邻氯苯胺电化学制备工艺优化与设计
本文主要以钛电极作为还原电极，铂电极为氧化电极，以硫酸钛为媒介物，通过电还原合成法将邻氯硝基苯还原得到邻氯苯胺。并对反应体系的电极电位、阴极液无水乙醇/硫酸的体积比、转子转速、反应温度、电解液浓度等影响制备邻氯苯胺收率的因素进行了工艺优化，得到最佳工艺条件为在硫酸钛的催化下，反应体系温度为60℃、电极电位为-0.8V（SCE）、电解反应液硫酸浓度为1mol/L，阴极液无水乙醇/硫酸体积比为20ml/60ml，制备得到的邻氯苯胺收率最高，为78.77%。同时，在此电化学工艺条件下，进行年产1000吨邻氯苯胺的工艺设计。关键词 邻氯苯胺，电化学合成，制备工艺，工艺设计
目 录
1 总论 1
1.1 设计依据、方案及生产规模 1
1.2 设计地区的自然条件 1
1.3 厂址选择 2
2 发展评述 2
2.1 邻氯苯胺的概述 2
2.2 邻氯苯胺的应用 4
2.3 邻氯苯胺的生产方法的选择及论证 6
3 电化学工艺优化 10
3.1 实验原料及设备 10
3.2 电化学工艺方案设计 10
3.3 反应温度优化 13
3.4 电极电位优化 15
3.5 转速因素优化 17
3.6 阴极液配比优化19
3.7 硫酸浓度优化21
3.8 工艺优化结论23
4 工艺计算部分25
4.1 操作条件25
4.2 物料衡算25
4.3 电量衡算 27
4.4 主要设备及选型28
5 安全评价与分析29
5.1 主要危险及有害因素29
5.2 防范措施30
6 经济概算31
6.1 固定费用 31
6.2 成本估算32
6.3 成本估算汇总33
结论 34
致谢 35
参考文献36
1 总论
在精细化工方面，邻氯苯胺是一种极为重要的工业原料，其 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
在很多方面有着广泛的应用，邻氯苯胺是合成草除灵乙酯的一般材料之一，也是合成二胺扩链剂MOCA的化工中间体，同时邻氯苯胺也是制备其他常见除草药剂、染料、医学药品的重要原料[1]，正是因为其在化工行业拥有着极为重要的作用，所以要找到一个邻氯苯胺收率高、环境污染小、节能的合成工艺手段是一件十分重要的事情，投资建厂生产邻氯苯胺也是意义重大。
1.1 设计依据、方案及生产规模
1.1.1 设计依据
根据设计任务书的要求，对年产1000吨电化学还原制备邻氯苯胺的工艺进行优化与设计。对影响电化学制备邻氯苯胺的因素进行了优化，主要包括：反应体系的电极电位、阴极液乙醇/硫酸的体积比、转子转速、反应温度、电解液浓度等。
1.1.2 设计方案
电化学还原法制备邻氯苯胺具有收率较高，对环境的污染较小，无需高压且安全性能高等优点，因此，本课题工作内容主要是对电化学法还原制备邻氯苯胺工艺进行优化，找出最优工艺方案，并对电化学方法年生产为1000吨邻氯苯胺进行生产工艺初步设计。
1.1.3 生产规模
本课题的生产规模见表11
表11 主要生产规模表
年生产邻氯苯胺量 吨/年
每年工作时间/h
生产方式
1000
7200
间歇式
1.2 设计地区的自然条件
苏州地区的气象资料如下：
年平均气温：15.7 ℃；
年平均最高气温：17.5 ℃ ；
年平均最低气温：14.9 ℃
主导风向：东南风
风速：3.3 m/s
年平均降雨量：1300毫米。
苏州地区的地质资料如下：
地势情况：地势低平，平原占总面积的55%；
土壤性质：黄棕壤；
水热条件：具有非常明显的过渡性；
地下水位：15米左右；
主要植被类型：以落叶带、绿阔叶混交林为主[2]。
1.3 厂址的选择
对于年产1000吨的邻氯苯胺，根据上述苏州地区的自然条件，可知建厂选址在苏州地区在各个方面都是比较合适的。由于苏州地区的精细化工行业发达，可为生产邻氯苯胺提供较多生产原料。故所建厂址选在苏州。其原因如下：
a）苏州的精细化工方面发展较为迅速，可为本次建厂制备邻氯苯胺提供较多的原料支持，如：邻氯硝基苯、硫酸、乙醚等。
b）苏州地势较为平缓，建厂成功后，对于设备的放置，管道的布置均比较方便。
c）苏州的工业园区拥有着较为完整的三废处理体系，对于电化学合成邻氯苯胺产生的污染可以较好的减少及解决。
d）苏州的经济发达，交通便利，既可以为电化学制得邻氯苯胺提供充足的电力。又很方便产品的运输及销售。
2 发展评述
2.1 邻氯苯胺简史概述
邻氯苯胺作为一种精细化工的中间体，是现代极为重要的有机原料 ,其广泛应用于染料、医药、农用化学品、照相化学品、添加剂、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂以及聚合物等的生产。
2.1.1 邻氯苯胺的基本特征及理化性质
邻氯苯胺还可以称为2氯苯胺或邻氨基氯苯，英文名：oChloroaniline，邻氯苯胺为琥珀色液体，有氨臭。邻氯苯胺和大部分的芳香族化合物相同，与水不互溶，溶于常见的有机溶剂（丙酮、乙苯、乙醇等）。在甲苯、乙醚中显现出酒红色，长时间在空气中暴露颜色会变黑。其其它主要物理性质见表21[3]。
目 录
1 总论 1
1.1 设计依据、方案及生产规模 1
1.2 设计地区的自然条件 1
1.3 厂址选择 2
2 发展评述 2
2.1 邻氯苯胺的概述 2
2.2 邻氯苯胺的应用 4
2.3 邻氯苯胺的生产方法的选择及论证 6
3 电化学工艺优化 10
3.1 实验原料及设备 10
3.2 电化学工艺方案设计 10
3.3 反应温度优化 13
3.4 电极电位优化 15
3.5 转速因素优化 17
3.6 阴极液配比优化19
3.7 硫酸浓度优化21
3.8 工艺优化结论23
4 工艺计算部分25
4.1 操作条件25
4.2 物料衡算25
4.3 电量衡算 27
4.4 主要设备及选型28
5 安全评价与分析29
5.1 主要危险及有害因素29
5.2 防范措施30
6 经济概算31
6.1 固定费用 31
6.2 成本估算32
6.3 成本估算汇总33
结论 34
致谢 35
参考文献36
1 总论
在精细化工方面，邻氯苯胺是一种极为重要的工业原料，其 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
在很多方面有着广泛的应用，邻氯苯胺是合成草除灵乙酯的一般材料之一，也是合成二胺扩链剂MOCA的化工中间体，同时邻氯苯胺也是制备其他常见除草药剂、染料、医学药品的重要原料[1]，正是因为其在化工行业拥有着极为重要的作用，所以要找到一个邻氯苯胺收率高、环境污染小、节能的合成工艺手段是一件十分重要的事情，投资建厂生产邻氯苯胺也是意义重大。
1.1 设计依据、方案及生产规模
1.1.1 设计依据
根据设计任务书的要求，对年产1000吨电化学还原制备邻氯苯胺的工艺进行优化与设计。对影响电化学制备邻氯苯胺的因素进行了优化，主要包括：反应体系的电极电位、阴极液乙醇/硫酸的体积比、转子转速、反应温度、电解液浓度等。
1.1.2 设计方案
电化学还原法制备邻氯苯胺具有收率较高，对环境的污染较小，无需高压且安全性能高等优点，因此，本课题工作内容主要是对电化学法还原制备邻氯苯胺工艺进行优化，找出最优工艺方案，并对电化学方法年生产为1000吨邻氯苯胺进行生产工艺初步设计。
1.1.3 生产规模
本课题的生产规模见表11
表11 主要生产规模表
年生产邻氯苯胺量 吨/年
每年工作时间/h
生产方式
1000
7200
间歇式
1.2 设计地区的自然条件
苏州地区的气象资料如下：
年平均气温：15.7 ℃；
年平均最高气温：17.5 ℃ ；
年平均最低气温：14.9 ℃
主导风向：东南风
风速：3.3 m/s
年平均降雨量：1300毫米。
苏州地区的地质资料如下：
地势情况：地势低平，平原占总面积的55%；
土壤性质：黄棕壤；
水热条件：具有非常明显的过渡性；
地下水位：15米左右；
主要植被类型：以落叶带、绿阔叶混交林为主[2]。
1.3 厂址的选择
对于年产1000吨的邻氯苯胺，根据上述苏州地区的自然条件，可知建厂选址在苏州地区在各个方面都是比较合适的。由于苏州地区的精细化工行业发达，可为生产邻氯苯胺提供较多生产原料。故所建厂址选在苏州。其原因如下：
a）苏州的精细化工方面发展较为迅速，可为本次建厂制备邻氯苯胺提供较多的原料支持，如：邻氯硝基苯、硫酸、乙醚等。
b）苏州地势较为平缓，建厂成功后，对于设备的放置，管道的布置均比较方便。
c）苏州的工业园区拥有着较为完整的三废处理体系，对于电化学合成邻氯苯胺产生的污染可以较好的减少及解决。
d）苏州的经济发达，交通便利，既可以为电化学制得邻氯苯胺提供充足的电力。又很方便产品的运输及销售。
2 发展评述
2.1 邻氯苯胺简史概述
邻氯苯胺作为一种精细化工的中间体，是现代极为重要的有机原料 ,其广泛应用于染料、医药、农用化学品、照相化学品、添加剂、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂以及聚合物等的生产。
2.1.1 邻氯苯胺的基本特征及理化性质
邻氯苯胺还可以称为2氯苯胺或邻氨基氯苯，英文名：oChloroaniline，邻氯苯胺为琥珀色液体，有氨臭。邻氯苯胺和大部分的芳香族化合物相同，与水不互溶，溶于常见的有机溶剂（丙酮、乙苯、乙醇等）。在甲苯、乙醚中显现出酒红色，长时间在空气中暴露颜色会变黑。其其它主要物理性质见表21[3]。
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