凹凸棒石基吸附剂的制备及对金属离子的
摘 要摘 要在电镀工业排放的废水中，含有大量的镍及镍的化合物，这些含镍废水不仅会对自然环境造成严重的污染，还会引发人体的各种炎症，伤害到人们的肝脏，威胁着人们的身体健康。本实验采用产于江苏的凹凸棒粘土作为原材料，通过酸改性和高温改性，静态吸附法研究了溶液初始浓度、pH值、温度、吸附时间和投加量对Ni（II）的吸附效果，并确定最佳改性条件，用吸附等温线模型拟合分析。通过酸改性和高温改性凹凸棒粘土，确定了2mol/L磷酸改性和600℃高温改性为最佳改性条件。在最佳酸改性的条件下，凹凸棒粘土投加量为0.3g、温度是30℃、溶液的初始浓度为20mg/L、吸附时间为60min、pH=7时，对Ni2+吸附率到达95%，吸附效果最好。在最佳高温改性的条件下，凹凸棒粘土投加量0.1g，温度60℃、溶液初始浓度50mg/L、吸附时间为40min、pH=6时，对Ni2+吸附率到达99%，吸附效果最好。分别用Freundich和Langmuir对酸改性的凹凸棒粘土进行模拟，R2分别为0.9507、0.7882，结果更符合Freundlich吸附等温模型。分别用Freundich和Langmuir对高温改性的凹凸棒粘土进行模拟，R2分别为0.7271、0.9964，结果更符合Langmuir吸附等温模型。关键词：凹凸棒粘土；酸改性；高温改性；含镍废水目 录
第一章 绪论 1
1.1 凹凸棒粘土的简述 1
1.1.1 凹凸棒粘土的结构 1
1.1.2 凹凸棒粘土改性方法的介绍 2
1.1.3 凹凸棒粘土的研究进展 4
1.2 凹凸棒粘土对含镍废水的处理进展 5
1.2.1 含镍废水的来源及危害 5
1.2.2 含镍废水的处理 5
1.2.3 凹凸棒粘土对废水处理研究进展 6
1.3 研究目的与内容 6
1.3.1 研究目的 6
1.3.2 研究内容 7
第二章 实验材料和方法 8
2.1 实验仪器与药剂 8
2.1.1 实验仪器 8
2.1.2 实验药剂 8
2.2 实验试剂的配制 8
2.3 改性方法 9
2.3.1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
究进展 6
1.3 研究目的与内容 6
1.3.1 研究目的 6
1.3.2 研究内容 7
第二章 实验材料和方法 8
2.1 实验仪器与药剂 8
2.1.1 实验仪器 8
2.1.2 实验药剂 8
2.2 实验试剂的配制 8
2.3 改性方法 9
2.3.1 酸改性 9
2.3.2 高温改性 10
2.4 标准曲线的绘制 10
2.5 计算 10
第三章 实验结果与讨论 11
3.1 凹凸棒粘土的改性 11
3.1.1 酸改性 12
3.1.2 高温改性 12
3.2 酸改性的凹凸棒粘土 12
3.2.1 溶液初始浓度的影响 13
3.2.2 pH值的影响 14
3.2.3 温度的影响 14
3.2.4 吸附时间的影响 15
3.2.5 投加量的影响 16
3.3 高温改性的凹凸棒粘土 17
3.3.1 溶液初始浓度的影响 17
3.3.2 pH值的影响 18
3.3.3 温度的影响 19
3.3.4 时间的影响 19
3.3.5 投加量的影响 20
3.4 吸附等温线 21
3.4.1 Freundlich等温吸附模型 21
3.4.2 Langmuir等温吸附模型 22
结 论 27
致 谢 28
参 考 文 献 29
第一章 绪论
在这个社会高速发展的过程中，工业技术也随之快速发展，人类为了自身的利益，不停地利用和开采着自然资源。自然环问题境日渐暴露，环境遭受着破环，重金属污染最重，这些毒性较强，又难为被微生物降解的物质，一旦进入水源或土地中，造成的环境污染日趋广泛和永久性的污染，它们在土壤或水里被生物、植物吸收后，通过食物链等方式，最终在人体中积累，危害着人类的健康和安全。造成水源和土地的污染的重金属包括汞（Hg）、铅（Ph）等毒性明显元素和一些铜（Cu）、镍（Ni）等元素。工业上的电解电镀、冶金、资源开采和农药等行业都是这些含毒性重金属离子废水的主要来源。其实，在我们身边的行业中就已经涉及到了重金属污染，如在工业冶金行业的每个环节中，都有可能使含毒性的重金属离子扩散到自然环境中去。农业灌溉在引用水渠，土地利用，喷洒农药和化学肥料等行为时，都会使得一定量的重金属离子进入土壤中去。不同的重金属离子，种类多，组成混杂，所含的浓度也有不同，这让在后面的处理效果明显减小，难度也会随之增大。像液膜过滤法，化学溶剂萃取法和离子交换等，不但耗时多，成本高，而且效果不明显。
凹凸棒粘土的简述
具不完全统计，凹凸棒石粘土在世界上探明储量为14亿吨，几乎遍及世界各地。凹凸棒石具有毛发状或纤维状的形态。
1.1.1 凹凸棒粘土的结构
凹凸棒粘土俗称凹土，即坡缕石，化学式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4?4H2O，特有着链层状的结构，是一种含水镁铝硅酸盐矿物[1]，海泡石族粘土矿物，在我国有着丰富储量的一种矿物资源。凹凸棒粘土在我国价廉、易开采，比表面积较大、阳离子交换能力较强，表面具有剩余负电荷。凹凸棒粘土吸附重金属离子[2]有吸附效果好、成本低、再生简单等优点，因此成为吸附水中重金属离子的研究热点。
最早发现凹凸棒粘土的是在乌拉尔坡缕缟斯克矿区，1860年俄罗斯学者萨夫钦科夫，发现外貌类似马粪的矿物，2年后根据其产地命名。1913年费尔斯曼将该矿物命名为坡缕缟石。在1935年法国的学者拉帕伦特，在美国佛略里达、昆斯和法国摩尔摩隆等地的沉积岩中也发现该矿物。在最后许冀泉翻译为凹凸棒石，根据它们的组成不同、所含结晶的大小、产物的形状，又把结晶大，产物成皮革状，呈脉状产出，长纤维称为坡缟石；把结晶小，或土状，短纤维称为凹凸棒石。
图1.1凹凸棒粘土的理想结构示意图
Fig.11 the ideal structure of the attapulgit
图12 凹凸棒粘土的结构模型图
Fig.12 Structure model of the attapulgite
1.1.2 凹凸棒粘土改性方法的介绍
（1）高温改性[3]： 高温处理可以使凹凸棒粘土脱去其中的吸附水、分布结晶水以及八面体中的结构水，造成晶格和沸石孔道中断键，并增加了活性中心，使杂乱堆积的针棒状团变得疏松，增大了孔隙容积。Galan[4]认为热处理造成凹凸棒土比表面积增大与沸石水和部分结晶水的脱出有关。Frost[5]研究发现凹凸棒土在相对较低温度下进行热处理后，其表面积的吸附水及孔道内沸石水会脱出，但结构水和MGOH不会收到一定的影响，当热处理温度升高，沸石水会完全的脱出，结晶水和结构水开始脱出，结晶水部分脱出后凹凸棒粘土的结构会发生变形，这使得结构边缘的Mg（II）与相邻的SiO表面的氧结合。
（2）酸改性：酸处理可以使凹凸棒粘土在水溶液中表面电荷发生改变，因此改变了凹凸棒粘土胶体的吸附性和带电性，对其的物理性质和化学性质都产生了一定的影响，特别是对凹凸棒粘土的阳离子的表面积和交换容积。而且随着酸浓度的增加，其表面积也会随着增加，但到了一定的浓度，如果酸浓度继续增加，表面积会减小。2011年，翟由涛等[6]用酸改性不同的膨润土、高岭土、沸石、凹凸棒石粘土，吸附含磷废水。结果表明：随着酸用量的增加，膨润土、废水、高岭土对磷的吸附率增加，凹凸棒石粘土最佳酸用量为3%。改性后的高岭土，吸附25mL的废水，投加量
第一章 绪论 1
1.1 凹凸棒粘土的简述 1
1.1.1 凹凸棒粘土的结构 1
1.1.2 凹凸棒粘土改性方法的介绍 2
1.1.3 凹凸棒粘土的研究进展 4
1.2 凹凸棒粘土对含镍废水的处理进展 5
1.2.1 含镍废水的来源及危害 5
1.2.2 含镍废水的处理 5
1.2.3 凹凸棒粘土对废水处理研究进展 6
1.3 研究目的与内容 6
1.3.1 研究目的 6
1.3.2 研究内容 7
第二章 实验材料和方法 8
2.1 实验仪器与药剂 8
2.1.1 实验仪器 8
2.1.2 实验药剂 8
2.2 实验试剂的配制 8
2.3 改性方法 9
2.3.1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5^1^9^1^6^0^7^2^*
究进展 6
1.3 研究目的与内容 6
1.3.1 研究目的 6
1.3.2 研究内容 7
第二章 实验材料和方法 8
2.1 实验仪器与药剂 8
2.1.1 实验仪器 8
2.1.2 实验药剂 8
2.2 实验试剂的配制 8
2.3 改性方法 9
2.3.1 酸改性 9
2.3.2 高温改性 10
2.4 标准曲线的绘制 10
2.5 计算 10
第三章 实验结果与讨论 11
3.1 凹凸棒粘土的改性 11
3.1.1 酸改性 12
3.1.2 高温改性 12
3.2 酸改性的凹凸棒粘土 12
3.2.1 溶液初始浓度的影响 13
3.2.2 pH值的影响 14
3.2.3 温度的影响 14
3.2.4 吸附时间的影响 15
3.2.5 投加量的影响 16
3.3 高温改性的凹凸棒粘土 17
3.3.1 溶液初始浓度的影响 17
3.3.2 pH值的影响 18
3.3.3 温度的影响 19
3.3.4 时间的影响 19
3.3.5 投加量的影响 20
3.4 吸附等温线 21
3.4.1 Freundlich等温吸附模型 21
3.4.2 Langmuir等温吸附模型 22
结 论 27
致 谢 28
参 考 文 献 29
第一章 绪论
在这个社会高速发展的过程中，工业技术也随之快速发展，人类为了自身的利益，不停地利用和开采着自然资源。自然环问题境日渐暴露，环境遭受着破环，重金属污染最重，这些毒性较强，又难为被微生物降解的物质，一旦进入水源或土地中，造成的环境污染日趋广泛和永久性的污染，它们在土壤或水里被生物、植物吸收后，通过食物链等方式，最终在人体中积累，危害着人类的健康和安全。造成水源和土地的污染的重金属包括汞（Hg）、铅（Ph）等毒性明显元素和一些铜（Cu）、镍（Ni）等元素。工业上的电解电镀、冶金、资源开采和农药等行业都是这些含毒性重金属离子废水的主要来源。其实，在我们身边的行业中就已经涉及到了重金属污染，如在工业冶金行业的每个环节中，都有可能使含毒性的重金属离子扩散到自然环境中去。农业灌溉在引用水渠，土地利用，喷洒农药和化学肥料等行为时，都会使得一定量的重金属离子进入土壤中去。不同的重金属离子，种类多，组成混杂，所含的浓度也有不同，这让在后面的处理效果明显减小，难度也会随之增大。像液膜过滤法，化学溶剂萃取法和离子交换等，不但耗时多，成本高，而且效果不明显。
凹凸棒粘土的简述
具不完全统计，凹凸棒石粘土在世界上探明储量为14亿吨，几乎遍及世界各地。凹凸棒石具有毛发状或纤维状的形态。
1.1.1 凹凸棒粘土的结构
凹凸棒粘土俗称凹土，即坡缕石，化学式为Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4?4H2O，特有着链层状的结构，是一种含水镁铝硅酸盐矿物[1]，海泡石族粘土矿物，在我国有着丰富储量的一种矿物资源。凹凸棒粘土在我国价廉、易开采，比表面积较大、阳离子交换能力较强，表面具有剩余负电荷。凹凸棒粘土吸附重金属离子[2]有吸附效果好、成本低、再生简单等优点，因此成为吸附水中重金属离子的研究热点。
最早发现凹凸棒粘土的是在乌拉尔坡缕缟斯克矿区，1860年俄罗斯学者萨夫钦科夫，发现外貌类似马粪的矿物，2年后根据其产地命名。1913年费尔斯曼将该矿物命名为坡缕缟石。在1935年法国的学者拉帕伦特，在美国佛略里达、昆斯和法国摩尔摩隆等地的沉积岩中也发现该矿物。在最后许冀泉翻译为凹凸棒石，根据它们的组成不同、所含结晶的大小、产物的形状，又把结晶大，产物成皮革状，呈脉状产出，长纤维称为坡缟石；把结晶小，或土状，短纤维称为凹凸棒石。
图1.1凹凸棒粘土的理想结构示意图
Fig.11 the ideal structure of the attapulgit
图12 凹凸棒粘土的结构模型图
Fig.12 Structure model of the attapulgite
1.1.2 凹凸棒粘土改性方法的介绍
（1）高温改性[3]： 高温处理可以使凹凸棒粘土脱去其中的吸附水、分布结晶水以及八面体中的结构水，造成晶格和沸石孔道中断键，并增加了活性中心，使杂乱堆积的针棒状团变得疏松，增大了孔隙容积。Galan[4]认为热处理造成凹凸棒土比表面积增大与沸石水和部分结晶水的脱出有关。Frost[5]研究发现凹凸棒土在相对较低温度下进行热处理后，其表面积的吸附水及孔道内沸石水会脱出，但结构水和MGOH不会收到一定的影响，当热处理温度升高，沸石水会完全的脱出，结晶水和结构水开始脱出，结晶水部分脱出后凹凸棒粘土的结构会发生变形，这使得结构边缘的Mg（II）与相邻的SiO表面的氧结合。
（2）酸改性：酸处理可以使凹凸棒粘土在水溶液中表面电荷发生改变，因此改变了凹凸棒粘土胶体的吸附性和带电性，对其的物理性质和化学性质都产生了一定的影响，特别是对凹凸棒粘土的阳离子的表面积和交换容积。而且随着酸浓度的增加，其表面积也会随着增加，但到了一定的浓度，如果酸浓度继续增加，表面积会减小。2011年，翟由涛等[6]用酸改性不同的膨润土、高岭土、沸石、凹凸棒石粘土，吸附含磷废水。结果表明：随着酸用量的增加，膨润土、废水、高岭土对磷的吸附率增加，凹凸棒石粘土最佳酸用量为3%。改性后的高岭土，吸附25mL的废水，投加量
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