nio材料的配合物粒子构筑合成及超电容性能研究
本文合成了3种希夫碱配体，记为L1、L2、L3，将它们分别与Ni离子反应，得到Ni基配合物粒子前驱体，通过灼烧得到我们需要的NiO纳米材料，制备出来的样品及其前驱体采用 SEM和XRD进行结构形貌分析。电化学性能用循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗在1 mol/L的硫酸钠溶液中进行测试分析。结果表明，在电压电势0.8 V条件下，当电压速率为5 mV/s时，NiO材料的比电容量达到最大152.56 F/g，当电流密度为0.1 A/g时，复合材料的比电容值可以达到最大98.6 F/g。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备2
1.2 试验方法3
1.2.1 配体的制作3
1.2.1.1 配体L1的制备3
1.2.1.2 配体L2的制备3
1.2.1.3 配体L3的制备3
1.2.2金属离子配合物的制作3
1.2.2.1 L1 的金属离子配合物的制作3
1.2.2.2 L2的金属离子配合物的制作3
1.2.2.3 L3的金属离子配合物的制作3
1.2.3 电极制作 4
1.2.3.1电极活性材料制作 4
1.2.3.1电极制作4
2结果与分析 4
2.1电极材料的结构表征 4
2.2电极材料的形貌鉴定 4
2.2.1对L1号样的形貌sem图4
2.2.2 对N1号样的形貌sem图 5
2.2.3对L2号样的形貌sem图5
2.2.4对N2号样的形貌sem图 6
2.2.5对L3号样的形貌sem图6
2.2.6对N3号样的形貌sem图7
2.3电极材料的电化学性能研究7
2.3.1循环伏安法测定电极材料7
2.3.2恒流充放电测试电极材料 8
参考文献10
致 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
谢12
NiO材料的配合物粒子构筑合成及超电容性能研究
引言
引言
20世纪80年代初期，德国学者Gleiter教授最早提出了纳米材料（NsM）的概念，并且首次获得了人工制备的纳米晶体[1]。纳米，是一个物理学上的度量单位，1纳米是1米的十亿分之一，相当于万分之一头发丝粗细，当物质到纳米尺度以后，大约是在1100纳米这个范围空间，物质的性能就会发生突变，出现特殊性能。纳米材料是由颗粒尺度在1—100 nm的微小颗粒组成的固体体系，其颗粒绝大多数是晶体，特征尺度至少在一个方向上为纳米量级[2]。纳米材料处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，即接近于分子或原子的临界状态。 在纳米材料中，纳米晶粒和由此而产生的高浓度晶界是它的两个重要特征。纳米晶粒中的原子排列已不能处理成无限长程有序，通常大晶体的连续能带分裂成接近分子轨道的能级，高浓度晶界及晶界原子的特殊结构导致材料的力学性能、磁性、介电性、超导性、光学乃至热力学性能的改变。
纳米材料的性质， 纳米材料晶粒极小，表面积特大，在晶粒表面无序排列的原子分数远远大于晶态材料表面原子所占的百分数，导致了纳米材料具有传统固体所不具备的许多特殊基本性质，如体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等，2005年，Mirkin[3]等人首次利用有机金属化合物作为桥连配体与金属离子配位得到球形微纳配合物材料之后，该领域发展迅速并取得了一些突破性的成果[4]。这些配合物微纳粒子的结构是通过金属作为节点连接着不断重复的有机配体单元而组成，因此，只要通过选择现成的金属离子与预先设计好的功能配体进行适当的反应便可制备出配位聚合物微纳材料。其中，大量的配合物微纳材料具有可调控的多孔性能与非常高的内层表面积，所以只要稍加控制或表面修饰便可以将这种材料运用于很多重要领域，如催化[5]、气体吸附[6]、分色[7]、光电领域以及药物载体[8]等领域。
纳米材料近年来的一个新的研究方向是用于能源领域，环境与能源问题日益险峻，清洁能源成为人们追寻的目标，其中超级电容器作为一种新型的储能元件，具有很多优点，而纳米材料用于超级电容器电极的制作亦取得了不小的进展。超电容器(supercapacitor)，又称电化学电容器(electrochemical capacitor)、超大容量电容器(ultracapacitor)等等，是一种介于传统物理电容器和化学电源之间的新型储能元件[9]。其能量密度可高出传统电容器的百倍以上，功率密度又可高出化学电源十倍以上[1011]，具有高能量密度、高功率密度、超长寿命并对环境友好等优点[1213]。
以往的超电容一般以贵重金属氧化物为电极材料，但贵金属价格昂贵大大限制了它的商品化[14]，由于廉价金属氧化物也具有一定的氧化还原准电容，有人利用醋酸镍水解法制备了多孔NiO电极，并研究了它的大电流充放电性能和循环寿命，实验证明，作为一种超电容电极材料，多孔氧化镍比电容可达240 F/g以上，优于普通的双电层电容活性炭材料。
根据前人的经验，我们采取了先将Ni离子与有机配合物结合，形成特定形貌的配合物，在经历高温灼烧，得到不同直径的纳米NiO材料，再用涂布法制作NiO电极，并且测试其电化学性能。
1 材料与方法
1．1 供试材料
1．1．1 供试药品
3,5二氨基苯甲酸（99%）
3吡啶醛（98%）
4吡啶醛（98%）
对氨基苯甲酸（99.9%）
H2O（二次重蒸）；
无水乙醇
DMF(二甲基甲酰胺)
1．1．2 仪器、药品与表征方法
KQ250B型超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；
DHG9240A型电热恒温鼓风干燥箱；
CHI660E电化学工作站；
BRUKER 400型核磁共振仪(德国Bruker公司)；
分析天平、容量瓶、锥形瓶、刻度试管、移液管等玻璃仪器。
其中X射线粉末衍射仪通过（XRD，Bruker D8）准确获取电极材料的物相信息；针对材料中多尺度形貌结构和化学成分表征的需要，用扫描电子显微镜（SEM，S4800）研究核壳材料的微观结构及形貌、大小信息；辰华CHI660E电化学工作站用于表征电极材料的电化学性能。其中，用于循环伏安和计时电位方法测试得到的电容量大小计算公式如下：
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备2
1.2 试验方法3
1.2.1 配体的制作3
1.2.1.1 配体L1的制备3
1.2.1.2 配体L2的制备3
1.2.1.3 配体L3的制备3
1.2.2金属离子配合物的制作3
1.2.2.1 L1 的金属离子配合物的制作3
1.2.2.2 L2的金属离子配合物的制作3
1.2.2.3 L3的金属离子配合物的制作3
1.2.3 电极制作 4
1.2.3.1电极活性材料制作 4
1.2.3.1电极制作4
2结果与分析 4
2.1电极材料的结构表征 4
2.2电极材料的形貌鉴定 4
2.2.1对L1号样的形貌sem图4
2.2.2 对N1号样的形貌sem图 5
2.2.3对L2号样的形貌sem图5
2.2.4对N2号样的形貌sem图 6
2.2.5对L3号样的形貌sem图6
2.2.6对N3号样的形貌sem图7
2.3电极材料的电化学性能研究7
2.3.1循环伏安法测定电极材料7
2.3.2恒流充放电测试电极材料 8
参考文献10
致 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
谢12
NiO材料的配合物粒子构筑合成及超电容性能研究
引言
引言
20世纪80年代初期，德国学者Gleiter教授最早提出了纳米材料（NsM）的概念，并且首次获得了人工制备的纳米晶体[1]。纳米，是一个物理学上的度量单位，1纳米是1米的十亿分之一，相当于万分之一头发丝粗细，当物质到纳米尺度以后，大约是在1100纳米这个范围空间，物质的性能就会发生突变，出现特殊性能。纳米材料是由颗粒尺度在1—100 nm的微小颗粒组成的固体体系，其颗粒绝大多数是晶体，特征尺度至少在一个方向上为纳米量级[2]。纳米材料处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，即接近于分子或原子的临界状态。 在纳米材料中，纳米晶粒和由此而产生的高浓度晶界是它的两个重要特征。纳米晶粒中的原子排列已不能处理成无限长程有序，通常大晶体的连续能带分裂成接近分子轨道的能级，高浓度晶界及晶界原子的特殊结构导致材料的力学性能、磁性、介电性、超导性、光学乃至热力学性能的改变。
纳米材料的性质， 纳米材料晶粒极小，表面积特大，在晶粒表面无序排列的原子分数远远大于晶态材料表面原子所占的百分数，导致了纳米材料具有传统固体所不具备的许多特殊基本性质，如体积效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等，2005年，Mirkin[3]等人首次利用有机金属化合物作为桥连配体与金属离子配位得到球形微纳配合物材料之后，该领域发展迅速并取得了一些突破性的成果[4]。这些配合物微纳粒子的结构是通过金属作为节点连接着不断重复的有机配体单元而组成，因此，只要通过选择现成的金属离子与预先设计好的功能配体进行适当的反应便可制备出配位聚合物微纳材料。其中，大量的配合物微纳材料具有可调控的多孔性能与非常高的内层表面积，所以只要稍加控制或表面修饰便可以将这种材料运用于很多重要领域，如催化[5]、气体吸附[6]、分色[7]、光电领域以及药物载体[8]等领域。
纳米材料近年来的一个新的研究方向是用于能源领域，环境与能源问题日益险峻，清洁能源成为人们追寻的目标，其中超级电容器作为一种新型的储能元件，具有很多优点，而纳米材料用于超级电容器电极的制作亦取得了不小的进展。超电容器(supercapacitor)，又称电化学电容器(electrochemical capacitor)、超大容量电容器(ultracapacitor)等等，是一种介于传统物理电容器和化学电源之间的新型储能元件[9]。其能量密度可高出传统电容器的百倍以上，功率密度又可高出化学电源十倍以上[1011]，具有高能量密度、高功率密度、超长寿命并对环境友好等优点[1213]。
以往的超电容一般以贵重金属氧化物为电极材料，但贵金属价格昂贵大大限制了它的商品化[14]，由于廉价金属氧化物也具有一定的氧化还原准电容，有人利用醋酸镍水解法制备了多孔NiO电极，并研究了它的大电流充放电性能和循环寿命，实验证明，作为一种超电容电极材料，多孔氧化镍比电容可达240 F/g以上，优于普通的双电层电容活性炭材料。
根据前人的经验，我们采取了先将Ni离子与有机配合物结合，形成特定形貌的配合物，在经历高温灼烧，得到不同直径的纳米NiO材料，再用涂布法制作NiO电极，并且测试其电化学性能。
1 材料与方法
1．1 供试材料
1．1．1 供试药品
3,5二氨基苯甲酸（99%）
3吡啶醛（98%）
4吡啶醛（98%）
对氨基苯甲酸（99.9%）
H2O（二次重蒸）；
无水乙醇
DMF(二甲基甲酰胺)
1．1．2 仪器、药品与表征方法
KQ250B型超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；
DHG9240A型电热恒温鼓风干燥箱；
CHI660E电化学工作站；
BRUKER 400型核磁共振仪(德国Bruker公司)；
分析天平、容量瓶、锥形瓶、刻度试管、移液管等玻璃仪器。
其中X射线粉末衍射仪通过（XRD，Bruker D8）准确获取电极材料的物相信息；针对材料中多尺度形貌结构和化学成分表征的需要，用扫描电子显微镜（SEM，S4800）研究核壳材料的微观结构及形貌、大小信息；辰华CHI660E电化学工作站用于表征电极材料的电化学性能。其中，用于循环伏安和计时电位方法测试得到的电容量大小计算公式如下：
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