以凹土颗粒稳定的pickering农药水乳剂的研制
本课题以凹土颗粒稳定的Pickering乳液为基础研制高效氯氰菊酯农药水乳剂。通过对油相、水相、乳化剂、稳定剂等种类的选择和用量进行试验，研制并优化了以凹土作为乳化剂的高效氯氰菊酯水乳剂配方。从实验结果分析得到凹土颗粒稳定的Pickering农药水乳剂高效氯氰菊酯配方为高效氯氰菊酯原药（以下简称高氯原药）0.7g，溶剂油甲苯2ml，水8ml，乳化剂凹土0.25g。该水乳剂外观为乳白色牛奶状、均一稳定的液体，其流动性较强，滴入在水中能够迅速呈雾状分散开来。最后通过对乳液的外观不同时间的跟踪观察，用光学显微镜和激光粒度仪对粒径进行测量，以及悬浮率的测定，证明该配方下的乳液的稳定性能基本达到合格。关键词 凹土，高效氯氰菊酯，Pickering乳液，农药水乳剂
目 录
1 引言 1
1.1农药水乳剂简介 1
1.2农药水乳剂的优势和不足 1
1.3农药水乳剂的加工方法 2
1.3.1合成设备 2
1.3.2制备方法 2
1.4 Pickering乳液简介 3
1.5 凹凸棒黏土概述 3
1.6高效氯氰菊酯简介 4
1.7选课的目的和意义 5
2 实验部分 5
2.1仪器与药品 5
2.2实验步骤 6
2.2.1实验方案 6
2.2.2制备凹土分散液 6
2.2.3制备Pickering乳液 6
2.2.4测试与表征 7
3 结果与讨论 8
3.1凹土浓度的影响 8
3.2油水体积比的影响 8
3.3高效氯氰菊酯浓度的影响 9
3.4悬浮率的测定及分析 14
结论 19
致谢 20
参考文献 22
1 引言
1.1 农药水乳剂简介
农药水乳剂（EW）是将原本不溶于水的农药原药固体颗粒或液体，溶于少量有机溶剂中，在加入适当乳化剂的作用下，经过超声震荡或高速剪切打浆，使其以细小的液滴在水中分散开，形成直径在几微米左右的水包油型（O/W）不透明白色乳液状，是 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
一种环境友好型新型农药制剂[2]。当前，农药水乳剂由于其绿色环保的剂型特征，被国际上广泛接纳并投入到应用当中，具有很好的发展前景。近几年来，我国农药登记的水乳剂明显增多，呈快速增长趋势。农药水乳剂具有显著的优点：它采用了大量的水代替乳油作为溶剂（约80%以上），可以极大的降低生产成本，经济实用。水乳剂中含有的有毒有害物质和易燃有机溶剂只占一小部分，在储存和运输中能够避免出现大量有毒物质泄漏和爆炸事故，可以降低安全隐患，提高产品的安全性[13]。在实际测试中，水乳剂的药效并不亚于等同剂量的其它试剂，喷洒过程中对于人畜的危害很低，对植物的毒性比一般的农药较低，对环境的污染也有所降低，使用更加安全可靠[4]。而在我国，农药水乳剂的使用时间较短，起步较慢，九十年代才开始步入工业化，当前对水乳剂、悬浮剂、微乳剂和水分散粒剂的开发利用成为新的热点。
1.2 农药水乳剂的优势和不足
近些年来，随着人们的环保意识的加强，农药水乳剂逐渐得到国内外的一致认可，其优点在于：农药水乳剂与乳油相比，它采用了大量的水代替乳油作为溶剂，仅用少许有机溶剂，可以极大的降低了生产成本，经济实用。虽然有时会加入少量的增稠剂、抗冻剂等助剂，但整体配方在经济成本上有着明显的优势[5]。水乳剂中含有的有毒有害物质和易燃有机溶剂只占一小部分，没有难闻刺激性有毒气味，对眼睛刺激性小,对使用者和家畜造成的危害大大降低，减轻了对环境的污染，在储存和运输中能够避免出现大量有毒物质泄漏和爆炸事故，可以降低安全隐患，提高产品的安全性，环保高效。乳液的有效成分能够以极微小的液滴分散于水中，分散度高，表面积大，接触机率大，润湿、附着与渗透性能大提高，药效更好[6]。
水乳剂与悬浮剂不同之处在于[20]，悬浮剂很难溶于有机溶剂，只能把原药固体磨砂粉碎，以微小的颗粒分布在水中；而与乳油不同的是，水乳剂中含有很少或几乎没有有机溶剂，从而避免把乳油中的大量有机溶剂带到生态环境中去，对人体造成危害。农药水乳剂在同等制剂中的优势明显，安全性也很高，外观为白色奶状容易被广大农民认可和接受，非常适合我国国情[21]。如今,水乳剂已成发展成为国内外大力推广和应用的主要农药剂型,它具有其它剂型的农药不可代替的优势,并取代乳油成为大吨位品种,逐步发展扩大生产。
但是从目前来看，我国加工的水乳剂还存在很大的进步空间。由于技术和生产经验不足，使用过程中水乳剂的一些缺点也被暴露出来。我国加工的水乳剂通常采用大量的芳烃类溶剂（二甲苯）或者与环境不相容的乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚），对使用者的健康造成了危害，并严重污染了地下水质，对我国农药的出口非常不利[7]。近几年，我国正在加大对农药水乳剂的溶剂安全性和环保性的管理措施，禁止使用环境不友好的表面活性剂或溶剂，大大改善了国内农药水乳剂的大环境[8]。
此外，水乳剂是多相成分的分散体系，具有不稳定性，在分子间作用力、疏水性和重力的作用下，微粒具有沉聚的趋势。在运输和使用过程中，会出现分层、沉降等不稳定情况，导致乳液遭到破坏，性能变差，使用效果下降[9]。
1.3 农药水乳剂的加工方法
1.3.1 合成设备
农药水乳剂是热力学不稳定体系，若使农药的有效成分能够均匀分散在水相中，要具备两个重要条件：一是需要一个合适的配方，二是必须给水乳剂体系提供足够高的能量。获得高能量的方式主要依靠较为适合的加工设备[10]。
三种常用的加工设备对制备水乳剂的稳定性影响[11]：
（1）简单搅拌器：能量不足以使乳液形成所需的液滴尺寸，配制的水乳剂样品不稳定，析水率高；
（2）可调高速匀浆机：可供给较高的机械能。高剪切乳化机的乳化头上的定子转子的裂缝产生的强大液流，有助于乳状液的高度分散，制成的乳状液粒径较小、分布区域窄；
（3）超声波清洗机：提供的能量过高，容易使配方的组分产生化学降解。但在配制水乳剂体系时，可以使用超声波清洗机将凹土分散在水相中进行超声震荡分散，有助于加快体系均匀分散。
目 录
1 引言 1
1.1农药水乳剂简介 1
1.2农药水乳剂的优势和不足 1
1.3农药水乳剂的加工方法 2
1.3.1合成设备 2
1.3.2制备方法 2
1.4 Pickering乳液简介 3
1.5 凹凸棒黏土概述 3
1.6高效氯氰菊酯简介 4
1.7选课的目的和意义 5
2 实验部分 5
2.1仪器与药品 5
2.2实验步骤 6
2.2.1实验方案 6
2.2.2制备凹土分散液 6
2.2.3制备Pickering乳液 6
2.2.4测试与表征 7
3 结果与讨论 8
3.1凹土浓度的影响 8
3.2油水体积比的影响 8
3.3高效氯氰菊酯浓度的影响 9
3.4悬浮率的测定及分析 14
结论 19
致谢 20
参考文献 22
1 引言
1.1 农药水乳剂简介
农药水乳剂（EW）是将原本不溶于水的农药原药固体颗粒或液体，溶于少量有机溶剂中，在加入适当乳化剂的作用下，经过超声震荡或高速剪切打浆，使其以细小的液滴在水中分散开，形成直径在几微米左右的水包油型（O/W）不透明白色乳液状，是 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
一种环境友好型新型农药制剂[2]。当前，农药水乳剂由于其绿色环保的剂型特征，被国际上广泛接纳并投入到应用当中，具有很好的发展前景。近几年来，我国农药登记的水乳剂明显增多，呈快速增长趋势。农药水乳剂具有显著的优点：它采用了大量的水代替乳油作为溶剂（约80%以上），可以极大的降低生产成本，经济实用。水乳剂中含有的有毒有害物质和易燃有机溶剂只占一小部分，在储存和运输中能够避免出现大量有毒物质泄漏和爆炸事故，可以降低安全隐患，提高产品的安全性[13]。在实际测试中，水乳剂的药效并不亚于等同剂量的其它试剂，喷洒过程中对于人畜的危害很低，对植物的毒性比一般的农药较低，对环境的污染也有所降低，使用更加安全可靠[4]。而在我国，农药水乳剂的使用时间较短，起步较慢，九十年代才开始步入工业化，当前对水乳剂、悬浮剂、微乳剂和水分散粒剂的开发利用成为新的热点。
1.2 农药水乳剂的优势和不足
近些年来，随着人们的环保意识的加强，农药水乳剂逐渐得到国内外的一致认可，其优点在于：农药水乳剂与乳油相比，它采用了大量的水代替乳油作为溶剂，仅用少许有机溶剂，可以极大的降低了生产成本，经济实用。虽然有时会加入少量的增稠剂、抗冻剂等助剂，但整体配方在经济成本上有着明显的优势[5]。水乳剂中含有的有毒有害物质和易燃有机溶剂只占一小部分，没有难闻刺激性有毒气味，对眼睛刺激性小,对使用者和家畜造成的危害大大降低，减轻了对环境的污染，在储存和运输中能够避免出现大量有毒物质泄漏和爆炸事故，可以降低安全隐患，提高产品的安全性，环保高效。乳液的有效成分能够以极微小的液滴分散于水中，分散度高，表面积大，接触机率大，润湿、附着与渗透性能大提高，药效更好[6]。
水乳剂与悬浮剂不同之处在于[20]，悬浮剂很难溶于有机溶剂，只能把原药固体磨砂粉碎，以微小的颗粒分布在水中；而与乳油不同的是，水乳剂中含有很少或几乎没有有机溶剂，从而避免把乳油中的大量有机溶剂带到生态环境中去，对人体造成危害。农药水乳剂在同等制剂中的优势明显，安全性也很高，外观为白色奶状容易被广大农民认可和接受，非常适合我国国情[21]。如今,水乳剂已成发展成为国内外大力推广和应用的主要农药剂型,它具有其它剂型的农药不可代替的优势,并取代乳油成为大吨位品种,逐步发展扩大生产。
但是从目前来看，我国加工的水乳剂还存在很大的进步空间。由于技术和生产经验不足，使用过程中水乳剂的一些缺点也被暴露出来。我国加工的水乳剂通常采用大量的芳烃类溶剂（二甲苯）或者与环境不相容的乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚），对使用者的健康造成了危害，并严重污染了地下水质，对我国农药的出口非常不利[7]。近几年，我国正在加大对农药水乳剂的溶剂安全性和环保性的管理措施，禁止使用环境不友好的表面活性剂或溶剂，大大改善了国内农药水乳剂的大环境[8]。
此外，水乳剂是多相成分的分散体系，具有不稳定性，在分子间作用力、疏水性和重力的作用下，微粒具有沉聚的趋势。在运输和使用过程中，会出现分层、沉降等不稳定情况，导致乳液遭到破坏，性能变差，使用效果下降[9]。
1.3 农药水乳剂的加工方法
1.3.1 合成设备
农药水乳剂是热力学不稳定体系，若使农药的有效成分能够均匀分散在水相中，要具备两个重要条件：一是需要一个合适的配方，二是必须给水乳剂体系提供足够高的能量。获得高能量的方式主要依靠较为适合的加工设备[10]。
三种常用的加工设备对制备水乳剂的稳定性影响[11]：
（1）简单搅拌器：能量不足以使乳液形成所需的液滴尺寸，配制的水乳剂样品不稳定，析水率高；
（2）可调高速匀浆机：可供给较高的机械能。高剪切乳化机的乳化头上的定子转子的裂缝产生的强大液流，有助于乳状液的高度分散，制成的乳状液粒径较小、分布区域窄；
（3）超声波清洗机：提供的能量过高，容易使配方的组分产生化学降解。但在配制水乳剂体系时，可以使用超声波清洗机将凹土分散在水相中进行超声震荡分散，有助于加快体系均匀分散。
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