超级电容器研讨会，日本官方大力支持成立新型电容器的学术研究委员会，将超级电容器研究作为重点研究方向并且制作出了详细的研究计划[3]。自上世纪九十年代以来，我国也越来越重视超级电容器的研究和其电极材料的开发。毋庸置疑超级电容器是绿色环 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
保，节能节源的重要方向之一，它的发展必将改善现状，带动电子行业以及相关行业的共同发展，但是我国投入力度对比国外还存在很大差距，且研究刚刚起步技术上存在很大落后，存在很大的进步空间。
1.1.1超级电容器原理
超级电容器属于电化学的范畴，是其元件的一种，但在储能过程中并不存在化学反应，且工作过程中的反应物和生成物都是可以互相转化的，这与普通电池的工作原理有所区别。超级电容器能够反复充电数十万次，大大减轻了能源消耗[3]。
化学电容储能机制可分为两种结构：双电层电容和准电容（赝电容）。双电层电容工作原理为带正电的离子和带负电的离子分别分布在固体电极与电解液之间的表面上，这就使得两固体电极之间形成电动势，以至于能够存储大量的能量[3]。这种储能原理允许大电流快速充放电，其容量大小随所选电极材料的有效比表面积的增大而增大。
准电容的工作机理则是充分利用在电极表面及其附近发生在一定电位范围内快速可逆法拉第反应这一优势特点来达到能量的储存目的，这种化学反应与可以充电的电池的氧化还原反应不同，此时的放电和再充电行为更接近于电容器而不是原电池，但与静电电容类似[4]。
图1.1 超级电容器结构示意图
图1.2 超级电容器工作原理图
1.1.2 超级电容器的分类
按照存储电荷的工作原理，电容器可分为三种：传统静电电容器、双电层电容器和赝电容器。
（1）双电层电容器
在超级电容器的两个极板上加上外加电压时，与普通电容器一样，正极板存储正电荷，负极板存储负电荷。在电解液与电极间的界面上形成相反的电荷，用来平衡电解液的内电场，这种正负电荷在两个不同的接触面上，以极短间隙排列在相反的位置上，这个电荷分布层称为双电层[8]，因此电容电量非常大。当正负两极板之间的电势低于电解液中氧化还原电极电位时，在电解液界面上电荷就不会脱离电解液而游离出来，这就是超级电容器的正常工作状态，当超级电容器两端的电压高于电解液的氧化还原电极电位时，电解液将会被分解，此条件下工作状态为非正常状态少。由此表明：超级电容器的充放电过程一直都是物理过程，没有化学反应的发生，因此，与在化学反应条件下而工作的蓄电池相比，超级电容器的性能是稳定的
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