金属单质碳共掺杂的mno2材料的合成表征与性能研究
将Co离子分别与ATC和异烟酸配合得到前驱体,煅烧前驱体后的产物再与不同浓度的KMnO4浸泡搅拌,使得KMnO4被还原为MnO2,从而与Co@C混合得到复合电极材料。通过对复合材料进行的电化学测试,发现在同等条件下,异烟酸制得的样品电容量要高于ATC制得的样品,并且异烟酸和ATC的样品都表现出来这样的特征,浓度大的KMnO4浸泡的样品电容量要大于浓度小的,0.5 mol/LKMnO4浸泡下的异烟酸样品在Na2SO4为电解液的测试环境下,0.125 A/g电流密度测得电容能达到359.68 F/g,扫速为5mV/s时电容能达到181.6 F/g。为寻找更符合电极的电化学环境,我们尝试了不同电解液,我们将电解液由Na2SO4换成Li2SO4,结果发现异烟酸制得样品电容依然高于ATC样品,并且无论是ATC还是异烟酸的样品,电容量并没有提升。0.5 mol/L KMnO4浸泡下的异烟酸样品在Li2SO4为电解液的测试环境下,0.125 A/g电流密度测得电容为256.03 F/g,扫速为5 mV/s时电容为179.4 F/g。相较于Li2SO4溶液,Na2SO4更有利于该复合材料工作。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言2
1 实验部分2
1.1 仪器与表征2
1.2 电化学方法与计算公式 3
1.3 材料的合成.3
1.3.1 溶液的配制.3
1.3.2 样品的合成.4
1.3.3 电极材料的制备4
1.3.4实验电极的制作.4
2 结果与讨论.4
2.1 电极材料的电化学性能研究4
2.1.1 CV和CP测试异烟酸电极材料(电解液为Na2SO4)..4
2.1.2 CV和CP测试ATC电极材料(电解液为Na2SO4)..7
2.1.3 CV和CP测试异烟酸电极材料(电解液为Li2SO4)..8
2.1.4 CV和CP测试ATC电极材料(电解液为Li2SO4)..10
2.2 电极材料的形貌鉴定.11
2.3 电极材料的结构表征.1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ¥351916072¥
3
3 结论15
致谢15
参考文献15
金属单质/碳共掺杂的MnO2材料的合成、表征与性能研究
引言
引言
现阶段我们已经拥有了一些类型的电容器,用于生活的各个方面,但其性能大都不够完美,存在很大的改进之处。诸如汽车中常使用的铅蓄电池,使用寿命相对较短,并且废弃之后的电解质会对环境造成污染,更重要的是铅蓄电池的电化学性能,会随着温度的变化,出现不稳定的现象,所以冬天北方的汽车有时会出现启动困难的情况[1]。为解决传统电容器存在的这些问题,科学界开始将目光转向超级电容器。
超级电容器又被称作电化学电容器,是一种新型储能设备,它相较于传统电容器,具有诸多特点。1、功率密度较高[2]。功率密度可以达到110kW/kg,是传统电池功率密度的十倍到百倍不等。2、充电时间快[3]。在大电流的情况下,只需几秒或几分钟就能充满,而传统的铅蓄电池,充电时间则需要几小时。3、对温度稳定。电池在低温条件下,电池内部化学反应缓慢,电容损失率能达到70%。而超级电容器则由于其双电层原理,主要是物理变化,其电学性能随温度变化几乎不变。4、使用寿命长[4]。由于超级电容器反应具备较好可逆性,使用过程中对器件损耗小,可循环次数能达到十万次以上,所以使用寿命较长。5、环境友好。对环境无污染,安全可靠。
超级电容器的组成包括,电活性物质、粘合剂、集流体,一般认为电活性物质对电容器性能起决定作用,所以学术界以研究电活性物质为主。目前研究的电活性材料主要有如下三种:1、碳材料。2、过渡金属氧化物材料。3、导电有机聚合物材料[5]。而其中碳材料和过渡金属氧化物材料,是目前用于商业的主要类型。相较于碳材料,过渡金属材料拥有更为优良的电化学性状,成为目前研究的热点,也是本实验的研究方向。
超级电容器之所以具有较好的电学性能,主要有两方面的原因,一是基于双电层电容储能原理,二是基于氧化还原准电容储能原理[6]。双电层电容储能原理是指固体电极和电解液表面,分别吸附不同带电离子,从而形成电势差,达到储能目的。基于此种原理的超级电容器,能实现快速充放电,其容量与电极材料的有效表面积成正比,例如炭材料超级电容器等。氧化还原准电容储能原理,利用可逆法拉第反应在电极表面的快速进行,从而储蓄电能,它的电容要比双电层电容大很多。而金属氧化物因具有较好的法拉第赝电容特性,成为超级电容器电极的理想材料。
目前学术界的研究主要集中在氧化钌、氧化铷、氧化锰等过渡金属上,而其中的氧化铷由于其价格昂贵,短期内不具备大规模商业利用的可能性,又因为二氧化锰具有毒性小、价格便宜、电化学性质稳定等特性,所以二氧化锰成为研究较多的电极材料。但二氧化锰属于半导体,它的循环性能较差,而且电阻率也较高[7],所以还需要做一定的改进。对于二氧化锰的改性,目前在探索的而主要有如下三种方向,掺杂改性、与碳复合、与导电聚合物复合。在掺杂改性中,研究的较多的材料有Co[8]、V[9]、Mo[10]、Ag[11]、Fe[12]、NiO2[13]等。G. Wang 等[8]通过脉冲电沉积法,将Co掺杂进多孔二氧化锰,测试结果表明,掺杂后的材料比容量达到 354 F/g。
本实验选取Co,分别与ATC和异烟酸发生配合反应,形成前驱体。再将前驱体在N2条件下进行煅烧。得到的产物进行KOH浸泡处理,再与不同浓度KMnO4浸泡搅拌,MnO2与Co掺杂。再利用电化学工作站,对得到的电极材料,在Li2SO4和Na2SO4的不同电解液条件下,进行循环伏安的测定、计时电位测试其电化学性能。利用XRD、SEM、XPS、EDS等技术,测定电极材料的形态、结构、元素含量,验证试验结果是否符合预期,以便分析总结得出结论,为日后探究更成功的材料铺路搭桥。
1. 实验部分
1.1 仪器与表征
该实验所用到的药品均为采购成品,详情见图1,所用到的实验仪器见图2。通过X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究复合材料的微观结构,表征样品形貌特征,探究不同实验条件对样品形貌的影响;通过X射线电子能谱分析(XPS)测量过电子能量,从而获得样品的元素成分和价态,分析样品组成形式。
表1 药品清单表
药品
备注
3氨基1,2,4三氮唑5羧酸
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言2
1 实验部分2
1.1 仪器与表征2
1.2 电化学方法与计算公式 3
1.3 材料的合成.3
1.3.1 溶液的配制.3
1.3.2 样品的合成.4
1.3.3 电极材料的制备4
1.3.4实验电极的制作.4
2 结果与讨论.4
2.1 电极材料的电化学性能研究4
2.1.1 CV和CP测试异烟酸电极材料(电解液为Na2SO4)..4
2.1.2 CV和CP测试ATC电极材料(电解液为Na2SO4)..7
2.1.3 CV和CP测试异烟酸电极材料(电解液为Li2SO4)..8
2.1.4 CV和CP测试ATC电极材料(电解液为Li2SO4)..10
2.2 电极材料的形貌鉴定.11
2.3 电极材料的结构表征.1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ¥351916072¥
3
3 结论15
致谢15
参考文献15
金属单质/碳共掺杂的MnO2材料的合成、表征与性能研究
引言
引言
现阶段我们已经拥有了一些类型的电容器,用于生活的各个方面,但其性能大都不够完美,存在很大的改进之处。诸如汽车中常使用的铅蓄电池,使用寿命相对较短,并且废弃之后的电解质会对环境造成污染,更重要的是铅蓄电池的电化学性能,会随着温度的变化,出现不稳定的现象,所以冬天北方的汽车有时会出现启动困难的情况[1]。为解决传统电容器存在的这些问题,科学界开始将目光转向超级电容器。
超级电容器又被称作电化学电容器,是一种新型储能设备,它相较于传统电容器,具有诸多特点。1、功率密度较高[2]。功率密度可以达到110kW/kg,是传统电池功率密度的十倍到百倍不等。2、充电时间快[3]。在大电流的情况下,只需几秒或几分钟就能充满,而传统的铅蓄电池,充电时间则需要几小时。3、对温度稳定。电池在低温条件下,电池内部化学反应缓慢,电容损失率能达到70%。而超级电容器则由于其双电层原理,主要是物理变化,其电学性能随温度变化几乎不变。4、使用寿命长[4]。由于超级电容器反应具备较好可逆性,使用过程中对器件损耗小,可循环次数能达到十万次以上,所以使用寿命较长。5、环境友好。对环境无污染,安全可靠。
超级电容器的组成包括,电活性物质、粘合剂、集流体,一般认为电活性物质对电容器性能起决定作用,所以学术界以研究电活性物质为主。目前研究的电活性材料主要有如下三种:1、碳材料。2、过渡金属氧化物材料。3、导电有机聚合物材料[5]。而其中碳材料和过渡金属氧化物材料,是目前用于商业的主要类型。相较于碳材料,过渡金属材料拥有更为优良的电化学性状,成为目前研究的热点,也是本实验的研究方向。
超级电容器之所以具有较好的电学性能,主要有两方面的原因,一是基于双电层电容储能原理,二是基于氧化还原准电容储能原理[6]。双电层电容储能原理是指固体电极和电解液表面,分别吸附不同带电离子,从而形成电势差,达到储能目的。基于此种原理的超级电容器,能实现快速充放电,其容量与电极材料的有效表面积成正比,例如炭材料超级电容器等。氧化还原准电容储能原理,利用可逆法拉第反应在电极表面的快速进行,从而储蓄电能,它的电容要比双电层电容大很多。而金属氧化物因具有较好的法拉第赝电容特性,成为超级电容器电极的理想材料。
目前学术界的研究主要集中在氧化钌、氧化铷、氧化锰等过渡金属上,而其中的氧化铷由于其价格昂贵,短期内不具备大规模商业利用的可能性,又因为二氧化锰具有毒性小、价格便宜、电化学性质稳定等特性,所以二氧化锰成为研究较多的电极材料。但二氧化锰属于半导体,它的循环性能较差,而且电阻率也较高[7],所以还需要做一定的改进。对于二氧化锰的改性,目前在探索的而主要有如下三种方向,掺杂改性、与碳复合、与导电聚合物复合。在掺杂改性中,研究的较多的材料有Co[8]、V[9]、Mo[10]、Ag[11]、Fe[12]、NiO2[13]等。G. Wang 等[8]通过脉冲电沉积法,将Co掺杂进多孔二氧化锰,测试结果表明,掺杂后的材料比容量达到 354 F/g。
本实验选取Co,分别与ATC和异烟酸发生配合反应,形成前驱体。再将前驱体在N2条件下进行煅烧。得到的产物进行KOH浸泡处理,再与不同浓度KMnO4浸泡搅拌,MnO2与Co掺杂。再利用电化学工作站,对得到的电极材料,在Li2SO4和Na2SO4的不同电解液条件下,进行循环伏安的测定、计时电位测试其电化学性能。利用XRD、SEM、XPS、EDS等技术,测定电极材料的形态、结构、元素含量,验证试验结果是否符合预期,以便分析总结得出结论,为日后探究更成功的材料铺路搭桥。
1. 实验部分
1.1 仪器与表征
该实验所用到的药品均为采购成品,详情见图1,所用到的实验仪器见图2。通过X射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究复合材料的微观结构,表征样品形貌特征,探究不同实验条件对样品形貌的影响;通过X射线电子能谱分析(XPS)测量过电子能量,从而获得样品的元素成分和价态,分析样品组成形式。
表1 药品清单表
药品
备注
3氨基1,2,4三氮唑5羧酸
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