新型掺铕红色荧光粉eu3+li2zn2w2o9的制备及发光性能研究
白光LED作为第四代绿色照明光源，在照明领域市场前景巨大。但目前，市场缺乏高效、稳定的红色荧光粉，所以开发出性能卓越的红色荧光粉成为了当前的研究热点。本论文采用了高温固相法制备了Eu3+离子为激活剂的红色荧光粉Eu3+:Li2Zn2W2O9 。通过对所制备的荧光粉进行XRD、激发和发射光谱、荧光寿命等测试，研究了不同烧结温度，不同烧结时间，不同掺杂Eu3+离子浓度对其发光性能的影响。实验数据分析得出：Eu3+:Li2Zn2W2O9荧光粉最佳烧结温度为800℃，最佳烧结时间为6h，最佳掺杂Eu3+离子浓度为6at%。并且研究了荧光粉体温度猝灭性能、量子效率、荧光寿命，研究发现，样品的发光强度随着温度的升高而逐渐减小，耐高温稳定性不高。量子效率测试计算为8.2%。最后，还研究了电荷补偿对样品发光性能的影响。
目 录
1.引言 1
1.1稀土发光材料 1
1.1.1稀土发光材料的简介 1
1.1.2稀土材料的发光机理 1
1.1.3稀土发光材料的制备方法 1
1.1.4稀土发光材料的应用及展望 3
1.2白光LED 4
1.2.1白光LED的简介 4
1.2.2白光LED的发光机理 4
1.2.3白光LED实现方法 4
1.2.4白光LED用红色荧光粉的研究现状 5
1.3本课题的研究目的、内容与意义 6
2.实验部分 7
2.1实验药品 7
2.2实验仪器 7
2.3实验步骤 7
2.4样品的表征 9
2.4.1 XRD表征 9
2.4.2 激发和发射光谱 9
2.4.3荧光寿命 9
2.4.4高温荧光 9
2.4.5量子效率 9
3.结果与讨论 10
3.1Eu3+:Li2Zn2W2O9荧光粉的XRD图谱 10
3.2 Eu3+:Li2Zn2W2O9荧光粉的发光性能 10
3.3不同烧结温度对样品发光性能的影响 12
3.4不同烧结时间对样品发光性能的影响 13
3.5
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
Eu3+不同掺杂浓度对样品发光性能的影响 14
3.6 Eu3+: Li2Zn2W2O9荧光粉温度猝灭性能 15
3.7 Eu3+: Li2Zn2W2O9样品的CIE色坐标 15
3.8Eu3+: Li2Zn2W2O9样品与商用荧光粉Y2O3：Eu3+的发光强度的对比 16
3.9Eu3+: Li2Zn2W2O9样品的荧光寿命分析和量子效率 17
3.10 Eu3+: Li2Zn2W2O9样品电荷补偿分析 17
小结 19
参考文献 20
致 谢 21
1.引言
1.1稀土发光材料
1.1.1稀土发光材料的简介
随着科技的进步，稀土功能材料顺势飞速发展，稀土发光材料成为了人们的格外注目的焦点[1]。稀土发光元素能级之间的跃迁非常丰富，能产生波长范围相当广的光。在光、磁、电应用中[2]，稀土发光应用最为显著，备受人们所关注。在国内，已经受到了高度重视。
稀土发光材料的广泛应用,促使我们向降低能耗、环保、高效且使用时间长的光源实用化作更深入的研究，能够推动显示、照明等领域的产品的不断的发展与更新[3]。目前，我国稀土发光材料行业与国际接轨，与其他下游产业形成良好的产业链，成为照明和其他显示等领域中非常受到重视的基本材料。除了有着上述的应用外，稀土发光材料还在紫外消毒、帮助植物生长、夜光显示、医疗保健上也有着普遍的应用，可谓是应用领域不断得到拓展[4]。
1.1.2稀土材料的发光机理
稀土材料发光是由稀土元素的4f电子受到外界能量的激发在不同的能级间发生跃迁而形成的[5]。发光方式也可根据激发方式分为光致发光(photoluminescence）、电致发光(electroluminescence）、放射性发光(radiation luminescence）、阴极射线发光(cathodluminescence）、X射线发光(Xray luminescence）、摩擦发光（triboluminescence）、生物发光（bioluminescence）和化学发光（chemiluminescence）等。基质和激活剂是发光材料最关键的组成部分，直接性地影响发光性能。可以作为激活剂的稀土离子大都是来自元素周期表Gd3+附近，比如Sm3+、Eu3+、Eu2+、Tb3+、Dy4+，这些稀土元素中，应用最广泛的要数Eu3+和Tb3+。激活剂选择的不同，粉体发光特性会伴随着发生质的改变[6]。在稀土荧光粉中，作为激活剂的稀土离子是稀土发光材料的一个非常重要的组成部分。而光致发光过程大致为：①发光材料中使用的基质和激活剂吸收外界能量②基质把吸收到的能量传送给激活剂③激活剂受到能量激发跃迁而发光，同时也有部分能量以热的形式散发。
1.1.3稀土发光材料的制备方法
随着科学技术的进步和日益完善，制备发光材料的方法也变得不单一起来，下面将对一些常用合成方法做一个简要的介绍[7]。
①高温固相法
高温固相法是最常见也是最传统制备发光材料的方法，把所需要的各种原材料用玛瑙研钵研磨或在球磨机里球磨，待样品混合充分后，在一定的气体氛围中高温煅烧发生固相反应，从而制得所需样品的一种方法[8]。除了成分的固有的反应特性，材料的晶体结构发生缺陷也会影响固相反应。在固态材料中，缺陷种类发生的越多，则说明与此对应的传质行为也就越频繁，会促进固相反应的进行。固相反应中，最重要的条件是各种反应成分必须相互接触，也就是说，该反应是通过颗粒之间的界面进行的。反应物的粒度越小，其接触的总面积就越大，固相反应进行的也就会越充分越彻底。
②沉淀法
过饱和度是沉淀法得到应用的基础前提，由于过饱和度的存在，溶液中的溶质才会结晶析出，这样才使析出沉淀来制备粉体成为可能。不仅如此，沉淀法还可以利用不同物质在饱和溶液的饱和度不一样析出多种沉淀，来制备混合粉体，这被人们称为共沉淀法[9]。但是，其结晶析出效率受溶质在溶液中的浓度，温度和PH值等许多因素影响。所以该种方法还是欠稳定。
当把影响反应的各种因素考虑进去并严格控制这些条件之后，通过沉淀反应便可以得到符合要求的产物。产物粒度可以是亚微米级，也可以是纳米级。
③溶胶凝胶法(SolGel Method)
溶胶—凝胶法与其他方法相比，起步较晚。但反应条件一般比较温和，室温下就可以进行，其可控性强。由于,反应是在胶体溶液中进行的,各成分的比例很容易控制, 并且均匀性能够达到分子水平。所以制得的样品组成相对非常均匀、纯净且没有杂相。但是，产物发光强度相对于传统方法却显得略低。而且，制得的荧光粉粒度相对比较大(6μm)，晶粒质量与传统的添加助熔剂的样品相比也显得差了点。不仅如此，参与反应的原材料价格相对较高,且操作比较繁琐,产出周期长,有时候样品还比较难制得。虽然有着如此多的缺点，溶胶—凝胶法还是以其反应条件相对缓和、操作方式可以随意改变在合成功能材料中显示着不可小视的潜力。
目 录
1.引言 1
1.1稀土发光材料 1
1.1.1稀土发光材料的简介 1
1.1.2稀土材料的发光机理 1
1.1.3稀土发光材料的制备方法 1
1.1.4稀土发光材料的应用及展望 3
1.2白光LED 4
1.2.1白光LED的简介 4
1.2.2白光LED的发光机理 4
1.2.3白光LED实现方法 4
1.2.4白光LED用红色荧光粉的研究现状 5
1.3本课题的研究目的、内容与意义 6
2.实验部分 7
2.1实验药品 7
2.2实验仪器 7
2.3实验步骤 7
2.4样品的表征 9
2.4.1 XRD表征 9
2.4.2 激发和发射光谱 9
2.4.3荧光寿命 9
2.4.4高温荧光 9
2.4.5量子效率 9
3.结果与讨论 10
3.1Eu3+:Li2Zn2W2O9荧光粉的XRD图谱 10
3.2 Eu3+:Li2Zn2W2O9荧光粉的发光性能 10
3.3不同烧结温度对样品发光性能的影响 12
3.4不同烧结时间对样品发光性能的影响 13
3.5
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
Eu3+不同掺杂浓度对样品发光性能的影响 14
3.6 Eu3+: Li2Zn2W2O9荧光粉温度猝灭性能 15
3.7 Eu3+: Li2Zn2W2O9样品的CIE色坐标 15
3.8Eu3+: Li2Zn2W2O9样品与商用荧光粉Y2O3：Eu3+的发光强度的对比 16
3.9Eu3+: Li2Zn2W2O9样品的荧光寿命分析和量子效率 17
3.10 Eu3+: Li2Zn2W2O9样品电荷补偿分析 17
小结 19
参考文献 20
致 谢 21
1.引言
1.1稀土发光材料
1.1.1稀土发光材料的简介
随着科技的进步，稀土功能材料顺势飞速发展，稀土发光材料成为了人们的格外注目的焦点[1]。稀土发光元素能级之间的跃迁非常丰富，能产生波长范围相当广的光。在光、磁、电应用中[2]，稀土发光应用最为显著，备受人们所关注。在国内，已经受到了高度重视。
稀土发光材料的广泛应用,促使我们向降低能耗、环保、高效且使用时间长的光源实用化作更深入的研究，能够推动显示、照明等领域的产品的不断的发展与更新[3]。目前，我国稀土发光材料行业与国际接轨，与其他下游产业形成良好的产业链，成为照明和其他显示等领域中非常受到重视的基本材料。除了有着上述的应用外，稀土发光材料还在紫外消毒、帮助植物生长、夜光显示、医疗保健上也有着普遍的应用，可谓是应用领域不断得到拓展[4]。
1.1.2稀土材料的发光机理
稀土材料发光是由稀土元素的4f电子受到外界能量的激发在不同的能级间发生跃迁而形成的[5]。发光方式也可根据激发方式分为光致发光(photoluminescence）、电致发光(electroluminescence）、放射性发光(radiation luminescence）、阴极射线发光(cathodluminescence）、X射线发光(Xray luminescence）、摩擦发光（triboluminescence）、生物发光（bioluminescence）和化学发光（chemiluminescence）等。基质和激活剂是发光材料最关键的组成部分，直接性地影响发光性能。可以作为激活剂的稀土离子大都是来自元素周期表Gd3+附近，比如Sm3+、Eu3+、Eu2+、Tb3+、Dy4+，这些稀土元素中，应用最广泛的要数Eu3+和Tb3+。激活剂选择的不同，粉体发光特性会伴随着发生质的改变[6]。在稀土荧光粉中，作为激活剂的稀土离子是稀土发光材料的一个非常重要的组成部分。而光致发光过程大致为：①发光材料中使用的基质和激活剂吸收外界能量②基质把吸收到的能量传送给激活剂③激活剂受到能量激发跃迁而发光，同时也有部分能量以热的形式散发。
1.1.3稀土发光材料的制备方法
随着科学技术的进步和日益完善，制备发光材料的方法也变得不单一起来，下面将对一些常用合成方法做一个简要的介绍[7]。
①高温固相法
高温固相法是最常见也是最传统制备发光材料的方法，把所需要的各种原材料用玛瑙研钵研磨或在球磨机里球磨，待样品混合充分后，在一定的气体氛围中高温煅烧发生固相反应，从而制得所需样品的一种方法[8]。除了成分的固有的反应特性，材料的晶体结构发生缺陷也会影响固相反应。在固态材料中，缺陷种类发生的越多，则说明与此对应的传质行为也就越频繁，会促进固相反应的进行。固相反应中，最重要的条件是各种反应成分必须相互接触，也就是说，该反应是通过颗粒之间的界面进行的。反应物的粒度越小，其接触的总面积就越大，固相反应进行的也就会越充分越彻底。
②沉淀法
过饱和度是沉淀法得到应用的基础前提，由于过饱和度的存在，溶液中的溶质才会结晶析出，这样才使析出沉淀来制备粉体成为可能。不仅如此，沉淀法还可以利用不同物质在饱和溶液的饱和度不一样析出多种沉淀，来制备混合粉体，这被人们称为共沉淀法[9]。但是，其结晶析出效率受溶质在溶液中的浓度，温度和PH值等许多因素影响。所以该种方法还是欠稳定。
当把影响反应的各种因素考虑进去并严格控制这些条件之后，通过沉淀反应便可以得到符合要求的产物。产物粒度可以是亚微米级，也可以是纳米级。
③溶胶凝胶法(SolGel Method)
溶胶—凝胶法与其他方法相比，起步较晚。但反应条件一般比较温和，室温下就可以进行，其可控性强。由于,反应是在胶体溶液中进行的,各成分的比例很容易控制, 并且均匀性能够达到分子水平。所以制得的样品组成相对非常均匀、纯净且没有杂相。但是，产物发光强度相对于传统方法却显得略低。而且，制得的荧光粉粒度相对比较大(6μm)，晶粒质量与传统的添加助熔剂的样品相比也显得差了点。不仅如此，参与反应的原材料价格相对较高,且操作比较繁琐,产出周期长,有时候样品还比较难制得。虽然有着如此多的缺点，溶胶—凝胶法还是以其反应条件相对缓和、操作方式可以随意改变在合成功能材料中显示着不可小视的潜力。
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