间吡啶四唑异丙酸与nd（ⅲ）配合物的合成与表征【字数：16737】
本文采用溶剂热法，使用间吡啶四唑异丙酸(5-(3-吡啶基)四唑-2-异丙酸, H3-pytzipa)作为配体时，它与金属盐氯化钕在水和乙醇的混合溶剂中合成了一种新的配合物[Nd(3-pytzipa)3(H2O)3]2·3H2O，并且通过红外、X-射线单晶衍射表征了该配合物的结构。X-射线衍射结果表明:该配合物属于三方晶系,空间群是P，晶胞参数为:a=19.1308(13) ,b=19.1308(13) ,c=6.0397(4),α= 90.00,β=90.00,γ=120.00,Z=1。该配合物的配位数是9，分别与来自3个配体3-pytzipa-的6个羧基氧原子和3个水分子当中的3个氧原子进行配位。此外，该配合物是单核结构，每个配体3-pytzipa-通过两个羧基氧原子以鳌合形式与Nd(III)配位。该配合物最终通过分子间氢键作用堆积为三维网状结构。最后，实验也对配合物的荧光性质进行了研究，发现配合物的荧光来自于配体的荧光。
目录
1．前言 1
1.1配位化学研究概述 1
1.1.1 配位化学的发展历史 1
1.1.2 配合物常用的制备方法 5
1.1.3 配合物的应用和发展趋势 7
1.2以四唑羧酸为配体的配合物的研究概述 10
1.3有关Nd(III)配合物的研究及应用概述 19
1.4本课题的研究内容和意义 33
2．实验部分 35
2.1 实验仪器和药品试剂 35
2.1.1 试剂及药品 35
2.1.2 仪器 35
2.2 配体间吡啶四唑异丙酸的制备 35
2.3间吡啶四唑异丙酸和Nd(III)配合物的制备 37
2.4配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O晶体结构的测定 39
3. 结果和讨论 43
3.1 配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O的红外光谱分析 43
3.2 配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O的晶体结构分析 45
3.3 配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O的荧光性质研究 47 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
3.3.1配体H3pytzipa的荧光光谱 47
3.3.2配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O的荧光光谱 48
4. 小结 48
参考文献 49
致 谢 52
1．前言
1.1配位化学研究概述
配位化学是钻研由配体与中心原子相互作用构成的配位分子及其组成、结构和性质并进一步寻求其功能性质的以求应用于实际的化学[1]。而在配位化学领域，我们重点研究配位化合物（简称配合物） [2]。纵观世界历史并结合文献记载，，在我国最早的有关配合物的记载可见于《诗经》中所描述的“缟衣茹藘”,“茹藘在阪”——一种红色配合物：在国外，最先被记录的配合物可追溯到1704年的“普鲁士蓝”[3]。由此，沿着这个方向摸索，到1798年，法国化学家Tassaert最早研究的六氨合钴（Ⅲ）氯化物（CoCl36NH3）[4]取得了人们的广泛关注，激发了化学家们浓厚的、研究配位化合物的兴趣，更是在今后的几百年里激励着他们不懈地探索配合物的理论基础、合成和性质等，使得配位化学不断得到补充和完善。直至如今的21世纪，配合物的研究已经有了长达两百二十多年的历史, 并且与四大化学融合创新，延伸扩充到催化化学、生物化学等领域，可以说它正在沿着广度，深度和应用发展[5]。接下来我们将从三个不同的方面简要地阐述配位化学的研究，依次是配位化学的发展历史、配合物常用的制备方法，以及配合物的应用和发展趋势。
1.1.1 配位化学的发展历史
我们说配位化学的主要研究对象是配合物[2]，因此配位化学的发展历史和配合物的历史发展过程息息相关。下面我们从文献记载、理论研究和重要成果三个方面简要介绍配位化学相关的发展历史。
一方面，有关配位化学的文献记载世界最早可追溯到我国《诗经》中所写到的“缟衣茹藘”,“茹藘在阪” [3],其中的“藘”实际上是一种茜草，这种植物的根可以做成绛红色染料。这实质上是利用了自然界植物中的二羟基蒽醌(C14H8O4)和铝钙离子反应生成一种红色配合物来达到染色的效果。而据记载在2000多年后，也就是1704年，外国才出现最早的配合物，即一种蓝色染料——普鲁士蓝(KFe[Fe(CN)6] nH2O,Prussian Blue) [4]。巧合的是，这两种最早被记载的配合物都是染料，只不过他们的不同之处在于前者来自于自然界，后者由德国染料工人制得。可见在配合物未被系统研究之前就广泛存在于我们的生活中并被人们加以利用，并随着工业文明的发展崭露头角，这也说明配合物是一种非常具有应用价值的合成原料，只是从那个时候看无法用理论解释配位化学。
另一方面，配合物的理论化、体系化的研究直到1893年配位理论[3]被创造性地提出，才得以从真正意义上展开。该理论的创始者——瑞士化学家维纳尔（A.Werner）当时只有二十几岁，就凭借该理论在科学界引起了对配位化学广泛而热烈的讨论。因此，他也被称为“配位化学的奠基人”，并且因其对配位化学的杰出贡献站上了诺贝尔奖的领奖台。可是，配位化学并不止步于此，配位理论依旧存在一定的缺陷。该理论虽然从配位和配位数[2]、主价和副价[2]、内层和外层[2]、空间结构[2]以及次层配位[2]等方面论述了分子化合物的结构，但是并没有从本质上解答关于主价和副价有何区别的问题。配位化学的真正繁荣发展还得益于科学家们在其后对配位化学中的一些概念的引入和理论的不断补充，为了便于研究，将相关概念和理论补充列于表1。
总之，基于以上这些科学家对配位化学孜孜不倦地研究，不断地引入概念、提出理论来丰富配位化学的内涵之后，从20世纪50年代开始，接连涌现出许多科学家关于配合物的重要科研成果。比如，T.J.Kealy和L.E.Orgel于1951年和1956年合成出二茂铁((C2H5)2Fe)并确定了该配合物的晶体结构；1976年，W.N.Lipscomb完成硼烷的合成和硼化学的理论研究，还因此登上了诺贝尔化学奖的领奖台；2010年，海克(R.F.Heck，美国)和铃木(A.Suzuki，日本)等人通过钯的一系列催化反应合成出类似自然中存在的物质的有机分子[2]，使配合物的研究再次迈上更高的台阶。相信随着配位化学理论和研究的深入，配合物的新型结构将越来越多，其潜在应用价值会被逐一发掘利用，配合物将拥有一片广阔的发展前景。
目录
1．前言 1
1.1配位化学研究概述 1
1.1.1 配位化学的发展历史 1
1.1.2 配合物常用的制备方法 5
1.1.3 配合物的应用和发展趋势 7
1.2以四唑羧酸为配体的配合物的研究概述 10
1.3有关Nd(III)配合物的研究及应用概述 19
1.4本课题的研究内容和意义 33
2．实验部分 35
2.1 实验仪器和药品试剂 35
2.1.1 试剂及药品 35
2.1.2 仪器 35
2.2 配体间吡啶四唑异丙酸的制备 35
2.3间吡啶四唑异丙酸和Nd(III)配合物的制备 37
2.4配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O晶体结构的测定 39
3. 结果和讨论 43
3.1 配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O的红外光谱分析 43
3.2 配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O的晶体结构分析 45
3.3 配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O的荧光性质研究 47 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
3.3.1配体H3pytzipa的荧光光谱 47
3.3.2配合物[Nd(3pytzipa)3(H2O)3]23H2O的荧光光谱 48
4. 小结 48
参考文献 49
致 谢 52
1．前言
1.1配位化学研究概述
配位化学是钻研由配体与中心原子相互作用构成的配位分子及其组成、结构和性质并进一步寻求其功能性质的以求应用于实际的化学[1]。而在配位化学领域，我们重点研究配位化合物（简称配合物） [2]。纵观世界历史并结合文献记载，，在我国最早的有关配合物的记载可见于《诗经》中所描述的“缟衣茹藘”,“茹藘在阪”——一种红色配合物：在国外，最先被记录的配合物可追溯到1704年的“普鲁士蓝”[3]。由此，沿着这个方向摸索，到1798年，法国化学家Tassaert最早研究的六氨合钴（Ⅲ）氯化物（CoCl36NH3）[4]取得了人们的广泛关注，激发了化学家们浓厚的、研究配位化合物的兴趣，更是在今后的几百年里激励着他们不懈地探索配合物的理论基础、合成和性质等，使得配位化学不断得到补充和完善。直至如今的21世纪，配合物的研究已经有了长达两百二十多年的历史, 并且与四大化学融合创新，延伸扩充到催化化学、生物化学等领域，可以说它正在沿着广度，深度和应用发展[5]。接下来我们将从三个不同的方面简要地阐述配位化学的研究，依次是配位化学的发展历史、配合物常用的制备方法，以及配合物的应用和发展趋势。
1.1.1 配位化学的发展历史
我们说配位化学的主要研究对象是配合物[2]，因此配位化学的发展历史和配合物的历史发展过程息息相关。下面我们从文献记载、理论研究和重要成果三个方面简要介绍配位化学相关的发展历史。
一方面，有关配位化学的文献记载世界最早可追溯到我国《诗经》中所写到的“缟衣茹藘”,“茹藘在阪” [3],其中的“藘”实际上是一种茜草，这种植物的根可以做成绛红色染料。这实质上是利用了自然界植物中的二羟基蒽醌(C14H8O4)和铝钙离子反应生成一种红色配合物来达到染色的效果。而据记载在2000多年后，也就是1704年，外国才出现最早的配合物，即一种蓝色染料——普鲁士蓝(KFe[Fe(CN)6] nH2O,Prussian Blue) [4]。巧合的是，这两种最早被记载的配合物都是染料，只不过他们的不同之处在于前者来自于自然界，后者由德国染料工人制得。可见在配合物未被系统研究之前就广泛存在于我们的生活中并被人们加以利用，并随着工业文明的发展崭露头角，这也说明配合物是一种非常具有应用价值的合成原料，只是从那个时候看无法用理论解释配位化学。
另一方面，配合物的理论化、体系化的研究直到1893年配位理论[3]被创造性地提出，才得以从真正意义上展开。该理论的创始者——瑞士化学家维纳尔（A.Werner）当时只有二十几岁，就凭借该理论在科学界引起了对配位化学广泛而热烈的讨论。因此，他也被称为“配位化学的奠基人”，并且因其对配位化学的杰出贡献站上了诺贝尔奖的领奖台。可是，配位化学并不止步于此，配位理论依旧存在一定的缺陷。该理论虽然从配位和配位数[2]、主价和副价[2]、内层和外层[2]、空间结构[2]以及次层配位[2]等方面论述了分子化合物的结构，但是并没有从本质上解答关于主价和副价有何区别的问题。配位化学的真正繁荣发展还得益于科学家们在其后对配位化学中的一些概念的引入和理论的不断补充，为了便于研究，将相关概念和理论补充列于表1。
总之，基于以上这些科学家对配位化学孜孜不倦地研究，不断地引入概念、提出理论来丰富配位化学的内涵之后，从20世纪50年代开始，接连涌现出许多科学家关于配合物的重要科研成果。比如，T.J.Kealy和L.E.Orgel于1951年和1956年合成出二茂铁((C2H5)2Fe)并确定了该配合物的晶体结构；1976年，W.N.Lipscomb完成硼烷的合成和硼化学的理论研究，还因此登上了诺贝尔化学奖的领奖台；2010年，海克(R.F.Heck，美国)和铃木(A.Suzuki，日本)等人通过钯的一系列催化反应合成出类似自然中存在的物质的有机分子[2]，使配合物的研究再次迈上更高的台阶。相信随着配位化学理论和研究的深入，配合物的新型结构将越来越多，其潜在应用价值会被逐一发掘利用，配合物将拥有一片广阔的发展前景。
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