以葡萄糖为碳源的cniocnt材料的合成及性能测定
过渡金属氧化物由于其较高的能量密度成为赝电容领域的研究热点,但其导电性和循环稳定性较差,制约了它的应用前景。为改善过渡金属氧化物导电性和稳定性差的不足,本实验将NiO与碳纳米管复合并包裹多孔碳形成三元复合材料并研究其性能。采用水热法合成NiO/CNT材料,以葡萄糖为碳源采用水热法在NiO/CNT材料表面包裹多孔碳,形成C/NiO/CNT材料。通过对材料的镍含量、主要元素和比表面积的分析对材料进行表征,通过循环伏安法,交流阻抗法,恒电流充放电法对材料进行电化学性能测试。结果说明多孔碳的包裹使得材料的比电容略有下降,但材料的稳定性和循环寿命有明显的改善。实验中葡萄糖浓度为4.5g/100mL,氮气保护焙烧时,材料的稳定性最高,材料在1 A?g-1下的比电容为901.2F?g-1,在5 A?g-1下循环1000次比电容保持率达到95.4%,使其具有良好的应用前景。
目录
摘要3
关键词3
Abstract3
Key words3
引言3
1材料与方法4
1.1仪器与试剂 4
1.2样品的合成与分析4
1.2.1水热法合成氢氧化镍/碳纳米管材料4
1.2.2焙烧合成氧化镍/碳纳米管材料4
1.2.3水热法合成碳包裹的氧化镍/碳纳米管材料5
1.2.4制备泡沫镍电极材料5
1.2.5测定电极材料的电化学性能 5
1.2.6电极材料的表征 5
2结果与分析5
2.1电极材料的表征 5
2.1.1元素分析 5
2.1.2比表面积测定 6
2.2电化学实验测定结果的分析6
2.2.1不同电极材料的电化学性能 6
2.2.2葡萄糖浓度对电化学性能的影响 8
2.2.3不同焙烧条件对电化学性能的影响 9
2.2.4交流阻抗测试 10
3.讨论 11
3.1不同电极材料的化学性能 11
3.2葡萄糖浓度的影响11
3.3焙烧条件的影响11
3.4结论11
致谢11
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
参考文献11
以葡萄糖为碳源的C/NiO/CNT材料的合成及性能测定
引言
引言
目前环境恶化,资源能源短缺,人们迫切需要开发新能源来满足越来越大的消耗。电化学电容器由于其绿色环保,循环寿命长,储存寿命长,功率密度大,充放电时间短,电容量高等优点[1,1215]受到人们越来越多的关注。电化学电容器的电极材料有四种,分别是:碳材料,金属氧化物材料,导电聚合物材料和复合电极材料[2]。NiO由于其较高的比电容,受到研究者越来越多的关注[8,10]。但是它较低的倍容率和较差的循环稳定性限制了它的发展前景[8],因此现在人们的研究重点集中在如何提高NiO的稳定性上。另外,碳纳米管和还原氧化石墨烯具有十分大的比表面积,同时还表现出了高导电性和高的化学稳定性[4],被称为最有潜力的基底材料[9,8,11]。因此很多学者将NiO与CNT或rGO复合起来,提高材料的电化学性能[1619]。例如,有学者通过水热法将NiO与碳纳米管复合在一起,形成NiO/CNT材料,实验证明NiO/CNT材料比未掺杂碳纳米管的氧化镍基超级电容器体系比电容提高4.14倍,其能量密度也明显提高[4]。还有学者通过热溶剂法将NiO与rGO复合起来形成NiO/rGO材料,结果表明,当NiO 与rGO 质量比为82.7∶ 17.3 时,材料的电化学性能最好。并且将NiO负载到rGO上后,经6000次循环比电容保持率仍可以达到92.6%[8]。另外许多文献中都指出在具有高比表面积的基质上面覆盖一层活性材料[4],可以提高材料的利用率,并且有研究说明加入活性炭可以提高材料的稳定性[6],例如,有人以木质素为碳源,通过溶胶凝胶法合成介孔NiO/C复合材料,结果表明,在充放电实验中,材料循环1000次比电容保持率为90%[6]。
参考以上实验结果,本实验以高电容量的NiO/CNT材料为基底材料,以葡萄糖为碳源,通过水热法合成C/NiO/CNT材料。然后经恒电流充放电法,循环伏安法,交流阻抗法测定材料的电化学性能,通过镍含量测定、元素分析和比表面积测定来对材料进行表征。根据实验数据来讨论碳包裹材料的电化学性能。
1.材料与方法
1.1 仪器与试剂
表1.实验试剂
试剂
化学式
纯度
羟基化碳纳米管
CNTOH
醋酸镍
Ni(AC)2
AR
六次甲基四胺
C6H12N4
AR
聚4—苯乙烯磺酸
(C8H8O3S)n
18wt.inH2O
乙醇
C2H5O
AR
葡萄糖
C6H12O6.H2O
AR
碳酸氢钠
NaHCO3
AR
乙炔黑
C2H2
氢氧化钾
KOH
AR
表2.实验仪器
仪器
厂家
万分之一电子天平
赛多利斯科学仪器(北京)有限公司
电磁搅拌器
美国精骐有限公司
HH4数显恒温水浴锅
国华电器有限公司
X0300D超声波细胞破碎仪
南京先欧仪器制造有限公司
KQ500型超声波清洗器
昆山市超声仪器有限公司
TGL20M台式高速离心机
长沙湘智离心机仪器有限公司
电化学工作站
上海辰华仪器有限公司
热重分析仪
北京恒久科学仪器厂
TL1200管式炉
上海博蕴通仪器科技有限公司
冷冻干燥仪
上海精宏实验设备有限公司
1.2样品的合成与分析
1.2 . 1水热法合成氢氧化镍/碳纳米管材料
取20mg羟基化碳纳米管,放到小烧杯中,加入0.2 mLPSS和20 mL超纯水。电磁搅拌1小时,超声30 min,再加入10 mL0.1mol/L的醋酸镍溶液,继续超声30分钟,超声后加入10 mL0.1mol?L1的六次甲基四胺溶液,继续超声10min,将样品溶液移至水热反应釜,将反应釜置于烘箱中,设置温度为130℃,水热反应24小时[5]。取出反应釜,冷却至室温,在11000r/min条件下离心。用超纯水洗涤3次,乙醇洗涤3次,放入真空冷冻干燥仪中干燥12小时。干燥后,研磨,在干燥器中保存。
目录
摘要3
关键词3
Abstract3
Key words3
引言3
1材料与方法4
1.1仪器与试剂 4
1.2样品的合成与分析4
1.2.1水热法合成氢氧化镍/碳纳米管材料4
1.2.2焙烧合成氧化镍/碳纳米管材料4
1.2.3水热法合成碳包裹的氧化镍/碳纳米管材料5
1.2.4制备泡沫镍电极材料5
1.2.5测定电极材料的电化学性能 5
1.2.6电极材料的表征 5
2结果与分析5
2.1电极材料的表征 5
2.1.1元素分析 5
2.1.2比表面积测定 6
2.2电化学实验测定结果的分析6
2.2.1不同电极材料的电化学性能 6
2.2.2葡萄糖浓度对电化学性能的影响 8
2.2.3不同焙烧条件对电化学性能的影响 9
2.2.4交流阻抗测试 10
3.讨论 11
3.1不同电极材料的化学性能 11
3.2葡萄糖浓度的影响11
3.3焙烧条件的影响11
3.4结论11
致谢11
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参考文献11
以葡萄糖为碳源的C/NiO/CNT材料的合成及性能测定
引言
引言
目前环境恶化,资源能源短缺,人们迫切需要开发新能源来满足越来越大的消耗。电化学电容器由于其绿色环保,循环寿命长,储存寿命长,功率密度大,充放电时间短,电容量高等优点[1,1215]受到人们越来越多的关注。电化学电容器的电极材料有四种,分别是:碳材料,金属氧化物材料,导电聚合物材料和复合电极材料[2]。NiO由于其较高的比电容,受到研究者越来越多的关注[8,10]。但是它较低的倍容率和较差的循环稳定性限制了它的发展前景[8],因此现在人们的研究重点集中在如何提高NiO的稳定性上。另外,碳纳米管和还原氧化石墨烯具有十分大的比表面积,同时还表现出了高导电性和高的化学稳定性[4],被称为最有潜力的基底材料[9,8,11]。因此很多学者将NiO与CNT或rGO复合起来,提高材料的电化学性能[1619]。例如,有学者通过水热法将NiO与碳纳米管复合在一起,形成NiO/CNT材料,实验证明NiO/CNT材料比未掺杂碳纳米管的氧化镍基超级电容器体系比电容提高4.14倍,其能量密度也明显提高[4]。还有学者通过热溶剂法将NiO与rGO复合起来形成NiO/rGO材料,结果表明,当NiO 与rGO 质量比为82.7∶ 17.3 时,材料的电化学性能最好。并且将NiO负载到rGO上后,经6000次循环比电容保持率仍可以达到92.6%[8]。另外许多文献中都指出在具有高比表面积的基质上面覆盖一层活性材料[4],可以提高材料的利用率,并且有研究说明加入活性炭可以提高材料的稳定性[6],例如,有人以木质素为碳源,通过溶胶凝胶法合成介孔NiO/C复合材料,结果表明,在充放电实验中,材料循环1000次比电容保持率为90%[6]。
参考以上实验结果,本实验以高电容量的NiO/CNT材料为基底材料,以葡萄糖为碳源,通过水热法合成C/NiO/CNT材料。然后经恒电流充放电法,循环伏安法,交流阻抗法测定材料的电化学性能,通过镍含量测定、元素分析和比表面积测定来对材料进行表征。根据实验数据来讨论碳包裹材料的电化学性能。
1.材料与方法
1.1 仪器与试剂
表1.实验试剂
试剂
化学式
纯度
羟基化碳纳米管
CNTOH
醋酸镍
Ni(AC)2
AR
六次甲基四胺
C6H12N4
AR
聚4—苯乙烯磺酸
(C8H8O3S)n
18wt.inH2O
乙醇
C2H5O
AR
葡萄糖
C6H12O6.H2O
AR
碳酸氢钠
NaHCO3
AR
乙炔黑
C2H2
氢氧化钾
KOH
AR
表2.实验仪器
仪器
厂家
万分之一电子天平
赛多利斯科学仪器(北京)有限公司
电磁搅拌器
美国精骐有限公司
HH4数显恒温水浴锅
国华电器有限公司
X0300D超声波细胞破碎仪
南京先欧仪器制造有限公司
KQ500型超声波清洗器
昆山市超声仪器有限公司
TGL20M台式高速离心机
长沙湘智离心机仪器有限公司
电化学工作站
上海辰华仪器有限公司
热重分析仪
北京恒久科学仪器厂
TL1200管式炉
上海博蕴通仪器科技有限公司
冷冻干燥仪
上海精宏实验设备有限公司
1.2样品的合成与分析
1.2 . 1水热法合成氢氧化镍/碳纳米管材料
取20mg羟基化碳纳米管,放到小烧杯中,加入0.2 mLPSS和20 mL超纯水。电磁搅拌1小时,超声30 min,再加入10 mL0.1mol/L的醋酸镍溶液,继续超声30分钟,超声后加入10 mL0.1mol?L1的六次甲基四胺溶液,继续超声10min,将样品溶液移至水热反应釜,将反应釜置于烘箱中,设置温度为130℃,水热反应24小时[5]。取出反应釜,冷却至室温,在11000r/min条件下离心。用超纯水洗涤3次,乙醇洗涤3次,放入真空冷冻干燥仪中干燥12小时。干燥后,研磨,在干燥器中保存。
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