sma石墨烯超分散剂的设计与合成【字数：13186】
摘 要本论文以苯乙烯、马来酸酐和聚醚为原料，设计了一类以苯乙烯与马来酸酐的共聚链段(SMA)为锚固基团，聚醚为溶剂化链的超分散剂，产物结构通过红外光谱进行表征。超分散剂的性能评价采用企业评价方法，具体涉及到色相（L值、a值、b值）和光泽度分析。具体探讨了SMA中单体配比、SMA与聚醚摩尔比、聚醚接枝反应温度等因素对石墨烯在水中分散稳定性能的影响。结果发现，本实验的最佳实验方案为以乙酸丁酯为溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，引发剂用量为2%，SMA中苯乙烯与马来酸酐的摩尔比为75/25，SMA和聚醚的摩尔比为12，接枝反应温度为130℃。此时获得的超分散剂对石墨烯具有较佳的分散效果（L=24.27，a=-0.29，b=0.02；光泽度为82.01）。
目录
第一章 前言 1
1.1超分散剂的作用机理 2
1.1.1锚固机理 2
1.1.2溶剂化机理 3
1.2分散剂的分类 3
1.2.1不同溶剂化链单元结构的超分散剂 3
1.2.2不同稳定机理的超分散剂 4
1.2.3应用于水性介质中的分散剂 4
1.3超分散剂的应用及现状 5
1.4课题研究内容及意义 6
第二章 基于SMA的石墨烯超分散剂的合成 7
2.1实验设计思路 7
2.2实验部分 8
2.2.1实验药品 8
2.2.2实验仪器 9
2.2.3反应装置图 10
2.2.4苯乙烯马来酸酐共聚物（SMA）的合成 10
2.2.5聚醚接枝苯乙烯马来酸酐共聚物（SMA）的制备 10
2.2.6性能测试 11
第三章 结果与讨论 12
3.1红外光谱分析 12
3.2超分散剂对石墨烯在水中的分散稳定性能的影响 12
3.2.1SMA中不同单体配比对石墨烯分散稳定性能的影响 12
3.2.2不同接枝温度对石墨烯分散稳定性能的影响 13
3.2.3SMA与聚醚不同摩尔比对石墨烯分散稳定性能的影响 14
3.3超分散剂对应漆膜的色相与光泽度性能测试 15
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
/> 3.3.1超分散剂对应漆膜的色相性能测试 15
3.3.2超分散剂对应漆膜的光泽度性能测试 17
第四章 总结与展望 20
参考文献 21
致 谢 22
第一章 前言
在涂料、颜料、油墨和磁粉等的生产过程中，固体颗粒的分散稳定是一个非常重要的问题。固体颗粒在介质中的分散稳定效果影响着产品的质量，比如光泽、颜色分布、涂敷均匀性等。因此为了提高产品的质量，必须尽可能的改善其在介质中的分散稳定性。在生产和实验过程中，人们总结出固体颗粒在介质中的稳定、均匀性与分散体系的分散性能是成正比的，而分散体系的稳定性则取决于分散剂、固体颗粒、分散介质之间的相互作用[1]。
超分散剂是一种特殊的表面活性剂，与传统的分散剂和表面处理剂不同的是，超分散剂的分子构造上有两个完全不同的部分，分别是溶剂化链和锚固基团。锚固基团在颗粒表面能够起到牢牢的吸附作用，从而避免超分散剂的脱落；溶剂化链在介质中分散，具备比较好的相容性，能够在颗粒表面产生一定厚度的保护层，这样相邻颗粒，由于其表面的聚合物的体积效应，产生相斥的现象，达到分散稳定的效果。超分散剂的这种特殊性很好的克服了传统分散剂亲水基团与颗粒结合不牢、亲油基团不能在非水性体系中稳定等缺陷。
为了克服传统分散剂的这些致命缺陷，在上世纪70年代，欧美国家开始研究一类新型高效的高分子分散剂，即超分散剂，对非水性体系中颗粒的分散效果非常好[2]。目前，对超分散剂的研究影响较大的国外公司有ICI、杜邦、Sun Chemical、KVK等，国内从事超分散剂的研究相对晚些，但是经过近年来的不断努力，对超分散剂的研究有了很大的进步，很多产品在其性能上已经接近或超过国外的产品，对于超分散剂的研究也已经成为很多企业、高校的热点，对于该领域的基本理论原理的认知也较为完善。这种高分子化合物在涂料、油墨等制造行业中的使用大大缩减了制备时间，降低了能量损耗以及提高了产品的质量。超分散剂是在传统分散剂的作用机理、分散原理的基础上发展出来的，超分散剂的一端是锚固基团，另一端为溶剂化链，提高了对颗粒的吸附能力，在空间中分散稳定并对颗粒达到湿润保护的效果，不至影响产品的使用性能。
石墨烯是一种sp2杂化、只有一个碳原子厚度的二维网状晶体[3]，结构非常的稳定。一般说来，石墨烯既不亲水也不亲油，其片层之间易发生互相作用，并且比表面积很大，非常容易产生聚集现象[4]。一般的分散剂和石墨烯很难产生比较好的吸附，不能很好的分散稳定石墨烯。为了分散稳定介质中的石墨烯，需采用结构特殊的分散剂，其结构上一端要与片状石墨烯产生强的吸附作用，抑制石墨烯之间的ππ作用，另一端要和介质具有优异的相容性。
本课题的设计结合企业，为了解决企业在涂料制备中所应用的石墨烯的分散稳定的问题，并考虑到环保、节能、降低成本等问题，设计并合成了一种水性超分散剂，即以苯乙烯马来酸酐共聚物为锚固基团，聚醚为溶剂化链的石墨烯超分散剂。
1.1超分散剂的作用机理
超分散剂的分子结构上有溶剂化链和锚固基团（如图1.1）这两个完全不同的部分。锚固基团由于共价键、离子键等的相互作用可以在颗粒表面起到牢牢的吸附作用，从而避免超分散剂的脱落；溶剂化链在介质中分散，由于极性的匹配具有比较好的相容性，可以在颗粒表面产生一定厚度的壳层，这样相邻颗粒，由于其表面的聚合物的体积效应，产生相互排斥的现象，达到分散稳定的效果。
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图1.1超分散剂作用机理示意图
1.1.1锚固机理
固体颗粒的表面极性高的时候，正如大多数的无机颜料，超分散剂的锚固基团能够同固体颗粒上的极性强的基团结合，以离子对的形式，并且仅需一个锚固基团，即形成单点锚固（图1.2）。离子对是由固体颗粒表面和锚固基团之间的异号电荷相互吸引而形成的或是由于固体颗粒表面和锚固基团之间带有相反的酸碱性，因为酸碱吸附理论，而发生质子转移成为异号电荷，最后变成这种键合形式。与固体颗粒可以形成离子对键合方式的锚固基团例如COOH、NCO、NR2、PO4、COO、SO3H等。还有以硅烷偶联剂为锚固基团的超分散剂，也可以依靠共价键来形成锚固作用[5]。
固体颗粒的表面极性弱的时候，就像大多数有机颜料，需要用多个锚固基团，即形成多点锚固（图1.3）。超分散剂通过形成氢键来与固体颗粒表面锚固，但是此时氢键的键能比较低，需多个氢键才能产生足够强的吸附能力，所以有机颗粒的表面为弱极性的话，通常需要用多点锚固的超分散剂。与固体颗粒可以形成强的吸附目的的锚固基团例如多元醇、聚醚和多元胺等[6]。
目录
第一章 前言 1
1.1超分散剂的作用机理 2
1.1.1锚固机理 2
1.1.2溶剂化机理 3
1.2分散剂的分类 3
1.2.1不同溶剂化链单元结构的超分散剂 3
1.2.2不同稳定机理的超分散剂 4
1.2.3应用于水性介质中的分散剂 4
1.3超分散剂的应用及现状 5
1.4课题研究内容及意义 6
第二章 基于SMA的石墨烯超分散剂的合成 7
2.1实验设计思路 7
2.2实验部分 8
2.2.1实验药品 8
2.2.2实验仪器 9
2.2.3反应装置图 10
2.2.4苯乙烯马来酸酐共聚物（SMA）的合成 10
2.2.5聚醚接枝苯乙烯马来酸酐共聚物（SMA）的制备 10
2.2.6性能测试 11
第三章 结果与讨论 12
3.1红外光谱分析 12
3.2超分散剂对石墨烯在水中的分散稳定性能的影响 12
3.2.1SMA中不同单体配比对石墨烯分散稳定性能的影响 12
3.2.2不同接枝温度对石墨烯分散稳定性能的影响 13
3.2.3SMA与聚醚不同摩尔比对石墨烯分散稳定性能的影响 14
3.3超分散剂对应漆膜的色相与光泽度性能测试 15
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
/> 3.3.1超分散剂对应漆膜的色相性能测试 15
3.3.2超分散剂对应漆膜的光泽度性能测试 17
第四章 总结与展望 20
参考文献 21
致 谢 22
第一章 前言
在涂料、颜料、油墨和磁粉等的生产过程中，固体颗粒的分散稳定是一个非常重要的问题。固体颗粒在介质中的分散稳定效果影响着产品的质量，比如光泽、颜色分布、涂敷均匀性等。因此为了提高产品的质量，必须尽可能的改善其在介质中的分散稳定性。在生产和实验过程中，人们总结出固体颗粒在介质中的稳定、均匀性与分散体系的分散性能是成正比的，而分散体系的稳定性则取决于分散剂、固体颗粒、分散介质之间的相互作用[1]。
超分散剂是一种特殊的表面活性剂，与传统的分散剂和表面处理剂不同的是，超分散剂的分子构造上有两个完全不同的部分，分别是溶剂化链和锚固基团。锚固基团在颗粒表面能够起到牢牢的吸附作用，从而避免超分散剂的脱落；溶剂化链在介质中分散，具备比较好的相容性，能够在颗粒表面产生一定厚度的保护层，这样相邻颗粒，由于其表面的聚合物的体积效应，产生相斥的现象，达到分散稳定的效果。超分散剂的这种特殊性很好的克服了传统分散剂亲水基团与颗粒结合不牢、亲油基团不能在非水性体系中稳定等缺陷。
为了克服传统分散剂的这些致命缺陷，在上世纪70年代，欧美国家开始研究一类新型高效的高分子分散剂，即超分散剂，对非水性体系中颗粒的分散效果非常好[2]。目前，对超分散剂的研究影响较大的国外公司有ICI、杜邦、Sun Chemical、KVK等，国内从事超分散剂的研究相对晚些，但是经过近年来的不断努力，对超分散剂的研究有了很大的进步，很多产品在其性能上已经接近或超过国外的产品，对于超分散剂的研究也已经成为很多企业、高校的热点，对于该领域的基本理论原理的认知也较为完善。这种高分子化合物在涂料、油墨等制造行业中的使用大大缩减了制备时间，降低了能量损耗以及提高了产品的质量。超分散剂是在传统分散剂的作用机理、分散原理的基础上发展出来的，超分散剂的一端是锚固基团，另一端为溶剂化链，提高了对颗粒的吸附能力，在空间中分散稳定并对颗粒达到湿润保护的效果，不至影响产品的使用性能。
石墨烯是一种sp2杂化、只有一个碳原子厚度的二维网状晶体[3]，结构非常的稳定。一般说来，石墨烯既不亲水也不亲油，其片层之间易发生互相作用，并且比表面积很大，非常容易产生聚集现象[4]。一般的分散剂和石墨烯很难产生比较好的吸附，不能很好的分散稳定石墨烯。为了分散稳定介质中的石墨烯，需采用结构特殊的分散剂，其结构上一端要与片状石墨烯产生强的吸附作用，抑制石墨烯之间的ππ作用，另一端要和介质具有优异的相容性。
本课题的设计结合企业，为了解决企业在涂料制备中所应用的石墨烯的分散稳定的问题，并考虑到环保、节能、降低成本等问题，设计并合成了一种水性超分散剂，即以苯乙烯马来酸酐共聚物为锚固基团，聚醚为溶剂化链的石墨烯超分散剂。
1.1超分散剂的作用机理
超分散剂的分子结构上有溶剂化链和锚固基团（如图1.1）这两个完全不同的部分。锚固基团由于共价键、离子键等的相互作用可以在颗粒表面起到牢牢的吸附作用，从而避免超分散剂的脱落；溶剂化链在介质中分散，由于极性的匹配具有比较好的相容性，可以在颗粒表面产生一定厚度的壳层，这样相邻颗粒，由于其表面的聚合物的体积效应，产生相互排斥的现象，达到分散稳定的效果。
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图1.1超分散剂作用机理示意图
1.1.1锚固机理
固体颗粒的表面极性高的时候，正如大多数的无机颜料，超分散剂的锚固基团能够同固体颗粒上的极性强的基团结合，以离子对的形式，并且仅需一个锚固基团，即形成单点锚固（图1.2）。离子对是由固体颗粒表面和锚固基团之间的异号电荷相互吸引而形成的或是由于固体颗粒表面和锚固基团之间带有相反的酸碱性，因为酸碱吸附理论，而发生质子转移成为异号电荷，最后变成这种键合形式。与固体颗粒可以形成离子对键合方式的锚固基团例如COOH、NCO、NR2、PO4、COO、SO3H等。还有以硅烷偶联剂为锚固基团的超分散剂，也可以依靠共价键来形成锚固作用[5]。
固体颗粒的表面极性弱的时候，就像大多数有机颜料，需要用多个锚固基团，即形成多点锚固（图1.3）。超分散剂通过形成氢键来与固体颗粒表面锚固，但是此时氢键的键能比较低，需多个氢键才能产生足够强的吸附能力，所以有机颗粒的表面为弱极性的话，通常需要用多点锚固的超分散剂。与固体颗粒可以形成强的吸附目的的锚固基团例如多元醇、聚醚和多元胺等[6]。
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