微波条件下新型碲酸盐红色荧光粉eu3+srbiliteo6的快速制备及发光性能研究
近年来，白光LED因具有节能、环保等诸多优势越来越受到人们的广泛关注，逐渐成为未来照明领域的主流产品。本论文采用微波高温固相法合成了Eu3+:SrBiLiTeO6红色荧光材料，用XRD、激发和发射光谱对其物相以及发光性能进行表征和研究。并研究了反应制备条件、掺杂浓度和环境温度对各样品发光性能的影响。实验结果表明：所制备的红色荧光粉Eu3+:SrBiLiTeO6具有单一晶相。最佳实验条件为：激活剂Eu3+ 的最佳掺杂浓度为60%，最佳烧结温度为1000℃。分别以395nm的近紫外光和465nm的蓝光激发样品，Eu3+:SrBiLiTeO6发射出较强的源于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁的617nm红光，其发光强度远大于商用Eu3+:Y2O3红色荧光粉，是其2.14倍。荧光粉在395nm和465nm的吸收分别与紫外光和蓝光LED芯片的发射相匹配。同时根据色坐标计算方法，计算不同Eu3+离子浓度的样品在394nm和465nm激发的色坐标，发现掺杂Eu3+的色坐标值比商用红粉Eu3+:Y2O3（x=0.598, y=0.394）更加接近美国国家电视标准委员会标准值（x=0.670, y=0.330），表明该荧光粉有非常好的色纯度。因此该荧光粉可以考虑作为白光LED用的红色发光材料。本论文还研究了该红色荧光粉Eu3+:SrBiLiTeO6的发光温度淬灭。
目 录
1 前言 1
1.1 稀土发光材料 1
1.1.1 稀土荧光粉的发展概况 1
1.1.2 稀土材料发光机理 1
1.1.3稀土发光材料的应用及展望 1
1.2 白光LED 2
1.2.1 白光LED的发展概况 2
1.2.2 白光LED三基色红色荧光粉的研究进展 2
1.2.3 白光LED三基色红色荧光粉的制备方法 3
1．3 本课题的主要研究内容、目的和意义 5
2 实验和表征测试手段 7
2．1主要原料及仪器设备 7
2．1．1 实验原料 7
2．1．2 实验仪器设备 6
2．2 样品制备 8
2．3 实验方案 8
2.4 样品的表征 7
2.4.1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
XRD表征 7
3 结果与讨论 9
3.1 Eu3+:SrBiLiTeO6荧光粉的发光性能分析 9
3.1.1 Eu3+:SrBiLiTeO6的XRD图谱 9
3.2 Eu3+:SrBiLiTeO6荧光粉的发光性能 9
3.2.1 60% Eu3+:SrBiLiTeO6的激发光谱 9
3.2.2 60% Eu3+:SrBiLiTeO6 的发射光谱图 10
3.3 Eu3+不同掺杂浓度对样品发光性能的影响 11
3.4 不同烧结温度对样品发光性能的影响 12
3.5 与商用红色荧光粉发光性能的比较 13
3.6 Eu3+:SrBiLiTeO6的荧光温度淬灭性能 14
3.7 Eu3+:SrBiLiTeO6色坐标 14
3.8 Eu3+:SrBiLiTeO6的寿命和量子效率 16
4 结 论 17
参考文献 18
致 谢 20
1 前言
1.1 稀土发光材料
1.1.1 稀土荧光粉的发展概况
所谓稀土,就是元素周期表中17种元素,包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪和钇，我们称为稀土元素(Rare Earth)，简称稀土(RE或R)。他们在自然界中的存在形式通常是氧化物。相关数据统计，在整个世界稀土基础储量上，中国占据了57.7%。在产量增长上，我国稀土产量在5年内增加了31%，供应了全球90%以上的稀土精矿需求。可以说,中国的稀土元素资源很丰富。
应用方面,稀土应用一直是全球新材料发展之路的领跑者[1]。稀土优异的光、电、磁等物理性能使得稀土可以被广泛应用于化工、金属等领域。目前，中国、日本、美国已是全球稀土主要消费国家，世界稀土消费量的大部分都是来源于它们几个国家。稀土也是最大的，增长最快的消费领域 [2]。
当今世界上使用的新型电光源大都与稀土有关，其中使用最多的是稀土三基色荧光灯。稀土三基色荧光粉是生产节能灯的主要原材料。世界上的每个国家都是这样的。红、绿、蓝三种其本色光，经过混色组合后，可以获得白色光。所以我们把红、绿、蓝三种色光称为三基色。真正的稀土三基色节能灯与普通的白炽灯相比节电率高达70％，而且可以获得让人感觉很舒服的色温，其生产过程不污染环境[3]。被公认为当今理想的绿色照明工程。本课题主要对稀土红色荧光粉的合成和性能进行研究。
1.1.2 稀土材料发光机理
物质的发光有两类：一类是物质受热，发光原理是热辐射；另一类是物体受激发吸收能量产生跃迁，返回基态的过程中释放出能量[4]。对于Eu2+、Ce3+等离子，它们受到的晶场力较大，5d态能级很低，使得与4f态的高能级重叠，被激发后到了5d[5]。稀土元素原子具有丰富的电子能级，这种多能极为跃迁创造了非常好的条件，从而会获得多种发光性能。
1.1.3 稀土发光材料的应用及展望
稀土发光材料的应用领域有发光、显示、激光、光信息传递、射线影像、激光、闪烁体等，是本世纪CRT[6]、FED 和各种平板显示器的信息显示、人类医疗健康、照明光源、粒子探测和记录、光电子器件及农业、军事等领域中的支撑材料，发挥着越来越重要的作用。由于它的广泛应用，有很大的发展前景，期主要发展方向为：
(1) 改进制备方法，研究新型的制备技术。加强粉体后续处理研究技术，增强其物理和化学性能。
(2) 通过掺杂稀土、碱土金属等离子，可以改变荧光粉的晶体结构，提高白光LED的发光效果。
(3) 完善相应荧光粉的晶体结构、掺杂、能量传递机制等理论，为新型荧光粉的研制提供有效的理论指导和技术指导。
1.2 白光LED
1.2.1 白光LED的发展概况
白光是由多种色光混合而成的光。LED照明是一种全新的照明技术[7]。相对于传统照明技术,白光LED(Light Emitting Diode)在能耗、发光效率、发光强度、环境、寿命等方面都有优势，这使得未来LED在照明领域取代白炽灯和荧光灯成为可能。作为公认的21世纪新光源, 白光LED具有节能环保、绿色健康、寿命长、体积小、发光效率高等诸多优点。是继白炽灯、荧光灯和放电灯之后的第四代照明光源。白光LED在应用方面的前景很巨大,尤其是在照明和显示领域。我们日常生活中所用到的手机、相机、指示灯等方面都有白光LED的功劳,除此之外, 白光LED在汽车灯、LCD背光源及夜景照明等方面也开始有所涉及。经过短短不到十年的发展,照明和半导体领域引起一股白光LED的热潮, 使之不断创新, 飞速成长。1962年，第一个商用化的可见红光LED诞生，虽然亮度很低，但是在仪表指示灯上得到了大量应用。
目前，显示器、指示灯、相机、背光源、照明等领域都需要白光LED，其最高水平的发光效率已经超过了荧光灯，不过在节能方面,我们可以明显看到白光LED的优势，具体来说,白光LED能耗只需要为荧光灯的4050％，白炽灯的2025％，就可以达到相同的照明效果和发光强度。这种属于固体白光光源，无频闪和红紫外辐射，是绿色照明。许多国家纷纷把LED作为“未来照明技术"，欲首先占领这一战略技术制高点。从全球来看,美国Cree公司[10]在技术水平上最为领先。
目 录
1 前言 1
1.1 稀土发光材料 1
1.1.1 稀土荧光粉的发展概况 1
1.1.2 稀土材料发光机理 1
1.1.3稀土发光材料的应用及展望 1
1.2 白光LED 2
1.2.1 白光LED的发展概况 2
1.2.2 白光LED三基色红色荧光粉的研究进展 2
1.2.3 白光LED三基色红色荧光粉的制备方法 3
1．3 本课题的主要研究内容、目的和意义 5
2 实验和表征测试手段 7
2．1主要原料及仪器设备 7
2．1．1 实验原料 7
2．1．2 实验仪器设备 6
2．2 样品制备 8
2．3 实验方案 8
2.4 样品的表征 7
2.4.1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^3^5`1^9`1^6^0`7^2#
XRD表征 7
3 结果与讨论 9
3.1 Eu3+:SrBiLiTeO6荧光粉的发光性能分析 9
3.1.1 Eu3+:SrBiLiTeO6的XRD图谱 9
3.2 Eu3+:SrBiLiTeO6荧光粉的发光性能 9
3.2.1 60% Eu3+:SrBiLiTeO6的激发光谱 9
3.2.2 60% Eu3+:SrBiLiTeO6 的发射光谱图 10
3.3 Eu3+不同掺杂浓度对样品发光性能的影响 11
3.4 不同烧结温度对样品发光性能的影响 12
3.5 与商用红色荧光粉发光性能的比较 13
3.6 Eu3+:SrBiLiTeO6的荧光温度淬灭性能 14
3.7 Eu3+:SrBiLiTeO6色坐标 14
3.8 Eu3+:SrBiLiTeO6的寿命和量子效率 16
4 结 论 17
参考文献 18
致 谢 20
1 前言
1.1 稀土发光材料
1.1.1 稀土荧光粉的发展概况
所谓稀土,就是元素周期表中17种元素,包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪和钇，我们称为稀土元素(Rare Earth)，简称稀土(RE或R)。他们在自然界中的存在形式通常是氧化物。相关数据统计，在整个世界稀土基础储量上，中国占据了57.7%。在产量增长上，我国稀土产量在5年内增加了31%，供应了全球90%以上的稀土精矿需求。可以说,中国的稀土元素资源很丰富。
应用方面,稀土应用一直是全球新材料发展之路的领跑者[1]。稀土优异的光、电、磁等物理性能使得稀土可以被广泛应用于化工、金属等领域。目前，中国、日本、美国已是全球稀土主要消费国家，世界稀土消费量的大部分都是来源于它们几个国家。稀土也是最大的，增长最快的消费领域 [2]。
当今世界上使用的新型电光源大都与稀土有关，其中使用最多的是稀土三基色荧光灯。稀土三基色荧光粉是生产节能灯的主要原材料。世界上的每个国家都是这样的。红、绿、蓝三种其本色光，经过混色组合后，可以获得白色光。所以我们把红、绿、蓝三种色光称为三基色。真正的稀土三基色节能灯与普通的白炽灯相比节电率高达70％，而且可以获得让人感觉很舒服的色温，其生产过程不污染环境[3]。被公认为当今理想的绿色照明工程。本课题主要对稀土红色荧光粉的合成和性能进行研究。
1.1.2 稀土材料发光机理
物质的发光有两类：一类是物质受热，发光原理是热辐射；另一类是物体受激发吸收能量产生跃迁，返回基态的过程中释放出能量[4]。对于Eu2+、Ce3+等离子，它们受到的晶场力较大，5d态能级很低，使得与4f态的高能级重叠，被激发后到了5d[5]。稀土元素原子具有丰富的电子能级，这种多能极为跃迁创造了非常好的条件，从而会获得多种发光性能。
1.1.3 稀土发光材料的应用及展望
稀土发光材料的应用领域有发光、显示、激光、光信息传递、射线影像、激光、闪烁体等，是本世纪CRT[6]、FED 和各种平板显示器的信息显示、人类医疗健康、照明光源、粒子探测和记录、光电子器件及农业、军事等领域中的支撑材料，发挥着越来越重要的作用。由于它的广泛应用，有很大的发展前景，期主要发展方向为：
(1) 改进制备方法，研究新型的制备技术。加强粉体后续处理研究技术，增强其物理和化学性能。
(2) 通过掺杂稀土、碱土金属等离子，可以改变荧光粉的晶体结构，提高白光LED的发光效果。
(3) 完善相应荧光粉的晶体结构、掺杂、能量传递机制等理论，为新型荧光粉的研制提供有效的理论指导和技术指导。
1.2 白光LED
1.2.1 白光LED的发展概况
白光是由多种色光混合而成的光。LED照明是一种全新的照明技术[7]。相对于传统照明技术,白光LED(Light Emitting Diode)在能耗、发光效率、发光强度、环境、寿命等方面都有优势，这使得未来LED在照明领域取代白炽灯和荧光灯成为可能。作为公认的21世纪新光源, 白光LED具有节能环保、绿色健康、寿命长、体积小、发光效率高等诸多优点。是继白炽灯、荧光灯和放电灯之后的第四代照明光源。白光LED在应用方面的前景很巨大,尤其是在照明和显示领域。我们日常生活中所用到的手机、相机、指示灯等方面都有白光LED的功劳,除此之外, 白光LED在汽车灯、LCD背光源及夜景照明等方面也开始有所涉及。经过短短不到十年的发展,照明和半导体领域引起一股白光LED的热潮, 使之不断创新, 飞速成长。1962年，第一个商用化的可见红光LED诞生，虽然亮度很低，但是在仪表指示灯上得到了大量应用。
目前，显示器、指示灯、相机、背光源、照明等领域都需要白光LED，其最高水平的发光效率已经超过了荧光灯，不过在节能方面,我们可以明显看到白光LED的优势，具体来说,白光LED能耗只需要为荧光灯的4050％，白炽灯的2025％，就可以达到相同的照明效果和发光强度。这种属于固体白光光源，无频闪和红紫外辐射，是绿色照明。许多国家纷纷把LED作为“未来照明技术"，欲首先占领这一战略技术制高点。从全球来看,美国Cree公司[10]在技术水平上最为领先。
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