对吡啶四唑异丙酸及其zn(ii)的配合物制备【字数：10900】
近些年含能材料的合成与利用已经变得非常热门。在这些材料中高氮杂环化合物作为新兴材料，有着很大的潜能供研究者们开发利用，其分子结构中的氮环使得它具有丰富的配位模式，能够和不同的金属离子构筑新颖的配位聚合物。高氮杂环化合物由于其较为特殊的结构使其具有很好的稳定性和高爆发性。目前大量研究者在不断探索高氮杂环配合物的特殊性能，为创造安全、高效、环保的社会环境贡献力量。本文基于以上分析先合成了对吡啶四唑异丙酸这一高氮杂环化合物，对其红外和核磁共振进行了表征。将化合物与过渡金属离子Zn(II)进行配位得到对吡啶四唑异丙酸锌配合物，对其进行红外和结构表征分析得知此配合物属于单斜晶系，空间群系C2/c，晶胞参数为a (?)=20.820 (4)，b (?)=7.4376(15)，c (?)=18.426 (4)，β(°)=117.71，V (?3)=2526.0(11)，Z=4，T/K=291(2)，Dcalcd (g.cm-3)=1.604。每个晶胞都含有一个Zn(II)和两个对吡啶四唑异丙酸配体。其晶胞内每个Zn(II)中心与来自六个游离水分子上的氧原子进行配位，氧原子又与对吡啶四唑异丙酸配体的氢键配位，形成了一个结构新颖的配位聚合物。
目录
1.前言 1
1.1引言 1
1.2含能材料 1
1.2.1含能材料的概述 1
1.2.2含能材料的起源和发展 1
1.2.3四唑羧酸类化合物及配合物的研究现状 3
1.3红外光谱分析 7
1.3.1简介 7
1.3.2基本原理与方法 7
1.4荧光光谱分析 9
1.4.1简介 9
1.4.2基本原理与方法 9
1.5本课题主要研究内容 10
2. 对吡啶四唑异丙酸配体和Zn配合物的合成及表征 12
2.1实验药品及器材 12
2.1.1药品 12
2.1.2器材 12
2.2 对吡啶四唑异丙酸配体的合成与表征 12
2.2.1对吡啶四唑异丙酸的合成 12
2.2.2对吡啶四唑异丙酸的红外图谱分析 13
2.2.3对吡啶四唑异丙酸的核 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
磁共振氢谱分析 14
2.3对吡啶四唑异丙酸锌的合成 15
2.3.1配合物合成的条件探索 15
2.3.2 配合物的合成 16
2.4对吡啶四唑异丙酸锌的表征 17
2.4.1配合物的红外光谱分析 17
2.4.2晶体结构表征分析 18
3. 结论 22
参考文献 23
致谢 25
1.前言
1.1引言
随着科学技术的发展，材料的创新速度不断加快，现在从新型材料的使用已经能够直观地看出社会的生产力水平。因此，材料在现代科学中占有着十分重要的地位。而含能材料作为材料中的新兴势力，如今已在炸药、军工和航天燃料等方面体现出十分重要的意义，彰显着我国的科技力量。近些年越来越多的研究者们致力于含能材料的研究，有关含能材料的文献也数不胜数。
1.2含能材料
1.2.1含能材料的概述
含能材料，是指能够迅速释放大量的能量并且对外做功的物质。其组成结构中一般都含有爆炸及爆燃性的基团，经过某些特定的条件会快速地释放巨大的能量。含能材料是可燃物，其组成结构中的一些化学键不稳定，在特定情况下能够独立地进行氧化还原反应同时向外界释放大量气体和热能，尤其在受热，火花等情况刺激下易发生化学反应[1]。
含能材料大多具有以下几方面的性能特征：含能材料具有较高的密度。含能材料有着较好的力学性能如可塑性，硬度，强度等。[2]它也具有很强的相容性。含能材料也具有一定的安定性。
1.2.2含能材料的起源和发展
含能材料最早是由我国古代东晋时期的葛洪提出的。他在《抱朴子》中记载到将硝石、松脂、雄黄和大肠脂肪混合在一起可以制成一种长生不老，去除百病的丹药，不过那时候这种材料还不是炸口药。[3]慢慢的随着炼丹家对这种材料进行深入研究，终于发现了它非常优良的燃烧性能。唐初时期医学家孙思邈（581—682）对此也有着深刻研究。他在《丹经内伏硫磺法》中记载到将硝石、硫磺和炭化皂角子混合后点燃能够发生及其猛烈的燃烧。到公元 904 年，火药第一次在军事用途上被记载。从那之后，我国的黑火药开始广泛应用于军事武器方面。在两个世纪后，我国学者从黑火药中发现了燃烧气体具有反向作用的原理，根据这一原理制造出了爆竹。
后来随着黑火药的逐步完善，它作为中国四大发明之一在世界广为传播，成为军用武器使用了近一千年。在近代西方列强的殖民战争中起到了不可磨灭的作用，深刻的改变了当时世界的形势。
工业革命之后，随着化学这一门学科被发现并且迅速得到发展，含能材料也渐渐丰富起来。由于科学的大发展而崛起的军事又反过来对含能材料提出了更高的要求。1771年英国的沃尔夫首先合成了苦味酸。它最初是作为黄色染料被使用的，一百年后法国用它来填充炮弹，这才让它在军事上得到应用。黄色炸药的名称就是这样得到的。1779年一位英国化学家发明了雷汞，这种起爆药可以用于配制火帽击发药和针刺药，也可以用于装填爆破用的雷管。[4]1847年硝化甘油的研制成功让炸药的研究有了非常大的进展。然而在试验过程中发现硝化甘油十分不稳定，容易发生爆炸。诺贝尔的弟弟就在一次硝化甘油爆炸事故中丧生。在那次爆炸事故发生的两年后诺贝尔发明了一种新的方法减小了硝化甘油的不稳定性。他用硅藻土吸附硝化甘油的方法将原本纯粹的硝化甘油变成了一种较为温和的爆炸物。虽然硝化甘油混合硅藻土在一定程度上降低了炸药的威力，但这样也使得炸药能够以不同的形状得以保存[5]。
自1941年HMX被发现以来，综合对比已知炸药的各方面性能，HMX是其中综合性能最好的一种炸药。HMX是一种高能量密度化合物。高能量密度化合物是指一种密度大于1.9g/cm3、爆速大于9000m/s、爆压大于40GPa的含能化合物。
美国在20世纪80年代初成功研制出了1,3,3三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)，TNAZ作为一种HEDC，其所蕴含的能量及其自身密度都能很好的展现出HEDC的标准[6]。
//
图1 二硝酞胺铵(ADN)与1,3,3三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)结构
这个化合物具有熔点低，密度大，感度低，热稳定性好的特点。另外，由于其四元环结构含有张力能，它的能量水平比HMX高。它也具有很好的熔铸性，能够和其他炸药形成低共熔混合物，在武器上具有十分广阔的应用前景。
如今HEDC大致有以下四种：
（1）多硝基立方烷。它的热稳定性较好，同时也具有很高的能量和密度。随着硝基数量的增加，它的密度和爆速爆压也会相应增加。当这种材料的硝基数达到8时，它的爆炸性能优于HMX。
目录
1.前言 1
1.1引言 1
1.2含能材料 1
1.2.1含能材料的概述 1
1.2.2含能材料的起源和发展 1
1.2.3四唑羧酸类化合物及配合物的研究现状 3
1.3红外光谱分析 7
1.3.1简介 7
1.3.2基本原理与方法 7
1.4荧光光谱分析 9
1.4.1简介 9
1.4.2基本原理与方法 9
1.5本课题主要研究内容 10
2. 对吡啶四唑异丙酸配体和Zn配合物的合成及表征 12
2.1实验药品及器材 12
2.1.1药品 12
2.1.2器材 12
2.2 对吡啶四唑异丙酸配体的合成与表征 12
2.2.1对吡啶四唑异丙酸的合成 12
2.2.2对吡啶四唑异丙酸的红外图谱分析 13
2.2.3对吡啶四唑异丙酸的核 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
磁共振氢谱分析 14
2.3对吡啶四唑异丙酸锌的合成 15
2.3.1配合物合成的条件探索 15
2.3.2 配合物的合成 16
2.4对吡啶四唑异丙酸锌的表征 17
2.4.1配合物的红外光谱分析 17
2.4.2晶体结构表征分析 18
3. 结论 22
参考文献 23
致谢 25
1.前言
1.1引言
随着科学技术的发展，材料的创新速度不断加快，现在从新型材料的使用已经能够直观地看出社会的生产力水平。因此，材料在现代科学中占有着十分重要的地位。而含能材料作为材料中的新兴势力，如今已在炸药、军工和航天燃料等方面体现出十分重要的意义，彰显着我国的科技力量。近些年越来越多的研究者们致力于含能材料的研究，有关含能材料的文献也数不胜数。
1.2含能材料
1.2.1含能材料的概述
含能材料，是指能够迅速释放大量的能量并且对外做功的物质。其组成结构中一般都含有爆炸及爆燃性的基团，经过某些特定的条件会快速地释放巨大的能量。含能材料是可燃物，其组成结构中的一些化学键不稳定，在特定情况下能够独立地进行氧化还原反应同时向外界释放大量气体和热能，尤其在受热，火花等情况刺激下易发生化学反应[1]。
含能材料大多具有以下几方面的性能特征：含能材料具有较高的密度。含能材料有着较好的力学性能如可塑性，硬度，强度等。[2]它也具有很强的相容性。含能材料也具有一定的安定性。
1.2.2含能材料的起源和发展
含能材料最早是由我国古代东晋时期的葛洪提出的。他在《抱朴子》中记载到将硝石、松脂、雄黄和大肠脂肪混合在一起可以制成一种长生不老，去除百病的丹药，不过那时候这种材料还不是炸口药。[3]慢慢的随着炼丹家对这种材料进行深入研究，终于发现了它非常优良的燃烧性能。唐初时期医学家孙思邈（581—682）对此也有着深刻研究。他在《丹经内伏硫磺法》中记载到将硝石、硫磺和炭化皂角子混合后点燃能够发生及其猛烈的燃烧。到公元 904 年，火药第一次在军事用途上被记载。从那之后，我国的黑火药开始广泛应用于军事武器方面。在两个世纪后，我国学者从黑火药中发现了燃烧气体具有反向作用的原理，根据这一原理制造出了爆竹。
后来随着黑火药的逐步完善，它作为中国四大发明之一在世界广为传播，成为军用武器使用了近一千年。在近代西方列强的殖民战争中起到了不可磨灭的作用，深刻的改变了当时世界的形势。
工业革命之后，随着化学这一门学科被发现并且迅速得到发展，含能材料也渐渐丰富起来。由于科学的大发展而崛起的军事又反过来对含能材料提出了更高的要求。1771年英国的沃尔夫首先合成了苦味酸。它最初是作为黄色染料被使用的，一百年后法国用它来填充炮弹，这才让它在军事上得到应用。黄色炸药的名称就是这样得到的。1779年一位英国化学家发明了雷汞，这种起爆药可以用于配制火帽击发药和针刺药，也可以用于装填爆破用的雷管。[4]1847年硝化甘油的研制成功让炸药的研究有了非常大的进展。然而在试验过程中发现硝化甘油十分不稳定，容易发生爆炸。诺贝尔的弟弟就在一次硝化甘油爆炸事故中丧生。在那次爆炸事故发生的两年后诺贝尔发明了一种新的方法减小了硝化甘油的不稳定性。他用硅藻土吸附硝化甘油的方法将原本纯粹的硝化甘油变成了一种较为温和的爆炸物。虽然硝化甘油混合硅藻土在一定程度上降低了炸药的威力，但这样也使得炸药能够以不同的形状得以保存[5]。
自1941年HMX被发现以来，综合对比已知炸药的各方面性能，HMX是其中综合性能最好的一种炸药。HMX是一种高能量密度化合物。高能量密度化合物是指一种密度大于1.9g/cm3、爆速大于9000m/s、爆压大于40GPa的含能化合物。
美国在20世纪80年代初成功研制出了1,3,3三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)，TNAZ作为一种HEDC，其所蕴含的能量及其自身密度都能很好的展现出HEDC的标准[6]。
//
图1 二硝酞胺铵(ADN)与1,3,3三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)结构
这个化合物具有熔点低，密度大，感度低，热稳定性好的特点。另外，由于其四元环结构含有张力能，它的能量水平比HMX高。它也具有很好的熔铸性，能够和其他炸药形成低共熔混合物，在武器上具有十分广阔的应用前景。
如今HEDC大致有以下四种：
（1）多硝基立方烷。它的热稳定性较好，同时也具有很高的能量和密度。随着硝基数量的增加，它的密度和爆速爆压也会相应增加。当这种材料的硝基数达到8时，它的爆炸性能优于HMX。
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/hxycl/yyhx/211.html
