二硫化钼石墨烯三维材料的制备及其性能研究【字数：12030】
本论文使用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯溶液，随后将制成的氧化石墨烯溶液与二硫化钼按不同质量比均匀混合并进行冷冻干燥制成二硫化钼/石墨烯复合三维结构海绵。随后采用热还原法对复合海绵进行热还原，并对还原前和还原后的样品进行密度、SEM、接触角、光热性能、水热蒸发性能测试。实验结果表明，当二硫化钼的含量和二硫化钼/石墨烯浓度增加时，虽然复合材料的密度也随之增加，但材料整体依然是轻质材料；SEM测试表明还原氧化石墨烯材料和二硫化钼/石墨烯复合材料呈现出三维结构；同时二硫化钼/石墨烯复合材料亲水性极佳，这一性能使得该材料可以高效的进行水热蒸发。二硫化钼/石墨烯复合材料显示出极佳的光热性能，能有效的利用太阳能；高效的光热转换性能使得二硫化钼/石墨烯具有优异的水热蒸发性能，能够利用太阳能快速的将水蒸发，为最终实现海水淡化、污水处理等功能奠定理论基础。
目录
1.绪论 1
1.1课题背景及研究的目的和意义 1
1.2石墨烯概述 1
1.2.1石墨烯的制备 1
1.2.2石墨烯的应用 2
1.2.3石墨烯的结构与光热性能 3
1.3二硫化钼的概述 3
1.3.1二硫化钼的制备 3
1.3.2二硫化钼的应用 4
1.4二硫化钼/石墨烯复合材料的制备方法 4
1.4.1水热合成法 5
1.4.2化学气相沉积法 6
1.4.3溶液自组装法 6
1.5主要研究内容 7
2.实验部分 9
2.1实验原料及仪器 9
2.1.1实验原料 9
2.1.2实验仪器 9
2.2氧化石墨烯的制备 10
2.3三维材料的制备 11
2.3.1不同含量石墨烯材料的制备 11
2.3.2二硫化钼/石墨烯复合材料的制备 11
3.结果与讨论 12
3.1材料的基本性能测试 12
3.1.1密度测试 12
3.1.2亲水性测试 13
3.1.3 SEM测试 13
3.2材料的光热性能研究 14
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.2.1二硫化钼/石墨烯复合材料的光热测试 14
3.2.2不同浓度二硫化钼/石墨烯光热测试 15
3.3材料的水热蒸发研究 16
3.3.1石墨烯三维材料的水热蒸发性能 16
3.3.2不同二硫化钼含量材料的水热蒸性能 17
3.3.3不同二硫化钼/石墨烯浓度材料的水热蒸发性能 17
4.结论 19
参考文献 20
致谢 23
1.绪论
1.1课题背景及研究的目的和意义
随着人们对于能源需求量的日益增加，在水资源问题日益严峻的今天，寻求一种高效简便的方法对水资源进行回收和转化是解决水资源匮乏的方法之一，然而要对受污染的水资源进行净化或者对非直接使用水资源进行转化则需要耗费大量的能源。本文通过在石墨烯材料中加入二硫化钼制得二硫化钼/石墨烯复合海绵，相比于有机光热试剂或聚合物本身的性能而言，二硫化钼/石墨烯复合材料在热稳定性、韧性以及光热转换性能方面均有极大的提高。通过使用二硫化钼/石墨烯复合三维材料进行废水净化、海水脱盐、污水处理等在太阳能转化利用和水资源匮乏方面展示了一种前景广阔的解决方法。
1.2石墨烯概述
自2004年 Novoselov利用微机械剥离法首次制备石墨烯以来，有关石墨烯的研究报道与日俱增，掀起了人们对于新型碳材料的研究热情。石墨烯是一种由 sp2 杂化的碳原子组成的单原子层六方晶体，单层0.35nm的厚度使其成为最薄的二维材料；其大面积的共轭π键使得电子在石墨烯晶体中能够自由移动，所以得到了很好的电化学活性。载流子迁移率达到1.5×10 4，远高于基半导体材料[1]；同时CC键赋予石墨烯稳固的力学结构，力学强度高达130Gpa，超过钢材的100倍；导热率为5×10 3W/mK，超过铜10倍以上。蜂巢状的结构是石墨烯成为了其他碳同素异形体的组成基础，不管是0维富勒烯、1维碳纳米管、3维石墨都具有与石墨烯相似的微观结构。（如图11）
图11 为石墨烯的其他碳同素异形体的微观结构
1.2.1石墨烯的制备
目前主要有两种方法：机械剥离法和直接生长法[2]。
机械剥离法通过机械力从石墨中去除单层石墨烯（图12）[3]。虽然该方法操作简单，但不能批量生产。
图12 机械剥离法
直接生长法：化学气相沉积法、氧化石墨烯还原法、外延生长法。
化学气相沉积可以制备出质量好、面积大、厚度可控的薄膜（图13）[4]。然而，这种方法并不昂贵，而且过程繁琐。
图13 化学气相沉积法制备大面积石墨烯示意图
外延生长法通过高温加热SiC单晶表面，解吸Si原子制备石墨烯。生产的石墨烯质量低、面积小、厚度不均匀，生产方法成本高、工艺复杂，难以广泛应用。
目前，石墨烯一般采用氧化石墨烯还原法[5]制备，石墨经氧化得到边缘和层间富含氧基团的氧化物。此外，对氧化物进行热处理、超声波或类似处理以获得氧化石墨烯胶体，然后在高温下加热或用强还原剂还原以获得石墨烯。该方法生产工艺简单，收率高。
1.2.2石墨烯的应用
在涂料体系中的应用：石墨烯可用于制备石墨烯复合涂料和纯石墨烯涂料。第一石墨烯和树脂基体以复合材料的形式合成和制备；第二纯石墨烯以金属表面的形式制备。石墨烯复合涂层能显著提高聚合物的性能，是一个重要的研究方向[6]。
超级电容器的应用：超级电容器的性能取决于电极材料的性能。目前，商用活性炭电池比能量远低于锂离子电池和镍氢电池，主要是因为活性炭比表面积利用率低。石墨烯因其比表面积大而广泛应用于超级电容器中[79]。
在电化学传感器中的应用：电化学传感器是基于被分析物的电化学性质，将其化学量转换成电量进行传感的装置。由于纳米材料的特殊性质，它们被广泛应用于玻璃碳电极中。碳纳米管和石墨烯是最有前途的电极改性材料，可以使传感器更加灵活和稳定。在纳米电子器件领域的应用：目前的计算机芯片一般都是硅基的，在使用过程中容易发热，所以在常温条件下工作速度受到限制。石墨烯具有良好的热导率和电子迁移率，因此使用石墨烯器件运行得更快。
1.2.3石墨烯的结构与光热性能
目录
1.绪论 1
1.1课题背景及研究的目的和意义 1
1.2石墨烯概述 1
1.2.1石墨烯的制备 1
1.2.2石墨烯的应用 2
1.2.3石墨烯的结构与光热性能 3
1.3二硫化钼的概述 3
1.3.1二硫化钼的制备 3
1.3.2二硫化钼的应用 4
1.4二硫化钼/石墨烯复合材料的制备方法 4
1.4.1水热合成法 5
1.4.2化学气相沉积法 6
1.4.3溶液自组装法 6
1.5主要研究内容 7
2.实验部分 9
2.1实验原料及仪器 9
2.1.1实验原料 9
2.1.2实验仪器 9
2.2氧化石墨烯的制备 10
2.3三维材料的制备 11
2.3.1不同含量石墨烯材料的制备 11
2.3.2二硫化钼/石墨烯复合材料的制备 11
3.结果与讨论 12
3.1材料的基本性能测试 12
3.1.1密度测试 12
3.1.2亲水性测试 13
3.1.3 SEM测试 13
3.2材料的光热性能研究 14
3 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
.2.1二硫化钼/石墨烯复合材料的光热测试 14
3.2.2不同浓度二硫化钼/石墨烯光热测试 15
3.3材料的水热蒸发研究 16
3.3.1石墨烯三维材料的水热蒸发性能 16
3.3.2不同二硫化钼含量材料的水热蒸性能 17
3.3.3不同二硫化钼/石墨烯浓度材料的水热蒸发性能 17
4.结论 19
参考文献 20
致谢 23
1.绪论
1.1课题背景及研究的目的和意义
随着人们对于能源需求量的日益增加，在水资源问题日益严峻的今天，寻求一种高效简便的方法对水资源进行回收和转化是解决水资源匮乏的方法之一，然而要对受污染的水资源进行净化或者对非直接使用水资源进行转化则需要耗费大量的能源。本文通过在石墨烯材料中加入二硫化钼制得二硫化钼/石墨烯复合海绵，相比于有机光热试剂或聚合物本身的性能而言，二硫化钼/石墨烯复合材料在热稳定性、韧性以及光热转换性能方面均有极大的提高。通过使用二硫化钼/石墨烯复合三维材料进行废水净化、海水脱盐、污水处理等在太阳能转化利用和水资源匮乏方面展示了一种前景广阔的解决方法。
1.2石墨烯概述
自2004年 Novoselov利用微机械剥离法首次制备石墨烯以来，有关石墨烯的研究报道与日俱增，掀起了人们对于新型碳材料的研究热情。石墨烯是一种由 sp2 杂化的碳原子组成的单原子层六方晶体，单层0.35nm的厚度使其成为最薄的二维材料；其大面积的共轭π键使得电子在石墨烯晶体中能够自由移动，所以得到了很好的电化学活性。载流子迁移率达到1.5×10 4，远高于基半导体材料[1]；同时CC键赋予石墨烯稳固的力学结构，力学强度高达130Gpa，超过钢材的100倍；导热率为5×10 3W/mK，超过铜10倍以上。蜂巢状的结构是石墨烯成为了其他碳同素异形体的组成基础，不管是0维富勒烯、1维碳纳米管、3维石墨都具有与石墨烯相似的微观结构。（如图11）
图11 为石墨烯的其他碳同素异形体的微观结构
1.2.1石墨烯的制备
目前主要有两种方法：机械剥离法和直接生长法[2]。
机械剥离法通过机械力从石墨中去除单层石墨烯（图12）[3]。虽然该方法操作简单，但不能批量生产。
图12 机械剥离法
直接生长法：化学气相沉积法、氧化石墨烯还原法、外延生长法。
化学气相沉积可以制备出质量好、面积大、厚度可控的薄膜（图13）[4]。然而，这种方法并不昂贵，而且过程繁琐。
图13 化学气相沉积法制备大面积石墨烯示意图
外延生长法通过高温加热SiC单晶表面，解吸Si原子制备石墨烯。生产的石墨烯质量低、面积小、厚度不均匀，生产方法成本高、工艺复杂，难以广泛应用。
目前，石墨烯一般采用氧化石墨烯还原法[5]制备，石墨经氧化得到边缘和层间富含氧基团的氧化物。此外，对氧化物进行热处理、超声波或类似处理以获得氧化石墨烯胶体，然后在高温下加热或用强还原剂还原以获得石墨烯。该方法生产工艺简单，收率高。
1.2.2石墨烯的应用
在涂料体系中的应用：石墨烯可用于制备石墨烯复合涂料和纯石墨烯涂料。第一石墨烯和树脂基体以复合材料的形式合成和制备；第二纯石墨烯以金属表面的形式制备。石墨烯复合涂层能显著提高聚合物的性能，是一个重要的研究方向[6]。
超级电容器的应用：超级电容器的性能取决于电极材料的性能。目前，商用活性炭电池比能量远低于锂离子电池和镍氢电池，主要是因为活性炭比表面积利用率低。石墨烯因其比表面积大而广泛应用于超级电容器中[79]。
在电化学传感器中的应用：电化学传感器是基于被分析物的电化学性质，将其化学量转换成电量进行传感的装置。由于纳米材料的特殊性质，它们被广泛应用于玻璃碳电极中。碳纳米管和石墨烯是最有前途的电极改性材料，可以使传感器更加灵活和稳定。在纳米电子器件领域的应用：目前的计算机芯片一般都是硅基的，在使用过程中容易发热，所以在常温条件下工作速度受到限制。石墨烯具有良好的热导率和电子迁移率，因此使用石墨烯器件运行得更快。
1.2.3石墨烯的结构与光热性能
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