烟嘧磺隆·莠去津复配产品(可湿性粉剂)质量分析
摘要:本文通过建立与筛选高效液相色谱分析的操作条件,构建了一次性定性定量测定烟嘧磺隆、莠去津两种农药有效成分的反相高效液相色谱方法。选用以KR100-5 C18为填料的色谱柱、流动相为甲醇:乙腈:水=30:30:40(V/V/V)、流速为0.7 mL/min,在紫外检测波长为254 nm条件下,烟嘧磺隆、莠去津分别在2.5~80 mg/L、2.5~80 mg/L的浓度范围内表现出良好的线性关系。在此色谱条件下,烟嘧磺隆·莠去津复配可湿性粉剂的含量测定精密度和准确度都较高,可湿性粉剂产品的其他各项指标也均能符合工艺设计要求。该复配产品的使用,可达到延缓和治理抗药性,拓宽农药防治谱,降低使用时的毒性、药害或残留,节省药剂用量、降低防治成本的目的。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备3
1.2 实验方法3
1.2.1 实验流程 3
1.2.2 色谱操作条件的摸索 3
1.2.3标准溶液的配制 3
1.2.4 精密度的测定 4
1.2.5准确度(添加回收率)的测定4
1.2.6 其他项目指标的测定 4
1.2.6.1 pH值的测定4
1.2.6.2 悬浮率的测定4
1.2.6.3 水分含量的测定4
1.2.6.4润湿性的测定4
1.2.6.5细度的测定4
2 结果与分析 4
2.1 烟嘧磺隆、莠去津色谱分离情况 4
2.2标准工作曲线的制作 6
2.3精密度的测定结果 7
2.4准确度(添加回收率)的测定结果7
2.5 其他项目指标的测定结果 8
2.5.1 pH值的测定结果 8
2.5.2 悬浮率的测定结果 8
2.5.3 水分含量的测定结果 8
2.5.4润湿性的测定结果8
2.5.5细度的测定结
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ¥351916072¥
果9
3 结论 9
致谢 10
参考文献10烟嘧磺隆莠去津复配产品(可湿性粉剂)质量分析
引言
引言;烟嘧磺隆莠去津可湿性粉剂是由烟嘧磺隆和莠去津配制而成的二元复配除草剂。可用于防除玉米、高粱、果树、苗圃、林地等旱田作物田中的阔叶科、一年生禾本科杂草及莎草科杂草。对狗尾草、看麦娘、稗草、莎草、马唐、牛筋草、十字花科等杂草具有较好的防治作用。复配剂的使用,扩大了除草谱,降低了单一有效成分的用药量,减少了对其他作物的残留药害,且速效性明显,持效期长[1]。烟嘧磺隆、莠去津的原药和制剂的分析方法已有相关报道[2~3],但是大多数是对烟嘧磺隆、莠去津的单一成分进行分析研究[4~7],并未见一次性定性定量测定两种有效成分的方法的相关报道。
本文旨在通过大量实验筛选出能够一次性定性定量测定烟嘧磺隆莠去津复配产品(可湿性粉剂)中两种有效成分的高效液相色谱操作条件,并且进行实验方法精确度和准确度的测定,检验建立的方法能否适用于工业质量控制和市场监督,按照可湿性粉剂产品项目控制指标的要求完成对工业品其它控制指标的测定。
烟嘧磺隆 (Nicosulfuron,又名玉农乐、烟磺隆)是一种内吸性的除草剂,从结构上看属于磺酰脲类除草剂。化学名称是2 (4,6二甲氧基2嘧啶基氨基甲酰氨基磺酰基) N,N二甲基烟酰胺,分子式为:C15H18N6O6S。相对分子质量为410.41,化学结构式如图一所示[8]。
CAS:【111991094】
图1.烟嘧磺隆的结构式
烟嘧磺隆的纯品为无色晶体,熔点:141~144℃,相对密度: 0.313,溶解度(g/kg,25℃):二氯甲烷16,DMF6.4,氯仿6.4,乙腈2.3,丙酮1.8,乙醇0.45,己烷<0.002,水12。
烟嘧磺隆属于低毒类除草剂,对环境生物安全。相关报道显示,对大鼠雌雄急性口服半致死剂量(LD50)大于5 000 mg/kg,对兔子急性经皮半致死剂量(LD50)大于2000 mg/kg; 对大鼠急性吸入半致死浓度(LC50)大于5 mg/L, 对兔眼有轻微刺激,对鲤鱼的半致死浓度(LC50)大于10 mg/L, 无致癌、致畸、致突变作用[9]。
烟嘧磺隆的作用机理:通过植物的茎叶和根部进入植物体,然后在植物体内传导,阻断氨基酸的合成,进一步阻止细胞分裂,使植物生长中断、茎叶枯萎死亡。主要用于防除玉米田等阔叶科杂草、一年生禾本科杂草及莎草科杂草。对狗尾草、稗草、牛筋草、马唐草等具有很好的防除效果[10]。
莠去津(Atrazine,又名阿特拉津、Aatrex)是一种三氮苯类的除草剂,化学名称:2氯4二乙胺基6异丙胺基1,3,5三嗪。分子式为C8H14ClN5,相对分子质量为215.68,化学结构式如图2所示[11]。
CAS:【1610179】
图2.莠去津的结构式
纯的莠去津为无色晶体,熔点:173~175℃,溶解度(g/kg,25℃):水33,氯仿28,丙酮31,乙酸乙酯24,甲醇15,在微酸或微碱性介质中性质稳定,但在较高温度条件下,无机酸或碱可使其水解。
莠去津原粉对大鼠急性经口半致死剂量(LD50)为1780 mg/kg,对兔急性经皮半致死剂量(LD50)为7500 mg/kg,50%莠去津可湿性粉剂商品对大鼠急性经口半致死量(LD50)为3080 mg/kg;对眼无明显刺激作用,对皮肤有轻微刺激影响[12]。
莠去津的作用机理:莠去津是选择性内吸传导型除草剂,农药喷洒期是苗前苗后。药品进入植物体内后茎叶吸收比较少,主要被根部吸收。可以通过木质部传递到分生组织及叶部,影响植物的光合作用,从而导致杂草枯萎。它的除草谱十分广泛,可进行多种一年生禾本科杂草和阔叶杂草的防除。适用于玉米、果树、苗圃、 高粱、甘蔗、林地等旱田作物。防除马唐、稗草、十字花科、豆科杂草等,它对玉米有很好的选择性,可以影响大多数多年生杂草的生长。
1 材料与方法
1.1 供试材料
1.1.1 供试药品
烟嘧磺隆标准样品,已知含量:98.0%(江苏苏科农化有限公司提供);
莠去津标准样品,已知含量:98.2% (江苏苏科农化有限公司提供);
51%烟嘧磺隆莠去津可湿性粉剂(江苏苏科农化有限公司提供);
乙腈(HPLC);
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 供试材料2
1.1.1 供试药品2
1.1.2 仪器设备3
1.2 实验方法3
1.2.1 实验流程 3
1.2.2 色谱操作条件的摸索 3
1.2.3标准溶液的配制 3
1.2.4 精密度的测定 4
1.2.5准确度(添加回收率)的测定4
1.2.6 其他项目指标的测定 4
1.2.6.1 pH值的测定4
1.2.6.2 悬浮率的测定4
1.2.6.3 水分含量的测定4
1.2.6.4润湿性的测定4
1.2.6.5细度的测定4
2 结果与分析 4
2.1 烟嘧磺隆、莠去津色谱分离情况 4
2.2标准工作曲线的制作 6
2.3精密度的测定结果 7
2.4准确度(添加回收率)的测定结果7
2.5 其他项目指标的测定结果 8
2.5.1 pH值的测定结果 8
2.5.2 悬浮率的测定结果 8
2.5.3 水分含量的测定结果 8
2.5.4润湿性的测定结果8
2.5.5细度的测定结
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ¥351916072¥
果9
3 结论 9
致谢 10
参考文献10烟嘧磺隆莠去津复配产品(可湿性粉剂)质量分析
引言
引言;烟嘧磺隆莠去津可湿性粉剂是由烟嘧磺隆和莠去津配制而成的二元复配除草剂。可用于防除玉米、高粱、果树、苗圃、林地等旱田作物田中的阔叶科、一年生禾本科杂草及莎草科杂草。对狗尾草、看麦娘、稗草、莎草、马唐、牛筋草、十字花科等杂草具有较好的防治作用。复配剂的使用,扩大了除草谱,降低了单一有效成分的用药量,减少了对其他作物的残留药害,且速效性明显,持效期长[1]。烟嘧磺隆、莠去津的原药和制剂的分析方法已有相关报道[2~3],但是大多数是对烟嘧磺隆、莠去津的单一成分进行分析研究[4~7],并未见一次性定性定量测定两种有效成分的方法的相关报道。
本文旨在通过大量实验筛选出能够一次性定性定量测定烟嘧磺隆莠去津复配产品(可湿性粉剂)中两种有效成分的高效液相色谱操作条件,并且进行实验方法精确度和准确度的测定,检验建立的方法能否适用于工业质量控制和市场监督,按照可湿性粉剂产品项目控制指标的要求完成对工业品其它控制指标的测定。
烟嘧磺隆 (Nicosulfuron,又名玉农乐、烟磺隆)是一种内吸性的除草剂,从结构上看属于磺酰脲类除草剂。化学名称是2 (4,6二甲氧基2嘧啶基氨基甲酰氨基磺酰基) N,N二甲基烟酰胺,分子式为:C15H18N6O6S。相对分子质量为410.41,化学结构式如图一所示[8]。
CAS:【111991094】
图1.烟嘧磺隆的结构式
烟嘧磺隆的纯品为无色晶体,熔点:141~144℃,相对密度: 0.313,溶解度(g/kg,25℃):二氯甲烷16,DMF6.4,氯仿6.4,乙腈2.3,丙酮1.8,乙醇0.45,己烷<0.002,水12。
烟嘧磺隆属于低毒类除草剂,对环境生物安全。相关报道显示,对大鼠雌雄急性口服半致死剂量(LD50)大于5 000 mg/kg,对兔子急性经皮半致死剂量(LD50)大于2000 mg/kg; 对大鼠急性吸入半致死浓度(LC50)大于5 mg/L, 对兔眼有轻微刺激,对鲤鱼的半致死浓度(LC50)大于10 mg/L, 无致癌、致畸、致突变作用[9]。
烟嘧磺隆的作用机理:通过植物的茎叶和根部进入植物体,然后在植物体内传导,阻断氨基酸的合成,进一步阻止细胞分裂,使植物生长中断、茎叶枯萎死亡。主要用于防除玉米田等阔叶科杂草、一年生禾本科杂草及莎草科杂草。对狗尾草、稗草、牛筋草、马唐草等具有很好的防除效果[10]。
莠去津(Atrazine,又名阿特拉津、Aatrex)是一种三氮苯类的除草剂,化学名称:2氯4二乙胺基6异丙胺基1,3,5三嗪。分子式为C8H14ClN5,相对分子质量为215.68,化学结构式如图2所示[11]。
CAS:【1610179】
图2.莠去津的结构式
纯的莠去津为无色晶体,熔点:173~175℃,溶解度(g/kg,25℃):水33,氯仿28,丙酮31,乙酸乙酯24,甲醇15,在微酸或微碱性介质中性质稳定,但在较高温度条件下,无机酸或碱可使其水解。
莠去津原粉对大鼠急性经口半致死剂量(LD50)为1780 mg/kg,对兔急性经皮半致死剂量(LD50)为7500 mg/kg,50%莠去津可湿性粉剂商品对大鼠急性经口半致死量(LD50)为3080 mg/kg;对眼无明显刺激作用,对皮肤有轻微刺激影响[12]。
莠去津的作用机理:莠去津是选择性内吸传导型除草剂,农药喷洒期是苗前苗后。药品进入植物体内后茎叶吸收比较少,主要被根部吸收。可以通过木质部传递到分生组织及叶部,影响植物的光合作用,从而导致杂草枯萎。它的除草谱十分广泛,可进行多种一年生禾本科杂草和阔叶杂草的防除。适用于玉米、果树、苗圃、 高粱、甘蔗、林地等旱田作物。防除马唐、稗草、十字花科、豆科杂草等,它对玉米有很好的选择性,可以影响大多数多年生杂草的生长。
1 材料与方法
1.1 供试材料
1.1.1 供试药品
烟嘧磺隆标准样品,已知含量:98.0%(江苏苏科农化有限公司提供);
莠去津标准样品,已知含量:98.2% (江苏苏科农化有限公司提供);
51%烟嘧磺隆莠去津可湿性粉剂(江苏苏科农化有限公司提供);
乙腈(HPLC);
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