超支化聚酯纳米氧化铝粒子对聚酯漆包漆的改性研究
本文将异丙醇铝采用溶胶凝胶法制备成纳米Al2O3溶胶、以甲基丙烯酸甲酯和二乙醇胺为原料，由Michael加成反应制N,N一二羟乙基— 3一胺基丙酸甲酯单体，再用发散法使之与三甲醇丙烷(核)反应合成出超支化聚酯，同时以废旧聚酯塑料瓶为原料，以THEIC作为醇解剂制备聚酯多元醇。在反应过程中加入质量分数不同纳米的Al2O3 和超支化聚酯，制备合成不同的改性聚酯多元醇试剂。通过X粉末衍射仪和红外光谱仪对试样进行结构和物相分析。将改性后的聚酯多元醇配制成聚酯漆包线漆后，通过热冲、耐电压、介质损耗等方法来测试改性后的聚酯漆包线漆的性能。研究表明，改性后的聚酯多元醇的分子链结构并没有发生本质变化，纳米Al2O3在聚酯多元醇中随着掺杂比例的增加结晶度明显增加。掺杂质量比为10%的纳米Al2O3和10%的超支化聚酯合成制得的改性聚酯漆包线漆的性能最佳，耐热性能得到了明显提高。
目 录
1 前言 1
1.1 研究目的及意义 1
1.2 无机纳米氧化铝 2
1.2.1 纳米氧化铝的性质 2
1.2.2 纳米氧化铝的应用 3
1.2.3 纳米氧化铝的制备 3
1.3超支化聚酯 4
1.3.1超支化聚酯简介 4
1.3.2超支化聚酯的应用 5
1.3.3超支化聚酯的制备 5
1.4 漆包线漆 6
1.4.1 漆包线简介 6
1.4.2漆包线漆的制备 6
1.4.3 漆包线漆的性能检测 8
1.5 论文的意义和内容 9
2 实验部分 10
2.1 实验原材料 10
2.2 实验仪器设备 11
2.3 实验方法 11
2.3.1 纳米Al2O3溶胶的制备 12
2.3.2聚酯漆包线漆原漆的制备 13
2.3.3 超支化聚酯的制备 14
2.3.4 改性聚酯漆包线漆的制备 15
2.3.5 聚酯漆包线漆的配制 16
2.4 分析与表征 17
3 结果与讨论 18
3.1纳米Al2O3凝胶的制备讨论 1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
8
3.2漆包线漆的红外图谱 19
3.3改性聚酯漆包线漆的XRD图谱 21
3.4 耐溶剂性能测试 22
3.5 针孔性能测试 23
3.6 介质损耗与温度研究 24
3.7 热冲性能测试 25
3.8 耐电压性能测试 26
4 结论 27
参考文献 28
致 谢 30
1 前 言
1.1 研究目的和意义
漆包线在电子、电工、电器领域中发挥着重要的作用，现代工业的日新月异，使得电子、电工、电器领域发展的很快，因此漆包线漆是不可替代的工业材料，需求量很大[1]。目前，漆包线漆主要分为六大类，包括：聚酯漆、聚氨酯漆、改性聚酯漆、缩醛漆、聚酰胺酰亚胺漆、聚酰亚胺漆等。
漆包线漆的耐热等级按温度指数可分为六个等级:90，105，130，155，180和200，155℃（即F级及F级以上）的为耐热性漆包线漆。普通聚酯漆包线的耐热等级为B，且耐水解稳定性差，耐热冲击性差，制备工艺落后，在制作工艺中大量使用有机溶剂，对环境会产生危害，只能在一般电机中使用[23]。
小型化、轻量化、高性能化是电机、电器的发展趋势，对绝缘材料的耐热等级提出了更高的要求，漆包线是主要的绝缘材料，要求漆包线做的越来越细，使得热荷载重增加[4]。在耐热性和特别的热性能方面，对漆包线提出更高的要求，对复合漆包线漆的研究也成为当今的热点。
近几年来，随着漆包线漆的应用范围的广阔，我国漆包线漆的产量逐渐增加，生产漆包线的厂家也已经超过千家。60—70万是2003年的年产值，绝缘漆的产品结构也有更明显的改变，但48%的绝缘漆仍是聚酯漆包线漆，155、180级漆包线仍是电器。电子元器件的绕线组使用的广泛原件[56]。因此，对聚酯漆包线漆的改性研究有着积极的意义。
国外发达国家对漆包线研究的起步较早，成果也较好，美国首先在聚酯漆的基础上首先取消三官能度的甘油，引入了三(a羟乙基）异氰脲酸脂（THEIC)由此制成了改性聚酯漆包线漆，耐热性能得到进一步的改善[7]。以后，还研究了180℃级改性聚酯产品，耐热温度高达200℃。后来，在加入THEIC的同时加入酰亚胺基团，制备THEIC改性聚酯亚胺漆包线，在170250℃条件下缩聚，制备出的漆包线漆在的耐热性，耐热冲性，软化击穿温度和耐热油性都得到显著的提高。
漆包线在市场中增长很快，约占产量的89%国外的聚酯漆包线漆的产品结构已经相对调整的比较好，发展方向趋向于复合型、多功能型。目前，电器绝缘领域一个非常重要的方向就是利用无机纳米粒子改性有机聚合物，纳米添加物在复合材料的力学性能、导热性能、介电性能等方面，特别是介电性能，极微弱的纳米材料就可得到显著改善，同时不影响其他性能[1012]。无机纳米粒子本身特性，使得在聚合物基体中分散一定的无机纳米粒子可以大大提高材料耐老化性能和耐高温性能。能够加快我国传统聚酯漆包线产品的升级换代，具有重大的经济效益和社会效益，引起越来越多的人们的广泛关注和研究。但是，纳米粒子也有其缺点，如果基体的表面能比较低和亲和性差，纳米粒子会发生团聚，出现相分离现象，需要对其进行改性，才能确保纳米粒子在材料中以纳米级的尺寸存在。
对无机纳米粒子改性主要从两方面进行，物理改性和化学改性，物理改性在应用上有一定的限制，因为改性剂与纳米粒子间的相互作用弱而不太稳定；而化学改性具有优越性，在改性聚合物/纳米粒子具有优越性，不仅可以很好的改善纳米粒子团聚和相容性差的问题，更可以保留聚合物本身的性能，充分发挥聚合物和纳米粒子各自的优点 [13]。
超支化聚合物本身的分子结构是三维立体的高度支化[1415]，具有较低的熔融度，并且分子间交联较低，有大量活性官能团连在枝状末端，对进一步的化学反应起到积极的作用。由于此类聚合物的独特性能和结构，在制备粘度调节剂、复合材料、无溶剂涂料、药物载体、粘合剂等生产工艺中得到了广泛使用。因此，通过超支化改性无机纳米粒子能够使聚酯漆的综合性能相信得到较大的改善和提高，并在未来一段时间内研究情景相对广阔。
1.2 无机纳米氧化铝
1.2.1 纳米氧化铝的性质
纳米氧化铝是一种新型高性能精细的无机材料，主要含有好的力学性能，高温性能，耐磨性能，耐蚀性能等一系列优异性能。在塑料、橡胶和树脂等有机材料中，作为改性填充物质，提高其某些性能。
下面介绍纳米Al2O3的几种主要结构和性能：
目 录
1 前言 1
1.1 研究目的及意义 1
1.2 无机纳米氧化铝 2
1.2.1 纳米氧化铝的性质 2
1.2.2 纳米氧化铝的应用 3
1.2.3 纳米氧化铝的制备 3
1.3超支化聚酯 4
1.3.1超支化聚酯简介 4
1.3.2超支化聚酯的应用 5
1.3.3超支化聚酯的制备 5
1.4 漆包线漆 6
1.4.1 漆包线简介 6
1.4.2漆包线漆的制备 6
1.4.3 漆包线漆的性能检测 8
1.5 论文的意义和内容 9
2 实验部分 10
2.1 实验原材料 10
2.2 实验仪器设备 11
2.3 实验方法 11
2.3.1 纳米Al2O3溶胶的制备 12
2.3.2聚酯漆包线漆原漆的制备 13
2.3.3 超支化聚酯的制备 14
2.3.4 改性聚酯漆包线漆的制备 15
2.3.5 聚酯漆包线漆的配制 16
2.4 分析与表征 17
3 结果与讨论 18
3.1纳米Al2O3凝胶的制备讨论 1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: %3^5`1^9`1^6^0`7^2#
8
3.2漆包线漆的红外图谱 19
3.3改性聚酯漆包线漆的XRD图谱 21
3.4 耐溶剂性能测试 22
3.5 针孔性能测试 23
3.6 介质损耗与温度研究 24
3.7 热冲性能测试 25
3.8 耐电压性能测试 26
4 结论 27
参考文献 28
致 谢 30
1 前 言
1.1 研究目的和意义
漆包线在电子、电工、电器领域中发挥着重要的作用，现代工业的日新月异，使得电子、电工、电器领域发展的很快，因此漆包线漆是不可替代的工业材料，需求量很大[1]。目前，漆包线漆主要分为六大类，包括：聚酯漆、聚氨酯漆、改性聚酯漆、缩醛漆、聚酰胺酰亚胺漆、聚酰亚胺漆等。
漆包线漆的耐热等级按温度指数可分为六个等级:90，105，130，155，180和200，155℃（即F级及F级以上）的为耐热性漆包线漆。普通聚酯漆包线的耐热等级为B，且耐水解稳定性差，耐热冲击性差，制备工艺落后，在制作工艺中大量使用有机溶剂，对环境会产生危害，只能在一般电机中使用[23]。
小型化、轻量化、高性能化是电机、电器的发展趋势，对绝缘材料的耐热等级提出了更高的要求，漆包线是主要的绝缘材料，要求漆包线做的越来越细，使得热荷载重增加[4]。在耐热性和特别的热性能方面，对漆包线提出更高的要求，对复合漆包线漆的研究也成为当今的热点。
近几年来，随着漆包线漆的应用范围的广阔，我国漆包线漆的产量逐渐增加，生产漆包线的厂家也已经超过千家。60—70万是2003年的年产值，绝缘漆的产品结构也有更明显的改变，但48%的绝缘漆仍是聚酯漆包线漆，155、180级漆包线仍是电器。电子元器件的绕线组使用的广泛原件[56]。因此，对聚酯漆包线漆的改性研究有着积极的意义。
国外发达国家对漆包线研究的起步较早，成果也较好，美国首先在聚酯漆的基础上首先取消三官能度的甘油，引入了三(a羟乙基）异氰脲酸脂（THEIC)由此制成了改性聚酯漆包线漆，耐热性能得到进一步的改善[7]。以后，还研究了180℃级改性聚酯产品，耐热温度高达200℃。后来，在加入THEIC的同时加入酰亚胺基团，制备THEIC改性聚酯亚胺漆包线，在170250℃条件下缩聚，制备出的漆包线漆在的耐热性，耐热冲性，软化击穿温度和耐热油性都得到显著的提高。
漆包线在市场中增长很快，约占产量的89%国外的聚酯漆包线漆的产品结构已经相对调整的比较好，发展方向趋向于复合型、多功能型。目前，电器绝缘领域一个非常重要的方向就是利用无机纳米粒子改性有机聚合物，纳米添加物在复合材料的力学性能、导热性能、介电性能等方面，特别是介电性能，极微弱的纳米材料就可得到显著改善，同时不影响其他性能[1012]。无机纳米粒子本身特性，使得在聚合物基体中分散一定的无机纳米粒子可以大大提高材料耐老化性能和耐高温性能。能够加快我国传统聚酯漆包线产品的升级换代，具有重大的经济效益和社会效益，引起越来越多的人们的广泛关注和研究。但是，纳米粒子也有其缺点，如果基体的表面能比较低和亲和性差，纳米粒子会发生团聚，出现相分离现象，需要对其进行改性，才能确保纳米粒子在材料中以纳米级的尺寸存在。
对无机纳米粒子改性主要从两方面进行，物理改性和化学改性，物理改性在应用上有一定的限制，因为改性剂与纳米粒子间的相互作用弱而不太稳定；而化学改性具有优越性，在改性聚合物/纳米粒子具有优越性，不仅可以很好的改善纳米粒子团聚和相容性差的问题，更可以保留聚合物本身的性能，充分发挥聚合物和纳米粒子各自的优点 [13]。
超支化聚合物本身的分子结构是三维立体的高度支化[1415]，具有较低的熔融度，并且分子间交联较低，有大量活性官能团连在枝状末端，对进一步的化学反应起到积极的作用。由于此类聚合物的独特性能和结构，在制备粘度调节剂、复合材料、无溶剂涂料、药物载体、粘合剂等生产工艺中得到了广泛使用。因此，通过超支化改性无机纳米粒子能够使聚酯漆的综合性能相信得到较大的改善和提高，并在未来一段时间内研究情景相对广阔。
1.2 无机纳米氧化铝
1.2.1 纳米氧化铝的性质
纳米氧化铝是一种新型高性能精细的无机材料，主要含有好的力学性能，高温性能，耐磨性能，耐蚀性能等一系列优异性能。在塑料、橡胶和树脂等有机材料中，作为改性填充物质，提高其某些性能。
下面介绍纳米Al2O3的几种主要结构和性能：
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