5异丙基1,3,4噁二唑2(3h)酮的合成
5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮是一种重要农药和医药的中间体，是合成蚜虫杀虫剂吡蚜酮的重要中间体。本文在研究传统方法的基础上，采用异丁酸为起始原料合成噁二唑酮，并利用固体光气代替光气合成5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮，主要研究内容包括以下几个方面：1. 对已报到的多种异丁酰肼的合成方法进行对照比较，创新采用异丁酸与水合肼直接反应合成异丁酰肼，通过对反应温度、反应时间、反应物料配比等影响因素的考察研究，得到合成异丁酰肼的最佳反应条件为：在反应温度78℃下，n（异丁酸）：n（水合肼）为 1.15：1，反应时间6h，异丁酰肼的产率可达 95.1％。2．用固体光气代替光气合成5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮，并对溶剂、缚酸剂、反应温度、反应原料配比等因素进行考察，得到5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的反应最佳条件是：0-10 ℃下，用环己烷做溶剂，碳酸钠做缚酸剂，异丁酰肼与固体光气的摩尔比为1.5：1，反应时间3h，取得良好的收率。 关键词 异丁酸，固体光气，5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮目录
1 引言 1
1.1 农药开发的背景及意义 1
1.2 新型农药的开发 2
1.2.1含吡啶环类的化合物 2
1.2.2 含异噁唑环的化合物 5
1.2.3 三嗪酮类农药的开发与应用 6
1.3 异丁酰肼的合成 9
1.3.1嗯二唑酮的合成 10
1.4 固体光气 10
1.4.1 国内外研究BTC的进展 11
1.4.2 BTC的使用方法 12
1.4.3 BTC的安全性能 12
1.4.4 使用BTC的优点 13
1.4.5 BTC的应用 13
1.5 4A沸石分子筛 13
1.5.1 4A沸石分子筛制备的原料 14
2 实验部分 14
2.1实验药品 14
2.2实验设备及仪器 15
2.3实验装置 15
3 实验内容 16
3.1 异丁酰肼的合成 16
3. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
/> 1.4.5 BTC的应用 13
1.5 4A沸石分子筛 13
1.5.1 4A沸石分子筛制备的原料 14
2 实验部分 14
2.1实验药品 14
2.2实验设备及仪器 15
2.3实验装置 15
3 实验内容 16
3.1 异丁酰肼的合成 16
3.2 异丁酰肼的结构鉴定 16
3.3 5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的合成 17
3.4 5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的结构鉴定 18
4 结果与讨论 19
4.1.1 反应温度对产率的影响 19
4.1.2 反应时间对产率的影响 20
4.1.3 反应物配比对产率的影响 20
4.2 5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的工艺研究 21
4.2.1 不同缚酸剂对产率的影响 22
4.2.2 不同溶剂对产率的影响 23
4.2.3 不同反应温度对产率的影响 24
4.2.4不同投料比对产率的影响 24
结论 26
致谢 27
参考文献 28
1 引言
1.1 农药开发的背景及意义
我国是一个农业大国，重视发展农业始终是我国的战略大计。纵观历史，农业发展是一个逐步演进过程，从最原始的刀耕火种，发展到使用工具的铁犁牛耕，再到机械化，直到如今的现代化农业，农业的每一次变革，都是先进生产力发展的结果。农业必将会随着科学技术的不断发展而发展创新，逐步发展成为高效、高产、优质、生态的具有多层次效益理念的生产模式，农业将进一步向高技术、信息、生态、有机农业迈进。从多方面可以看出农业发展是一个渐进的动态过程，农药作为农业发展的重要支持品，必须随着农业发展的新理念而发展创新，在现代农业的新理念要求下，农药必须向着高效、安全、经济、环境相容性好的方向发展。
农药是用于防治病虫害，调节农作物生长及发育的精细化学品，对促进农业增产高产、保障农业丰收和人民生活具有不可缺少的作用。从上个世纪开始，化学农药已经在农业中大规模的使用，极大地提高了农作物的单产、推动了农业的迅速发展。但是随着社会的发展，人们越来越深刻的认识到使用化学农药给环境带来很大的危险，环境问题越来越严重，于是人类开始从生态学的角度树立新的概念来评价和督促农药的开发，但是在在众多的防治手段中，使用化学农药仍是耗能最低、使用最简便、防治最迅速、效果最明显的作物保护措施，是维护和保证现阶段农业高效发展的必由之路。
随着人类对环境问题和生态问题的越来越重视，化学农药的发展将在“高效、低毒、无污染”的要求下发展，化学农药将进入现代农药新时期，所谓的现代农药，就是指在保障人类健康、维护生态平衡和对环境友好的前提下，通过精细化工、生物技术等高新技术有效集成，制造和生产既能有效保护生物多样性，又能抑制病虫害的具有特殊活性的化合物，其主要为化学农药和生物农药。
在现代农药的发展过程中，据统计显示，杂环化合物在新型农药中占主角。在近几年内世界农药的专利中，大部分是杂环化合物，其重要原因是，这些杂环化合物农药具有三个重大优点：高效力。随着全球人口的不断增加，粮食的需求量越来越大，人类必需在有限的土地上获得更多的产品，但是生态环境的变化、生物种类的变化以及气候的变化，导致有害生物的种类和危害多样性也将进一步加重。因此，现代农药开发的重点就是随着这种变化开发作用机制独特的农药品种，而这些杂环化合物农药正因为具有独特的作用机制成为现代农药的主角。二 高效率。传统农药使用效率低下，从而导致使用量过大、滥用农药品过多，不仅造成资源浪费、农本增加，也是造成环境污染和农业面源污染的重要成因之一。而这些杂环化合物农药具有独特的作用机制在防治特征病中具有超高的效率。三 环境友好。传统农药往往使用高毒物质来达到较高防效，但存在污染危害严重的弊端。含有重金属的农药和有机氯杀虫剂等化学性质稳定，不易分解，残留期长，不仅破坏了生态环境，还直接影响农产品质量安全与食品安全，这些杂环化合物农药的最大特点就是环境友好，杂环化合物新农药对温血动物的毒性很小，而且易于在自然界降解，对环境友好。
为了人类更好的生存和发展，目前开发的新农药必须具备以下特点：高安全性、高效率、高效力、高选择性、低成本、低残留、对环境无公害。
1.2 新型农药的开发
近20年来，农药正朝着高效、低毒、环保的方向发展，在新型农药的开发中含杂环化合物发展明显，在所开发的杂环化合物中，不但出现了超高效的除草剂、除菌剂，而且出现了一批新型高效的杀虫剂，这给农药的发展带来了极其广阔的发展前景。在新发展起来的杂环化合物农药中，含氮环化合物特别多，据统计示，超高效的农药中约有70 %的为含氮杂环。其中以含吡啶、噁唑、三嗪等环系化合物最为引人注目。其次，含氟农药研究开发成为热点之一。农药分子中引入氟原子后
1 引言 1
1.1 农药开发的背景及意义 1
1.2 新型农药的开发 2
1.2.1含吡啶环类的化合物 2
1.2.2 含异噁唑环的化合物 5
1.2.3 三嗪酮类农药的开发与应用 6
1.3 异丁酰肼的合成 9
1.3.1嗯二唑酮的合成 10
1.4 固体光气 10
1.4.1 国内外研究BTC的进展 11
1.4.2 BTC的使用方法 12
1.4.3 BTC的安全性能 12
1.4.4 使用BTC的优点 13
1.4.5 BTC的应用 13
1.5 4A沸石分子筛 13
1.5.1 4A沸石分子筛制备的原料 14
2 实验部分 14
2.1实验药品 14
2.2实验设备及仪器 15
2.3实验装置 15
3 实验内容 16
3.1 异丁酰肼的合成 16
3. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
/> 1.4.5 BTC的应用 13
1.5 4A沸石分子筛 13
1.5.1 4A沸石分子筛制备的原料 14
2 实验部分 14
2.1实验药品 14
2.2实验设备及仪器 15
2.3实验装置 15
3 实验内容 16
3.1 异丁酰肼的合成 16
3.2 异丁酰肼的结构鉴定 16
3.3 5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的合成 17
3.4 5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的结构鉴定 18
4 结果与讨论 19
4.1.1 反应温度对产率的影响 19
4.1.2 反应时间对产率的影响 20
4.1.3 反应物配比对产率的影响 20
4.2 5-异丙基-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮的工艺研究 21
4.2.1 不同缚酸剂对产率的影响 22
4.2.2 不同溶剂对产率的影响 23
4.2.3 不同反应温度对产率的影响 24
4.2.4不同投料比对产率的影响 24
结论 26
致谢 27
参考文献 28
1 引言
1.1 农药开发的背景及意义
我国是一个农业大国，重视发展农业始终是我国的战略大计。纵观历史，农业发展是一个逐步演进过程，从最原始的刀耕火种，发展到使用工具的铁犁牛耕，再到机械化，直到如今的现代化农业，农业的每一次变革，都是先进生产力发展的结果。农业必将会随着科学技术的不断发展而发展创新，逐步发展成为高效、高产、优质、生态的具有多层次效益理念的生产模式，农业将进一步向高技术、信息、生态、有机农业迈进。从多方面可以看出农业发展是一个渐进的动态过程，农药作为农业发展的重要支持品，必须随着农业发展的新理念而发展创新，在现代农业的新理念要求下，农药必须向着高效、安全、经济、环境相容性好的方向发展。
农药是用于防治病虫害，调节农作物生长及发育的精细化学品，对促进农业增产高产、保障农业丰收和人民生活具有不可缺少的作用。从上个世纪开始，化学农药已经在农业中大规模的使用，极大地提高了农作物的单产、推动了农业的迅速发展。但是随着社会的发展，人们越来越深刻的认识到使用化学农药给环境带来很大的危险，环境问题越来越严重，于是人类开始从生态学的角度树立新的概念来评价和督促农药的开发，但是在在众多的防治手段中，使用化学农药仍是耗能最低、使用最简便、防治最迅速、效果最明显的作物保护措施，是维护和保证现阶段农业高效发展的必由之路。
随着人类对环境问题和生态问题的越来越重视，化学农药的发展将在“高效、低毒、无污染”的要求下发展，化学农药将进入现代农药新时期，所谓的现代农药，就是指在保障人类健康、维护生态平衡和对环境友好的前提下，通过精细化工、生物技术等高新技术有效集成，制造和生产既能有效保护生物多样性，又能抑制病虫害的具有特殊活性的化合物，其主要为化学农药和生物农药。
在现代农药的发展过程中，据统计显示，杂环化合物在新型农药中占主角。在近几年内世界农药的专利中，大部分是杂环化合物，其重要原因是，这些杂环化合物农药具有三个重大优点：高效力。随着全球人口的不断增加，粮食的需求量越来越大，人类必需在有限的土地上获得更多的产品，但是生态环境的变化、生物种类的变化以及气候的变化，导致有害生物的种类和危害多样性也将进一步加重。因此，现代农药开发的重点就是随着这种变化开发作用机制独特的农药品种，而这些杂环化合物农药正因为具有独特的作用机制成为现代农药的主角。二 高效率。传统农药使用效率低下，从而导致使用量过大、滥用农药品过多，不仅造成资源浪费、农本增加，也是造成环境污染和农业面源污染的重要成因之一。而这些杂环化合物农药具有独特的作用机制在防治特征病中具有超高的效率。三 环境友好。传统农药往往使用高毒物质来达到较高防效，但存在污染危害严重的弊端。含有重金属的农药和有机氯杀虫剂等化学性质稳定，不易分解，残留期长，不仅破坏了生态环境，还直接影响农产品质量安全与食品安全，这些杂环化合物农药的最大特点就是环境友好，杂环化合物新农药对温血动物的毒性很小，而且易于在自然界降解，对环境友好。
为了人类更好的生存和发展，目前开发的新农药必须具备以下特点：高安全性、高效率、高效力、高选择性、低成本、低残留、对环境无公害。
1.2 新型农药的开发
近20年来，农药正朝着高效、低毒、环保的方向发展，在新型农药的开发中含杂环化合物发展明显，在所开发的杂环化合物中，不但出现了超高效的除草剂、除菌剂，而且出现了一批新型高效的杀虫剂，这给农药的发展带来了极其广阔的发展前景。在新发展起来的杂环化合物农药中，含氮环化合物特别多，据统计示，超高效的农药中约有70 %的为含氮杂环。其中以含吡啶、噁唑、三嗪等环系化合物最为引人注目。其次，含氟农药研究开发成为热点之一。农药分子中引入氟原子后
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