聚砜超滤膜的制备及性能表征
目 录
1 引言 1
1.1 膜分离技术的发展情况 2
1.2 超滤原理 3
1.3 聚砜材料简介 5
1.4超滤膜 6
1.5 超滤膜的膜应用前景 8
1.6 本课题研究目的及意义 9
2 实验部分 9
2.1 实验药品 9
2.2仪器设备 10
2.3刮膜刀和制膜板的制备 10
2.4 实验方案 11
2.5 聚砜超滤膜基膜的表征 11
3 结果讨论 12
3.1 聚砜含量对膜性能的影响 12
3.2 丙酮含量对膜性能的影响 13
3. 3 蒸发时间含量对膜性能的影响 14
3.4 聚砜超滤膜制备工艺选取因素及其位级表 14
3.5 正交实验优化设计结果分析 15
3.6 扫描电镜实验分析 16
3.7 超滤膜成膜机理探讨 19
结 论 21
致 谢 22
参考文献 23
1 引言
膜技术在我们的日常生活和工业生产中扮演着非常重要的角色。 目前,膜分离技术除了大规模应用于海水处理、苦咸水淡化、纯水及超纯水生产外,还广泛用于食品工业、医药工业、生物工程、石油、化学工业、环保工程等领域[1~5 ] . 国外有关专家曾把膜技术的应用称之为“第三次工业革命”,这种说法虽然有些夸大其词,但足以说明膜技术的重要性。 在日本,膜技术已被作为21世纪基本技术进行研究与开发；在国际上,目前流行的说法是“谁掌握了膜技术,谁就掌握了化工的未来。”由上述评论足以看出发展膜技术是多么重要。对于超滤膜来说，高水通量、高截留率和高机械 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
强度是其良好性能的重要方面。
聚砜（PSF）是一种性能优异的成膜高聚物，具有良好的机械强度、耐酸碱性能、抗压密性、化学稳定性以及pH 使用范围广等优点，被广泛地用于超滤膜的制备。然而，如何保证制膜材料成膜后具有良好的性能，依然是膜分离技术研究的一个重要方面。
超滤膜作为分离膜的主要形式之一，自问世后发展很快，并且已在水或其它流体的净化、食品或饮料的生产等领域得到越来越广泛的应用[6]。对于超滤膜来说，高水通量、高截留率和高机械强度是其良好性能的重要方面。聚砜（PSF）是一种性能优异的成膜高聚物，具有良好的机械强度、耐酸碱性能、抗压密性、化学稳定性以及pH 使用范围广等优点，被广泛地用于超滤膜的制备[7]。然而，如何保证制膜材料成膜后具有良好的性能，依然是膜分离技术研究的一个重要方面。聚砜（PSF）超滤膜由于具有良好的化学稳定性与热稳定性在医药、食品、污水处理等领域有着重要应用。此外，PSF超滤膜作为基膜还被应用在纳滤、反渗透和气体分离膜制备领域。然而，PSF超滤膜的低通量、低孔隙率和膜污染严重等问题一直制约着它的工业应用以及作为基膜的进一步发展。
超滤是以压力为推动力的膜分离技术之一，膜孔径范围为0.01～0.1μm。目前，超滤已广泛应用在能源、环保、电子、医药等领域，其中，在水处理中的应用，更被视为解决当代能源、水资源缺乏和环境问题的重要技术，且被喻为21世纪最有发展前景的高科技之一。
超滤膜作为超滤技术的核心元件，其性能的高低对超滤膜技术的应用和发展起了决定性的作用。用于制造超滤膜的材料很多，分为有机高分子材料和无机材料两大类。有机高分子材料有：①纤维素酯类、②聚砜类、③聚烯烃类、④氟材料、⑤聚氯乙烯(PVC)等，而无机材料则主要有陶瓷、玻璃、氧化铝(A12O3)、氧化锆(ZrO2)和金属等。
而无机材料在国内还处于实验室研究阶段，尚未商品化生产。因而选用有机高分子材料，有助于实现超滤膜的产业化。其中，纤维素酯类这种材料耐酸碱性能差，也不适用于酮类、酯类和有机溶剂；聚烯烃类材料中PAN并不十分亲水，通常需要引入另一种共聚单体；聚偏氟乙烯(PVDF)和聚四氟乙烯(PTEE)这种材料机械化学性能好，但成本较高。聚砜(PSF)类材料制模，易成型，膜机械强度高、耐热、耐化学性能也较好，同时它具有价廉易得，是目前工业上应用极其广泛的超滤膜材料，因而本实验中目的在制备性能较好的聚砜超滤膜。
1.1 膜分离技术的发展情况
1.1.1世界膜科学技术的发展情况
1.低污染膜：膜污染是反渗透膜技术应用中的最大危害。目前已有几种抗污染性能强、使用寿命长、清洗频度低且易清洗的低污染膜在膜技术领域问世。
2.超低压膜：由于节省电耗和降低相关机械部件的压力等级引起材料费下降等优点，自1999年以来超低压膜在膜技术领域应用比重日益增大，这在以使用4英寸膜为主的小型装置中应用最为突出，大型装置中应用超低压膜也呈上升趋势。
3.带正电荷的反渗透膜：现在广泛应用的低压、超低压复合膜的材质均为芳香族聚酸胺，其膜表面均带有负电荷，膜技术的发展带来了表面带正电荷的低压复合膜，这种膜目前主要应用于制备高电阻率的高纯水系统中。
4.耐高温、食品级、卫生级反渗透膜：普通水处理膜技术采用反渗透膜的使用温度均为0~45℃，但在需要耐90℃高温杀菌的特殊 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
场合，可使用耐高温、耐化学药品的反渗透膜。此外，各种有特殊膜元件结构的食品级或卫生级的反渗透膜技术也开始在国内应用。
1.1.2 我国膜科学技术的发展概况
经过50多年的发展，我国膜产业已经步入快速成长期。超滤、微滤、反渗透等膜技术在能源电力、有色冶金、海水淡化、给水处理、污水回用及医药食品等领域的工程应用规模迅速扩大，多个具有标志性意义的大型膜法给水工程、污水回用工程及海水淡化工程已经相继建成。我国膜产业总产值已经从1994年2亿元上升到2011年近400亿元。
随着国家节能减排要求和居民对饮水质量要求的不断提高，国内对水处理尤其是深度水处理的需求越来越迫切，作为水处理的核心元件——膜的应用将越来越广泛，市场总量也将越来越大。
我国的膜工业已初具规模，超滤、微滤和电渗析产品已形成了自己的特色，不仅牢牢占据着中、低档产品的国内市场，而且还打进了国际市场。但是与世界上主要膜产品生产国相比，还在膜产品生产国相比，还存在膜品种少、生产规模小、质量不稳定、装置和技术还比较落后，尤其在反渗透、纳滤和人工脏器方面还主要依赖进口。渗透汽化、液膜、膜蒸馏、膜电极和无机膜等一批新型膜材料、膜分离过程还处于研制、发展阶段。
1.1.3膜科学技术的未来
膜科学技术及应用已经取到了巨大的进展，但由于它还是一门发展中的综合性学科，无论在理论上、技术上还是应用上都有很多的工作可做。
1、探索开发新型膜材料、不断改进膜的制备工艺
除了降低膜材料的生产成本，不断提高膜分离性能以外，还希望膜材料及装置具有更好的耐热、耐酸、耐碱、耐有机溶剂、抗氧化、抗污染、易清洗等性能。
超滤膜，是一种孔径规格一致，额定孔径范围0.001-0.02微米的微孔过滤膜。在膜的一侧施以适当压力，就能筛出小于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2～20纳米的颗粒。超滤膜是最早开发的高分子分离膜之一，在60年代超滤装置就实现了工业化[16]。超滤膜的工业应用十分广泛，已成为新型化工单元操作之一。用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业中；还用于血液处理、废水处理和超纯水制备中的终端处理装置。在我国已成功地利用超滤膜进行了中草药的浓缩提纯。超滤膜随着技术的进步，其筛选功能必将得到改进和加强，对人类社会的贡献也将越来越大。
1 引言 1
1.1 膜分离技术的发展情况 2
1.2 超滤原理 3
1.3 聚砜材料简介 5
1.4超滤膜 6
1.5 超滤膜的膜应用前景 8
1.6 本课题研究目的及意义 9
2 实验部分 9
2.1 实验药品 9
2.2仪器设备 10
2.3刮膜刀和制膜板的制备 10
2.4 实验方案 11
2.5 聚砜超滤膜基膜的表征 11
3 结果讨论 12
3.1 聚砜含量对膜性能的影响 12
3.2 丙酮含量对膜性能的影响 13
3. 3 蒸发时间含量对膜性能的影响 14
3.4 聚砜超滤膜制备工艺选取因素及其位级表 14
3.5 正交实验优化设计结果分析 15
3.6 扫描电镜实验分析 16
3.7 超滤膜成膜机理探讨 19
结 论 21
致 谢 22
参考文献 23
1 引言
膜技术在我们的日常生活和工业生产中扮演着非常重要的角色。 目前,膜分离技术除了大规模应用于海水处理、苦咸水淡化、纯水及超纯水生产外,还广泛用于食品工业、医药工业、生物工程、石油、化学工业、环保工程等领域[1~5 ] . 国外有关专家曾把膜技术的应用称之为“第三次工业革命”,这种说法虽然有些夸大其词,但足以说明膜技术的重要性。 在日本,膜技术已被作为21世纪基本技术进行研究与开发；在国际上,目前流行的说法是“谁掌握了膜技术,谁就掌握了化工的未来。”由上述评论足以看出发展膜技术是多么重要。对于超滤膜来说，高水通量、高截留率和高机械 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
强度是其良好性能的重要方面。
聚砜（PSF）是一种性能优异的成膜高聚物，具有良好的机械强度、耐酸碱性能、抗压密性、化学稳定性以及pH 使用范围广等优点，被广泛地用于超滤膜的制备。然而，如何保证制膜材料成膜后具有良好的性能，依然是膜分离技术研究的一个重要方面。
超滤膜作为分离膜的主要形式之一，自问世后发展很快，并且已在水或其它流体的净化、食品或饮料的生产等领域得到越来越广泛的应用[6]。对于超滤膜来说，高水通量、高截留率和高机械强度是其良好性能的重要方面。聚砜（PSF）是一种性能优异的成膜高聚物，具有良好的机械强度、耐酸碱性能、抗压密性、化学稳定性以及pH 使用范围广等优点，被广泛地用于超滤膜的制备[7]。然而，如何保证制膜材料成膜后具有良好的性能，依然是膜分离技术研究的一个重要方面。聚砜（PSF）超滤膜由于具有良好的化学稳定性与热稳定性在医药、食品、污水处理等领域有着重要应用。此外，PSF超滤膜作为基膜还被应用在纳滤、反渗透和气体分离膜制备领域。然而，PSF超滤膜的低通量、低孔隙率和膜污染严重等问题一直制约着它的工业应用以及作为基膜的进一步发展。
超滤是以压力为推动力的膜分离技术之一，膜孔径范围为0.01～0.1μm。目前，超滤已广泛应用在能源、环保、电子、医药等领域，其中，在水处理中的应用，更被视为解决当代能源、水资源缺乏和环境问题的重要技术，且被喻为21世纪最有发展前景的高科技之一。
超滤膜作为超滤技术的核心元件，其性能的高低对超滤膜技术的应用和发展起了决定性的作用。用于制造超滤膜的材料很多，分为有机高分子材料和无机材料两大类。有机高分子材料有：①纤维素酯类、②聚砜类、③聚烯烃类、④氟材料、⑤聚氯乙烯(PVC)等，而无机材料则主要有陶瓷、玻璃、氧化铝(A12O3)、氧化锆(ZrO2)和金属等。
而无机材料在国内还处于实验室研究阶段，尚未商品化生产。因而选用有机高分子材料，有助于实现超滤膜的产业化。其中，纤维素酯类这种材料耐酸碱性能差，也不适用于酮类、酯类和有机溶剂；聚烯烃类材料中PAN并不十分亲水，通常需要引入另一种共聚单体；聚偏氟乙烯(PVDF)和聚四氟乙烯(PTEE)这种材料机械化学性能好，但成本较高。聚砜(PSF)类材料制模，易成型，膜机械强度高、耐热、耐化学性能也较好，同时它具有价廉易得，是目前工业上应用极其广泛的超滤膜材料，因而本实验中目的在制备性能较好的聚砜超滤膜。
1.1 膜分离技术的发展情况
1.1.1世界膜科学技术的发展情况
1.低污染膜：膜污染是反渗透膜技术应用中的最大危害。目前已有几种抗污染性能强、使用寿命长、清洗频度低且易清洗的低污染膜在膜技术领域问世。
2.超低压膜：由于节省电耗和降低相关机械部件的压力等级引起材料费下降等优点，自1999年以来超低压膜在膜技术领域应用比重日益增大，这在以使用4英寸膜为主的小型装置中应用最为突出，大型装置中应用超低压膜也呈上升趋势。
3.带正电荷的反渗透膜：现在广泛应用的低压、超低压复合膜的材质均为芳香族聚酸胺，其膜表面均带有负电荷，膜技术的发展带来了表面带正电荷的低压复合膜，这种膜目前主要应用于制备高电阻率的高纯水系统中。
4.耐高温、食品级、卫生级反渗透膜：普通水处理膜技术采用反渗透膜的使用温度均为0~45℃，但在需要耐90℃高温杀菌的特殊 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
场合，可使用耐高温、耐化学药品的反渗透膜。此外，各种有特殊膜元件结构的食品级或卫生级的反渗透膜技术也开始在国内应用。
1.1.2 我国膜科学技术的发展概况
经过50多年的发展，我国膜产业已经步入快速成长期。超滤、微滤、反渗透等膜技术在能源电力、有色冶金、海水淡化、给水处理、污水回用及医药食品等领域的工程应用规模迅速扩大，多个具有标志性意义的大型膜法给水工程、污水回用工程及海水淡化工程已经相继建成。我国膜产业总产值已经从1994年2亿元上升到2011年近400亿元。
随着国家节能减排要求和居民对饮水质量要求的不断提高，国内对水处理尤其是深度水处理的需求越来越迫切，作为水处理的核心元件——膜的应用将越来越广泛，市场总量也将越来越大。
我国的膜工业已初具规模，超滤、微滤和电渗析产品已形成了自己的特色，不仅牢牢占据着中、低档产品的国内市场，而且还打进了国际市场。但是与世界上主要膜产品生产国相比，还在膜产品生产国相比，还存在膜品种少、生产规模小、质量不稳定、装置和技术还比较落后，尤其在反渗透、纳滤和人工脏器方面还主要依赖进口。渗透汽化、液膜、膜蒸馏、膜电极和无机膜等一批新型膜材料、膜分离过程还处于研制、发展阶段。
1.1.3膜科学技术的未来
膜科学技术及应用已经取到了巨大的进展，但由于它还是一门发展中的综合性学科，无论在理论上、技术上还是应用上都有很多的工作可做。
1、探索开发新型膜材料、不断改进膜的制备工艺
除了降低膜材料的生产成本，不断提高膜分离性能以外，还希望膜材料及装置具有更好的耐热、耐酸、耐碱、耐有机溶剂、抗氧化、抗污染、易清洗等性能。
超滤膜，是一种孔径规格一致，额定孔径范围0.001-0.02微米的微孔过滤膜。在膜的一侧施以适当压力，就能筛出小于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿、粒径大于2～20纳米的颗粒。超滤膜是最早开发的高分子分离膜之一，在60年代超滤装置就实现了工业化[16]。超滤膜的工业应用十分广泛，已成为新型化工单元操作之一。用于分离、浓缩、纯化生物制品、医药制品以及食品工业中；还用于血液处理、废水处理和超纯水制备中的终端处理装置。在我国已成功地利用超滤膜进行了中草药的浓缩提纯。超滤膜随着技术的进步，其筛选功能必将得到改进和加强，对人类社会的贡献也将越来越大。
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