阿维菌素·氟铃脲复配可湿性粉剂的产品质量分析
本文建立阿维菌素、氟铃脲可定性定量分析有效成分的高效液相色谱(HPLC)方法，并测定准确度和精密度，检验产品的其他各项指标是否符合可湿性粉剂工艺设计要求。本文介绍了阿维菌素和氟铃脲原药的工业合成、产品质量分析方法、在农业上的应用。阿维菌素是大环内酯双糖类化合物农业杀虫剂，具有熏蒸、触杀、胃毒作用，没有内吸作用，对叶片渗透作用很强，可以杀死表皮下的害虫，残效期长，不杀虫卵。氟铃脲属于苯甲酰脲类杀虫剂，可以抑制几丁质形成和控制害虫进食速度,防治棉花害虫。阿维菌素和氟铃脲复配使用能够防治十字花科蔬菜小菜蛾。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 产品有效成分介绍1
1.1 阿维菌素1
1.2 氟铃脲2
2 高效液相色谱条件的研究4
2.1实验流程 4
2.2 实验方法 4
2.2.1 实验准备 4
2.2.2色谱条件的摸索 5
2.2.3 精密度的测定 5
2.2.4准确度（添加回收率）的测定5
3 其他项目指标的测定 5
3.1 pH值的测定 5
3.2 细度的测定 5
3.3 水分含量的测定5
3.4润湿性的测定5
3.5悬浮率的测定 5
4 结果与分析 5
4.1 阿维菌素、氟铃脲色谱分离情况 5
4.2绘制标准工作曲线 7
4.3精密度的测定结果 8
4.4准确度（添加回收率）的测定结果9
4.5 其他项目指标的测定结果 9
4.5.1 pH值的测定结果 9
4.5.2细度的测定结果9
4.5.3 水分含量的测定结果10
4.5.4润湿性的测定结果10
4.5.5悬浮率的测定结果10
5 结论 10
致谢 11
参考文献11 阿维菌素氟铃脲复配可湿性粉剂的产品质量分析
引言
引言
杀虫剂在世 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
界农药工业中占很大比重。杀虫剂的使用对于控制农作物的虫害起到了有效的保产作用。随着人类对自身生存环境的日益重视和对农药理解的日趋深化，杀虫药剂向着高效安全非杀生的方向发展。阿维菌素和氟铃脲作为高效杀虫剂，常被用来复配使用，本文深入了解阿维菌素和氟铃脲的理化性质、工业合成方法，根据农药标准测定可湿性粉剂各项指标是否合格，其中重点是使用高效液相色谱法测定两种有效成分含量。
1 产品有效成分介绍
1．1 阿维菌素
阿维菌素，英文名为abamectin、abamectin B1，外观为白色或淡黄色粉末状结晶，无味，熔点在155 ℃左右。21 ℃时在水中溶解度7.8微克/升；丙酮中100(g/L)、甲苯中350(g/L)、异丙醇中70(g/L)，氯仿中25(g/L)。pH=5到pH=8之间不水解。大鼠急性经口LD50 约为1400 mg/kg，低毒。其结构式为:
㈠工业合成方法：
菌种：灰色链霉菌的一种，孢子表面光滑,形状圆或椭圆，根据不同菌种会发酵液各组分含量不同选择高产菌种。
菌种的保存：YMS斜面30 ℃保存。
种子制备：接种后恒温28度培养，一到两天后再接种到合成专用发酵培养基中。有两种配方培养基比较常用。
生物合成：专用发酵培养基A、B
发酵液过滤：鼓式真空过滤机，助滤剂硅藻土，分离菌丝，除去杂质
阿维菌素的提取：滤液杂质中有无机盐、残糖、脂肪、各种蛋白质及其降解物、色素、热原质、或有毒性物质等。
加工：精制、烘干和包装，检验。
㈡农业应用：
阿维菌素是农畜两用抗生素，具有胃毒、触杀和熏蒸作用，可用来杀虫、杀螨和杀线虫。以氨基丁酸为作用位点，通过干扰神经生理活动影响细胞膜氯化物传导。用于防治蔬菜和果树的小菜蛾、菜青虫等多种害虫，也可以用于家禽寄生虫，用于防治柑橘锈螨残效期达一个月；对棉蚜和棉铃虫防效都很突出。对鱼和蜜蜂高毒，不能与碱性农药混用。
1．2 氟铃脲
氟铃脲，化学名称为1[3,5二氧4(1,1,2,2四氟乙氧基)苯基]3（2,6二氟苯甲酰基），别名盖虫散、六伏隆。分子式为：C16H8Cl2F6N2O3。。外观为白色结晶，熔点约202～204 ℃，化学性质稳定。毒性： 微毒，大鼠急性口服LD50>5000mg/kg。急性经皮LD50>2000mg/kg，对家蚕、鱼类毒性大。其结构式为:
㈠工业合成方法:
（1）原料2,6二氟苯甲酰胺的合成
①2,6二氯甲苯在催化剂存在下通过氨氧化法一步制得 2，6二氯苯腈，2，6二氯苯腈与氟化钾反应，DM或DMSO为溶剂，生成2,6二氟苯腈
→ +KF →
②2,6二氟苯腈与水发生亲核加成，硫酸为催化剂，生成2,6二氟苯甲酰胺
+ H2O →
氟铃脲的合成方法一：
①3,5二氯4（1,1,2,2四氟乙氧基）苯胺与光气反应生成3,5二氯4（1,1,2,2四氟乙氧基）苯基异氰酸酯
+COCl2 →
②3,5二氯4（1,1,2,2四氟乙氧基）苯基异氰酸酯与2,6二氟苯甲酰胺反应生成氟铃脲
+ →
氟铃脲的合成方法二：
①2,6二氟苯甲酰胺与光气反应，二氯乙烷为溶剂，50 ℃反应1h，生成2,6二氟苯甲酰异氰酸酯
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 产品有效成分介绍1
1.1 阿维菌素1
1.2 氟铃脲2
2 高效液相色谱条件的研究4
2.1实验流程 4
2.2 实验方法 4
2.2.1 实验准备 4
2.2.2色谱条件的摸索 5
2.2.3 精密度的测定 5
2.2.4准确度（添加回收率）的测定5
3 其他项目指标的测定 5
3.1 pH值的测定 5
3.2 细度的测定 5
3.3 水分含量的测定5
3.4润湿性的测定5
3.5悬浮率的测定 5
4 结果与分析 5
4.1 阿维菌素、氟铃脲色谱分离情况 5
4.2绘制标准工作曲线 7
4.3精密度的测定结果 8
4.4准确度（添加回收率）的测定结果9
4.5 其他项目指标的测定结果 9
4.5.1 pH值的测定结果 9
4.5.2细度的测定结果9
4.5.3 水分含量的测定结果10
4.5.4润湿性的测定结果10
4.5.5悬浮率的测定结果10
5 结论 10
致谢 11
参考文献11 阿维菌素氟铃脲复配可湿性粉剂的产品质量分析
引言
引言
杀虫剂在世 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
界农药工业中占很大比重。杀虫剂的使用对于控制农作物的虫害起到了有效的保产作用。随着人类对自身生存环境的日益重视和对农药理解的日趋深化，杀虫药剂向着高效安全非杀生的方向发展。阿维菌素和氟铃脲作为高效杀虫剂，常被用来复配使用，本文深入了解阿维菌素和氟铃脲的理化性质、工业合成方法，根据农药标准测定可湿性粉剂各项指标是否合格，其中重点是使用高效液相色谱法测定两种有效成分含量。
1 产品有效成分介绍
1．1 阿维菌素
阿维菌素，英文名为abamectin、abamectin B1，外观为白色或淡黄色粉末状结晶，无味，熔点在155 ℃左右。21 ℃时在水中溶解度7.8微克/升；丙酮中100(g/L)、甲苯中350(g/L)、异丙醇中70(g/L)，氯仿中25(g/L)。pH=5到pH=8之间不水解。大鼠急性经口LD50 约为1400 mg/kg，低毒。其结构式为:
㈠工业合成方法：
菌种：灰色链霉菌的一种，孢子表面光滑,形状圆或椭圆，根据不同菌种会发酵液各组分含量不同选择高产菌种。
菌种的保存：YMS斜面30 ℃保存。
种子制备：接种后恒温28度培养，一到两天后再接种到合成专用发酵培养基中。有两种配方培养基比较常用。
生物合成：专用发酵培养基A、B
发酵液过滤：鼓式真空过滤机，助滤剂硅藻土，分离菌丝，除去杂质
阿维菌素的提取：滤液杂质中有无机盐、残糖、脂肪、各种蛋白质及其降解物、色素、热原质、或有毒性物质等。
加工：精制、烘干和包装，检验。
㈡农业应用：
阿维菌素是农畜两用抗生素，具有胃毒、触杀和熏蒸作用，可用来杀虫、杀螨和杀线虫。以氨基丁酸为作用位点，通过干扰神经生理活动影响细胞膜氯化物传导。用于防治蔬菜和果树的小菜蛾、菜青虫等多种害虫，也可以用于家禽寄生虫，用于防治柑橘锈螨残效期达一个月；对棉蚜和棉铃虫防效都很突出。对鱼和蜜蜂高毒，不能与碱性农药混用。
1．2 氟铃脲
氟铃脲，化学名称为1[3,5二氧4(1,1,2,2四氟乙氧基)苯基]3（2,6二氟苯甲酰基），别名盖虫散、六伏隆。分子式为：C16H8Cl2F6N2O3。。外观为白色结晶，熔点约202～204 ℃，化学性质稳定。毒性： 微毒，大鼠急性口服LD50>5000mg/kg。急性经皮LD50>2000mg/kg，对家蚕、鱼类毒性大。其结构式为:
㈠工业合成方法:
（1）原料2,6二氟苯甲酰胺的合成
①2,6二氯甲苯在催化剂存在下通过氨氧化法一步制得 2，6二氯苯腈，2，6二氯苯腈与氟化钾反应，DM或DMSO为溶剂，生成2,6二氟苯腈
→ +KF →
②2,6二氟苯腈与水发生亲核加成，硫酸为催化剂，生成2,6二氟苯甲酰胺
+ H2O →
氟铃脲的合成方法一：
①3,5二氯4（1,1,2,2四氟乙氧基）苯胺与光气反应生成3,5二氯4（1,1,2,2四氟乙氧基）苯基异氰酸酯
+COCl2 →
②3,5二氯4（1,1,2,2四氟乙氧基）苯基异氰酸酯与2,6二氟苯甲酰胺反应生成氟铃脲
+ →
氟铃脲的合成方法二：
①2,6二氟苯甲酰胺与光气反应，二氯乙烷为溶剂，50 ℃反应1h，生成2,6二氟苯甲酰异氰酸酯
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