杂多酸盐催化合成红景天苷的研究
杂多酸盐催化合成红景天苷的研究[20200411153827]
摘要
本文合成了具有酸催化功能的杂多酸盐，并对离子液体的合成条件进行了优化，确定了最佳反应时间、最佳反应温度和最佳物料比。并对它们的结构进行了表征。而且对加压条件下合成甲基糖苷的条件进行了研究，但是经研究发现在反应的第一阶段，以氨基磺酸作为催化剂合成甲基糖苷时残糖含量更低。优化了以氨基磺酸作为催化剂在加压条件下合成甲基糖苷的条件，确定了最佳反应时间 、最佳反应温度以及最佳反应物料比，对甲基糖苷进行了结构表征。然后以纯化后的甲基糖苷为原料对红景天苷的合成反应进行了研究。实验结果表明：常压条件下120 ℃时，选用 4-甲基-1-（3-磺酸基）丁基吡啶磷钨杂多酸[PS-MPY]3PW12O40作为催化剂，以甲基糖苷和2-(4-羟苯基）乙醇为原料，反应12小时，以较好的收率（32.8%）合成红景天苷。研究表明[PS-MPY]3PW12O40催化剂表现出反应控制相转移能力，反应后实现了催化剂的回收，因此这是一种绿色的低成本的红景天苷化学合成工艺。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:杂多酸盐氯代1-（2-乙酸基）吡啶甲基糖苷2-(4-羟苯基）乙醇红景天苷
目 录
1.前言...........................................................................................................................................1
1.1 绿色化学........................................................................................................................1
1.2 离子液体.........................................................................................................1
1.3杂多酸盐.........................................................................................................2
1.4甲基糖苷.........................................................................................................3
1.5红景天苷.......................................................................................................................3
1.6本文研究的目的和意义.................................................................................................4
2．实验部分...............................................................................................................................6
2.1药品及仪器..............................................................................................................................6
2.1.1药品............................................................................................................................6
2.1.2仪器...........................................................................................................................6
2.2实验内容..................................................................................................................................7
2.2.1杂多酸盐的合成...............................................................................................................7
2.2.2甲基糖苷的合成...............................................................................................................7
2.2.3烷基糖苷反应残糖含量的测定.......................................................................................8
2.2.4红景天苷的合成.............................................................................................8
3. 结果与讨论............................................................10
3.1杂多酸盐催化剂合成与优化..........................................................................................10
3.1.1离子液体及吡啶杂多酸盐的名称及缩写...10
3.1.2离子液体[CA-PY]Cl合成条件的优化 ..10
3.1.2.1反应温度对离子液体[CA-PY]Cl合成收率的影响.10
3.1.2.2反应时间对离子液体[CA-PY]Cl合成收率的影响.11
3.1.2.3反应摩尔比对离子液体[CA-PY]Cl合成收率的影响.11
3.1.3杂多酸盐催化剂的合成 .13
3.1.4离子液体和杂多酸盐的结构表征 .15
3.1.4.1离子液体[CA-PY]Cl的红外表征.15
3.1.4.2杂多酸盐的红外表征....15
3.2杂多酸盐催化合成甲基糖苷........................................................... ...............................17
3.2.1催化剂的选择.....17
3.2.2甲基糖苷反应条件的优化.....18
3.2.2.1反应时间对残糖含量的影响....18
3.2.2.2反应温度对残糖含量的影响 ..... 20
3.2.2.3反应摩尔比对残糖含量的影响 ....21
3.2.3甲基糖苷的红外表征.....22
3.3红景天苷的合成.....23
3.3.1一步法合成红景天苷.....23
3.3.1两步法合成红景天苷.....24
3.3.1红景天苷的TLC分析过程中展开剂及其配比的探讨....24
3.3.1红景天苷的结构表征.....25
摘要
本文合成了具有酸催化功能的杂多酸盐，并对离子液体的合成条件进行了优化，确定了最佳反应时间、最佳反应温度和最佳物料比。并对它们的结构进行了表征。而且对加压条件下合成甲基糖苷的条件进行了研究，但是经研究发现在反应的第一阶段，以氨基磺酸作为催化剂合成甲基糖苷时残糖含量更低。优化了以氨基磺酸作为催化剂在加压条件下合成甲基糖苷的条件，确定了最佳反应时间 、最佳反应温度以及最佳反应物料比，对甲基糖苷进行了结构表征。然后以纯化后的甲基糖苷为原料对红景天苷的合成反应进行了研究。实验结果表明：常压条件下120 ℃时，选用 4-甲基-1-（3-磺酸基）丁基吡啶磷钨杂多酸[PS-MPY]3PW12O40作为催化剂，以甲基糖苷和2-(4-羟苯基）乙醇为原料，反应12小时，以较好的收率（32.8%）合成红景天苷。研究表明[PS-MPY]3PW12O40催化剂表现出反应控制相转移能力，反应后实现了催化剂的回收，因此这是一种绿色的低成本的红景天苷化学合成工艺。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:杂多酸盐氯代1-（2-乙酸基）吡啶甲基糖苷2-(4-羟苯基）乙醇红景天苷
目 录
1.前言...........................................................................................................................................1
1.1 绿色化学........................................................................................................................1
1.2 离子液体.........................................................................................................1
1.3杂多酸盐.........................................................................................................2
1.4甲基糖苷.........................................................................................................3
1.5红景天苷.......................................................................................................................3
1.6本文研究的目的和意义.................................................................................................4
2．实验部分...............................................................................................................................6
2.1药品及仪器..............................................................................................................................6
2.1.1药品............................................................................................................................6
2.1.2仪器...........................................................................................................................6
2.2实验内容..................................................................................................................................7
2.2.1杂多酸盐的合成...............................................................................................................7
2.2.2甲基糖苷的合成...............................................................................................................7
2.2.3烷基糖苷反应残糖含量的测定.......................................................................................8
2.2.4红景天苷的合成.............................................................................................8
3. 结果与讨论............................................................10
3.1杂多酸盐催化剂合成与优化..........................................................................................10
3.1.1离子液体及吡啶杂多酸盐的名称及缩写...10
3.1.2离子液体[CA-PY]Cl合成条件的优化 ..10
3.1.2.1反应温度对离子液体[CA-PY]Cl合成收率的影响.10
3.1.2.2反应时间对离子液体[CA-PY]Cl合成收率的影响.11
3.1.2.3反应摩尔比对离子液体[CA-PY]Cl合成收率的影响.11
3.1.3杂多酸盐催化剂的合成 .13
3.1.4离子液体和杂多酸盐的结构表征 .15
3.1.4.1离子液体[CA-PY]Cl的红外表征.15
3.1.4.2杂多酸盐的红外表征....15
3.2杂多酸盐催化合成甲基糖苷........................................................... ...............................17
3.2.1催化剂的选择.....17
3.2.2甲基糖苷反应条件的优化.....18
3.2.2.1反应时间对残糖含量的影响....18
3.2.2.2反应温度对残糖含量的影响 ..... 20
3.2.2.3反应摩尔比对残糖含量的影响 ....21
3.2.3甲基糖苷的红外表征.....22
3.3红景天苷的合成.....23
3.3.1一步法合成红景天苷.....23
3.3.1两步法合成红景天苷.....24
3.3.1红景天苷的TLC分析过程中展开剂及其配比的探讨....24
3.3.1红景天苷的结构表征.....25
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/hxycl/yyhx/952.html
