固相光诱导自组装法制备有序杂化涂层研究


目 录
1. 绪论 1
1.1 硅基杂化材料的背景及研究意义 1
1.2 溶胶凝胶法 1
1.2.1 反应机理 1
1.2.2 传统溶胶凝胶法 2
1.2.3 固态溶胶凝胶法 3
1.4 固相光聚合 4
1.4.1 阳离子光聚合的引发剂 5
1.4.2 固态光聚合的反应原理 5
1.4.3 LED灯的优势 6
1.5 本课题研究的内容和意义 6
2 实验部分 7
2.1 实验药品及仪器 7
2.2 实验步骤及流程 8
2.2.1 实验 8
2.3. 分析与检测 9
2.3.1 扫描电镜分析 9
2.3.2 偏光显微镜分析 9
2.3.3 红外分析 9
2.3.4 XRD分析 9
2.3.5 接触角测量仪 9
3 结果与讨论 10
3.1 表征结构 10
3.1.1 红外分析 10
3.1.2 XRD分析 11
3.1.3 扫描电镜和水接触角分析 16
3.2 膜的性质 16
3.2.1 偏光显微镜图分析 14
结 论 18
致 谢 19
参 考 文 献 20
1. 绪论
1.1 硅基杂化材料的背景及研究意义
硅基杂化材料在我们的日常生活中有着十分广泛的应用。是因为聚硅氧烷的结构特性不仅仅是有有机化学材料还具有无机化学材料的各类特性,造成有机无机材料的原因是:聚硅氧烷在外部的形态结构上用 Si—O—Si 作为主链,从内部结构上考虑,这类化合物又兼具属于无机结构以及半有机的结构。而在有机结构中 Si—O 键的特点主要表现为以下三点:一是表面能低,二是键能大,三是分子柔性大。这些特点又造就了有机硅氧烷的特殊性能:既耐高温又耐低温、耐老化而且耐臭氧的氧化、电跟气均绝缘、疏水乃至憎水等各种生理惰性。如今在建筑、纺织、交通运输、 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072# 
化工等方面均已得到了相当广泛的应用。例如:在化工的很多行业中,催化剂是必不缺少的一部分,利用溶胶凝胶法制成的金属氧化物催化剂,产物颗粒均一,极大的便利了生产。除此之外,反应过程易于控制,大大保障了工业生产的安全性,催化剂的能够反复利用的性能,为绿色化工、环保化工做出了极大的贡献。也正因为这样,所以人们用含有十八烷基硅烷类的化学物质作为合成有机硅等聚合物的原材料,这一话题也因此成为了人们关注的焦点之一[13]。
1.2 溶胶凝胶法
1.2.1 反应机理
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图1.2.1 溶胶凝胶法反应原理图
从图上我们可以看出来,溶胶凝胶法的化学反应机理是:各种含硅烷的反应物加到水中(OR是可以水解的基团),进行水解反应可以置换得到一个配位体醇羟基(OH),进行多次水解之后反应得到氢氧化硅(Si(OH)4)和醇类。再进行缩合反应,得到含有Si—O—Si的主链、醇羟基和水,最后氢氧化硅(Si(OH)4)和大量的水反应生成聚硅氧烷[45]。
1.2.2 传统溶胶凝胶法
目前,我国比较传统的制作方法就是溶胶凝胶法,他就是利用含有具有比较高的化学活性的物质作为模板剂来制成的。另外,在液相的情况下把原料放在一起,并且要搅拌均匀,在这个过程中,同时进行一些相应的化学反应。这样就可以在溶液中慢慢形成比较稳定的清澈的溶胶体系,然后经过反应缓慢的聚合在一起,形成具有一定特殊结构的物质,然而物质间填充满了失去流动活性的物质,从而形成了凝胶[69]。之后,经过干燥等一些列的反应就可以得到分子结构的甚至是含有纳米亚结构的材料。传统溶胶凝胶法的制备是先将前驱体溶解形成溶液,溶液水解形成溶胶,溶胶又通过缩聚反应形成了凝胶,最后老化得到凝胶。
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图1.3.2 传统溶胶凝胶法制备过程图
一、 传统溶胶凝胶法的优缺点
传统溶胶凝胶法具有以下优点:
(1)溶胶凝胶反应的制备过程温度要求通常比较低,通常不是很高的。这使得整个反应过程可以良好的控制在操作者手中,只要操作得当,甚至可以很好的控制反应物的生成,可以得到纯度很高的生成物。
(2)溶胶凝胶反应结束后,所得产物一般情况下比较均匀。如果反应是在加有醇的溶胶体系中,可以发现,液体形态的含有金属的醇盐,它的水解速度和缩合速度近乎一致,以上的所有条件可以让生成物的化学均匀性是达到分子水平的。如果反应是在含有水溶胶的非单元组分体系中,若是说不一样的金属离子在水解中一起形成沉积,这个产物的化学均匀性甚至可以达到原子级别的水平。
(3)溶胶凝胶法就是把单一的溶胶变成多样的凝胶的过程,凝胶的形态可以是粉末,也可以是纤维,也可以是块状的,还可以是涂层等等。
传统溶胶凝胶法具有以下缺点:
(1)溶胶凝胶的原料可能是有毒有害物质。毕竟所用的原料基本上是有机化合物,有些对人的健康很容易产生不好的影响,但是如果能够好好地做好保护措施,也是可以减少某些必要或者不必要危害的。

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